ГОСТ 20291-80

уош- №

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НАТРИЯ ПОЛИФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20291-80

> Г    Издание    официальное

Ши--

'й J

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л14

УДК 661.8J3.4J8 : 006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Technical sodium polyphosphate. Specifications

ОКП 21 4S34 0500

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 янаэра 1980 г. Ht 323 срок дейстаня установлен

с 01.01.81

Проверен • 1984 г. Постановлением Госстандарта от 19.12.84 Н* 4689 срок дейстаня продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по ммону

Настоящий стандарт распространяется на технический поли-фосфат натрия (соль Грахама), применяемый в текстильной промышленности для предупреждения образования на тканях кальциевых солей, в кожевенном производстве, в железнодорожных и промышленных силовых установках для умягчения воды, в нефтяной промышленности при бурении скважин.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

Формула (NaPOj)n-IbO.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1420—78 в части, касающейся метода определения нерастворимых в воде веществ.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический полифосфаг натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический полифосфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

1

Переиздание (сентябрь 1985 г.) с Изменением ЛЗ /, утвержденным в декабре 1984 г. (НУС 4—85).

© Издательство стандартов, 1986

Стр. 7 ГОСТ 20i>t—80

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

N

2.1.    Технический ,полифосфат натрия не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вдыхание пили полифосфата натрия может вызвать раздраженно слизистых оболочек и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. Jfc 1).

2.2.    Производственные помещения, в' которых проводятся работы, с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

2.3.    Работа с продуктом должна проводиться в специальной одежде п соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке и в индивидуальных средствах зашиты органон дыхания, глаз и кожных покровов.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1..Технический полифосфат натрия принимают партиями. Партиен считают продукт, однородный по показателям качества, оформленный одним документом о'качеетве, массой не более 3 т.

Документ должен содержать:    •    ■

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто и брутто в килограммах;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Для контроля качества полифосфата натрия отбирают 5%. упаковочных единиц, но не менее трех.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на

ГОСТ 20291—»0 Стр. 3

удвоенной выборке. Результаты повторного аналйза распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

'4.1. Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы отбирают совком следующим образом: барабан или бочку устанавливают наклонно к горизонт)' под углом 30—45°. Пробу отбирают из трех точек наклонной поверхнос-ти.

Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г. Отобранные пробы соединяют, размалывают, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

Среднюю пробу растирают в ступке и помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.    ^

(Измененная редакция, Изм. 1).

4.2.    Внешний вйд продукта определяют визуально.

4.3; Определение массовой доли полифосфата натрия в пересчете на Р*0»

Массовую долю продукта в пересчете на P₂Os (X) в процентах вычисляют пр разности между массовой долей общего PjO_} и массовой долей неактивных фосфатов в пересчете на РцО*:

где Х\ — массовая доля общего Р*Оз. определенная по п. 4.3.1.4, %;

Х₃ — массовая доля неактивных фосфатов в пересчете на PjOj, определенная по п. 4.4.4, %.

4.3.Ь    Определение массовой доли общего PjOs

4.3.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М, длина волны

(440±10) нм.    -

Спектрофотометр типа СФ-16.

Весы лабораторные 3-го .класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.    -

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 50 г.‘~

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см³, освобожденная от окислов азота кипячением, и ее раствор I : 3.

Аммоний молибдеиобокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний ванадневокислый по ГОСТ 9336-75.

Стр. 4 ГОСТ 302ft—М

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч., высушенный над серной кислотой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Реактив молибденовованадиевый, готовят следующим образом: 50 г молибденовокнслого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 500 см³ воды, нагретой до 50—60°С, охлаждают и фильтруют (раствор А).

1.5 г ванадиевокисл ого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см³ воды, нагретой до 50—60°С, если при этом раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют 250 см³ раствора азотной кислоты 1 : 3 (раствор Б).

Раствор А наливают при помешивании в раствор Б, после этого добавляют к раствору 350 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³ н перемешивают.

Раствор фосфата калия (раствор В), содержащий 0,25 мг Р_г0₅ в 1 см³, готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калня растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.3.1.2.    Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см³ с помощью откалиброванной бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см³ раствора В, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мг Р_аО_}.

В каждую колбу 'прибавляют приблизительно до 70 мл воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Затем доводят объем растворов до метки, перемешивают и через 20—30 мнн измеряют оптическую плотность образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, • содержащий 5 мг Pj0₅. Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего св^т слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н •57 используют светофильтр № 3; на ФЭК-56М-светофнльтр № 4. Работы на спектрофотометре проводят при длине волны 420 нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащуюся в образцовых растворах массу Р₂0& в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие ей значения оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют ежедневно по трем точкам.

4.3.1.3.    Проведение анализа

0,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют при перемешивании 50—60 см³ воды, 25 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, объем раствора доводят водой до 100 см³.

ГОСТ 21291-10 Crp. S

нагревают до кипения и при слабом-кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см¹, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см³ полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, -добавляют около 60 см³ воды и 25 см³ молибденовованадневого реактива. Доводят объем раствора водой -до метки, перемешивают и через 20—30 мип измеряют-оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения,-приготовленного по п. 4.3.1.2 одновременно с анализируемой пробой.

Массу PiOs в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. .'Л 1).

4.3.1.4.    Обработка результатов

Массовую 40л ю общего P₂Os (*i) в процентах вычисляют по формуле

,у    ет- 500 -100

^,== 1000-Ю-т, *

где m — масса общего Р₂0₅, найденная по градуировочному графику, мг; mi — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.4.    Определение массовой д 9 л и неактивных фосфатов в пересчете на P»Oj.

4.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (МаОН) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н. раствор).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Аппаратура и другие реактивы и растворы по п. 4.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.    Подготовка к анализу

4.4.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая с помощью откалиброванной бюретки вносят 0.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора В, что соответствует 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 мг Р,0₅.

Далее градуировочный график строят по п. 4.3.1.2, используя для колориметрирования кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а в качестве раствора сравнения — начальную пробу приготовленной серии, не содержащую раствор В.

Стр. 6 ГОСТ 202*1-40

4.4.3.    Проведение-анализа

2,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака,'помещают через сухую воронку в сухук5 колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде при комнатной температуре при периодическом перемешивании.

После полного растворения продукта объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до 40 см³, нейтрализуют 0,1 моль/дм⁵ раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до первого появления красной окраски, затем медленно прибавляют из бюретки при постоянном перемешивании 10 см³ раствора хлористого бария. Доводят объем.раствора водой до метки, перемешивают, оставляют в покое в течение 20 мин и фильтруют черед су>ой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. ‘

20 см³ фильтрата помещают в мерную колбу * вместимостью 100 мл, прибавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, 10—15 см³ воды и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.2, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, приготовленный по п. 4.4.2 одновременно с анализируемой пробой.

Массу PiOt. в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

4.4.4.    Обработка результатов

Массовую долю неактивных фосфатов в пересчете на Р*0₅ (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

У м-250-100-100 25гц ^2=в    1000-20-20-mi    ^— 4-гя, *

где m — масса неактивных фосфатов в пересчете на P»Os, найденная по градуировочному графику, мг;

Ш\ — масса навески, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Я *=0,95.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4.5. Ол ределен не массовой доли нерастэори-мых'в воде веществ.

4.5.1. Аппаратура и реактивы

Тигель фильтрующий стеклянный по ГОСТ 25336-82-типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР40.

ГОСТ 20291-80 Стр. 7

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 — 80 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.5.2.    Проведение анализа

10—50 г продукта взвешивают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 400 см³ при перемешивании в 300 см³ воды, нагретой до 70—80°С, выдерживают на водяной бане при этой температуре 1 ч. Раствор фильтруют через высушенный при 105±3)°С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают 100 см³ воды (шестью порциями), нагретой до 70^СС. Фильтрующий тигель с осадком сушат при (Ю5±3)°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.3.    Обработка результатов

Массовую’долю.нерастворимых в воде веществ (Хз) в процентах вычисляют по формуле

v    (mi—mi) • 100

*³ = -“-'

где rtii — масса тигля с осадком, г; тп? — масса тигля, г; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5.1.—4.5.3.    (Измененная редакция, Изм. ."6 1).

Стр. 8 ГОСТ 20291-80

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии и даты изготовления;

массы брутто и нетто в килограммах;

обозначения настоящего стандарта.

5.4.    Продукт транспортируют железнодорожным,, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.

Транспортирование барабанов и бочек с продуктом проводится пакетами по ГОСТ 21929-76 на плоских возвратных поддонах по ГОСТ 9078-84, типа П2; П4, размером 800X1200 мм грузоподъемностью не более I т с основными деталями из дерева (поддон П2; П4 800X1200 мм — 1,0 Д ГОСТ 9078-84). Пакет формируется из двенадцати барабанов с применением обвязочных материалов.

По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.

5.1—5.4. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

5.5.    Продукт хранят в закрытых неотапливаемых складских помещениях.

*. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2.    Гарантийный срок хранения — 6 месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. .Nk 1).

Групп* ЛИ

Изменение М 2 ГОСТ 20291-80 Натрия полмфосфат технический. Технические условии

Утверждено и наедена ■ дейааие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 23.05.90 Л 1270

Дата введения 01.12.90

В йодная часть. Btopoft, четвертый абзацы исключить.

По всему тексту стандарта заменить формулу P₂O_s на «оксид фосфора (V)». Пункт 3 1. Первый абзац Заменить значение 3 на 6.

(Продолжение см. с. 230)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20291—SO)

Пункт 43.1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: Колориметр фото электрический концентрационный КФК-2 по ГОСТ 12083-78 или електрофото. метр типа СФ-4Аэ;

второй абзац исключить;

третий, четоертый абзацы. Заменить ссылку:    ГОСТ    24104—80    иа ГОСТ

24104-88;

дополнить абзацами (после четвертого) «Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151.

Термометры дли измерения температуры от 0 до 150 °С по ГОСТ 28498 80 Колбы 1,2—100—2; 1.2—250—2; 1.2-500-2; 1.2-1000-2 по ГОСТ 1770-74. Стакан В-IU-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

С Продолжение см. с. 231)

2Э0

(Продолжение изменения к ГОСТ 20291—SO) Мензурки 250. 500 но ГОСТ 1770-74.

Бюретки 1.3-2-25-0.1; 1.3-2-50-0.1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2-2—5; 2-2—10; 2—2—25 по ГОСТ 20292-74»; восьмой абзац. Заменить слова: «над серной кислотой» на «при (|00±5) *С»; тринадцатый абзац Заменить слова; «фосфата калия» на «сравнения»; дополнить абзацем; «Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками ке хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных»

Пункт 4.3.12. Первый абзац изложить в новой редакции- «Для построения градуировочного графика готовят серию образцов дли градуировки, в мерные колбы вместимостью 100 см¹ с помощью откалиброванной бюретки вносят 20. 22. 24. 26, 28, 30 см* раствора В. что соответствует 5.0; 5,5; 6.0; 6,5, 7.0; 7,5 мг оксида фосфора (V)»;

второй абзац после слое «оптическую плотность» изложить в новой редакции: «образцов относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг оксида фосфора (V) и 25 см* молибденовованадйевого реактива Измерения проводят в кюветах с толщиной погло<иаюсцсго свет слоя 10 мм. При работе на фото-злектроколоримегре измерения проводят при длине волны (440*-. 10) им. при работе на спектрофотометре — при длине волны 420 им»;

(Продолжение см. с 232)

(Продолжение изменения к ГООСТ 20291—SO)

третий абзац. Заменить слова: «образцовых растворах» иа «образцах для градуировки».

Пункт 4.4.1. Первый абзац Заменить слова: «5%-мый раствор» на «раствор с массовой долей хлористого бария 5 %»;

третий абзац изложить в новой редакции- «фгиолфталеии, спиртовый раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77».

Пункт 4.4.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «образцовых растворов» иа «образцов для градуировки».

Пункт 4.4.3. Пятый абзац. Заменить слова, «образцовый раствор» на «образец для градуировки».

Пункт 4.5.1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 24104--80 на ГОСТ 24104-88;

дополнить абзацами: «Стакан по ГОСТ 26336-82 вместимостью 400 см*.

Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до (105£3)°С.

Колбы конические типа Кн-2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100. 250 см*.

Эксикаторы типа 2—230 по ГОСТ 25336-82».

Пункт 5.4 Заменить ссылку: ГОСТ 19433-81 на ГОСТ 19433-8».

Пункт 5.4. Исключить ссылку: «по ГОСТ 21929-76».

(ИУС № 8 1990 г.)

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор 9. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Слепо • каб. 37.01.06 Пола. » шеч. 2804М 0.75 уел. а. я. 0.75 уел. кр.-отт. 0.55 уч.-и»д. а.

Тиру ж 10 000 Цепа 3 коп.

Ордсяа «Зиак Почета* Мэлат*льст»о етаадарто*. 12ОДЭ. Москва. ГСП. Ноьо'пркненскм* вер., д. 3 Ви.1ьвюс<*>* тжпогу«фи* И*диммтм стандартов, уд. Миилауго. 12,' 14. Зак. НОЙ.