Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 20843.1-89

Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола

Заменяет ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава фенола и о-крезола

Предлагаем прочесть документ: Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 20843.1-89» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.04.1990
29.03.1989 Утвержден Госстандарт СССР
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство черной металлургии СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

М&ЧЬЛ-ХЗ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА

ГОСТ 20843.1-89, ГОСТ 20843.2-89

Издание официальное

5 коп. БЗ 2—89,172



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моема*

Редактор Н. П Щукина Технический ргдак'Пф Л. А. Никитина Корректор Г И. Чуйко

Сдбпо в каб. 19.04 49 Подо, о псч. 22.06.8* 1.25 уел и. д. 1.25 )сд. кр.-огт. 1.18 уч.'***. в.

Тир. 6000 Цена 5 к.

Ордена «Зиак Пош!» Издотедьстао стаихартоо. 123S37, Могхва. ГСП. НлвопрссисичкмА пер . д. 3.

Вкд»м»ос<*йя ишо/рлфня Ишп^ксш сг«11дарюа, ул. Двряус н Г крен о.    Злк. J238.

УДИ 547.56.001.4 : 006.354    Группа    ЛЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографическнй метод определения компонентного состава фонола и о.-крезоле

ГОСТ

20843.1—89

Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of phenol, o-crcsol

ОКСТУ 2109

1

С. 2 ГОСТ 20843.1-19

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая ho ГОСТ 9147 вместимость» 100 или 250 cmj.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см*.

Колба коническая вместимостью 10 см1 (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешинания по ГОСТ 25336.

Неподвижная фаза: полнфениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.

Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 276в или хлороформ по ГОСТ 20015.

Внутренние эталоны: для фенола — .«-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для о-крезола—додекан для хроматографии.

Вещества для приготовления искусственных смесей:

пиридин по ГОСТ 13647;

анилин по ГОСТ 313;

фенол по ГОСТ 11311 ил» ГОСТ 23519;

О-крезол по ГОСТ 11312;

л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры н оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.

2

1

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±Ю)°С.

2.2.    Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.

ГОСТ 20С43.1— W с. 3

Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160°С, и выдерживают при этой температуре 5—6 ч.

2.3.    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.4.    Определение градуировочных коэффициентов

2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением «внутреннего эталона». Результат взвешивания каждого компонента и «внутреннего эталона» записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указан-

НЫХ в таОл. ].

Таблица 1

Параметр

Мориа

1. Температура термостата, °С

!45±!

2. Температур» испарителя, 43

220±5

3. Температура детектора, *С

220±Ю

4. Скорость гаэа-иосктс.»*. см'/мии

20-25

5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч

200-240

6. Объем вводимой пробы, мм*

0,2—0,5

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0.1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).

При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной i—2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.

2.4.2.    Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле

Si=hi-bi,

где hi — высота пика »-го компонента, мм;

6i — ширина пика на половине высоты пика i-ro компонента, мм.

2.4.3.    Градуировочные коэффициенты (/Ci) вычисляют по формуле

С. 4 ГОСТ 20S43.1— «9

где т| — масса i-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

Svr — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

т*-,— масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

Si—площадь пика i-ro компонента, ммг.

2.4.4.    За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.

За градуировочный коэффициент для 2.6-ксиленола (в о-кре-золе) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.

Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.

2.4.5.    Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола н о-крезола указаны в табл. 2.

Таблица 2

Акмилн-

Н*нм«ис*аиие

Откоси-

тслъяос

Аналиэн-

Нанмеко-о анис ком по*

Относитель

pyeuun

компонента

оремя

р»*«ыА

ИСЙТИ (при-

ное 1ЮГИЯ

продукт

iitpHvecNj

удерживали*

продукт

мест

уд*р*ими»я

Фенол

Фенол

0.57

о-Крезол

Пиридин

0.31

о-Крезол-л-Крезол

0,85

Додекан

(«внутрен

(«внутренний

ний эталон»)

1.00

-.талон*)

1.00

Феаол

1,32

2.6-Ксклсиол

1,17

Анилин

о-Крезол

л-Ч-л-Кре-

зол

2.6-Ксвле-

НОЛ

1.60 ; 1.91

2,25

2.62

I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску 0,8—1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам «внутренние эталоны» в граммах, составляющие 0.5—1,2% массы пробы л-крезола для фенола и 0.2—0,8% додекана для о-крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с .точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3—0,6 см3 рас/ворителя. о-Крезол с «внутренним эталоном» не растворяют.

3.2.    Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п. 2.4.1.

4

ГОСТ 2M4I.1—19 С. S

3.3. Типовые хроматограммы фенола н о-крезола представлены на черт. 1 и 2.

Типовая хроматограмма фенола

/—фекол; Ы-ЦММ; J—л-крмоа («эжттреяпи» *т*лои»); 4-г.$-жеял*под; Л-р»ст*о-

рягедь Черт. 1

Типовая хроматограмма о-крезвла

/—пнрихмя; ?—лодекин Г«»*утр*иияй эталон»); )—фенол: 4— «виляя; 5—окре-joa; *—х+л-крмоя, 7—2.6 хсклгисл

Черт. 2

5

С. 6 ГОСТ 20&43.1—89

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте (Я|) в процентах вычисляют по формуле

у    100

Л| =-?— - .

О.тШ

где /Ci—градуировочный коэффициент определяемого компонента;

Si — плошадь пика определяемого компонента, мм!; т,т — масса «внутреннего эталона», г;

S,t — площадь пика «внутреннего эталона», мм*; т—масса анализируемой пробы, г.

4.2.    Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

*=100—2*1,

где SA'i —сумма массовых долей всех примесей, %.

4.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной в£роятности Р—0,95.

4.4.    Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.

t

ГОСТ 2084].1—>9 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

П. М. Хврькмма. канд. техн. неук (руководитель теми); В. Н. Затояокина; В. А. Фридман; Е. В. Тарвхио

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 а части методики определения состава фенола и п-крезола

4.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

S. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обеспечение НТД. иа который длнл ссидкл

Номер пункта

ГОСТ 313-74

1

ГОСТ 427-75

1

ГОСТ 2603-79

1

ГОСТ 2768—84

1

ГОСТ 3022—80

1

ГОСТ 8448-78

1

ГОСТ 9147-80

1

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 11311-76

1

ГОСТ 11312-74

1

ГОСТ 13647-78

I

ГОСТ 20015-88

I

ГОСТ 23519-79

1

гост 21104—а»

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 25706-83

1

7

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ