ГОСТ 20843.1-89
Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола
Предлагаем прочесть документ: Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 20843.1-89» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.04.1990 | |
---|---|---|
29.03.1989 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Издан | Издательство стандартов | |
Разработан | Министерство черной металлургии СССР | |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
М&ЧЬЛ-ХЗ
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА
ГОСТ 20843.1-89, ГОСТ 20843.2-89
Издание официальное
5 коп. БЗ 2—89,172
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моема*
Редактор Н. П Щукина Технический ргдак'Пф Л. А. Никитина Корректор Г И. Чуйко
Сдбпо в каб. 19.04 49 Подо, о псч. 22.06.8* 1.25 уел и. д. 1.25 )сд. кр.-огт. 1.18 уч.'***. в.
Тир. 6000 Цена 5 к.
Ордена «Зиак Пош!» Издотедьстао стаихартоо. 123S37, Могхва. ГСП. НлвопрссисичкмА пер . д. 3.
Вкд»м»ос<*йя ишо/рлфня Ишп^ксш сг«11дарюа, ул. Двряус н Г крен о. Злк. J238.
УДИ 547.56.001.4 : 006.354 Группа ЛЭ9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ
Газохроматографическнй метод определения компонентного состава фонола и о.-крезоле
ГОСТ
20843.1—89
Coal tar phenol products. Gas chromatographic method for determination of composition of phenol, o-crcsol
ОКСТУ 2109
1
С. 2 ГОСТ 20843.1-19
Баня водяная.
Чашка выпарительная фарфоровая ho ГОСТ 9147 вместимость» 100 или 250 cmj.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см*.
Колба коническая вместимостью 10 см1 (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешинания по ГОСТ 25336.
Неподвижная фаза: полнфениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.
Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.
Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.
Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 276в или хлороформ по ГОСТ 20015.
Внутренние эталоны: для фенола — .«-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для о-крезола—додекан для хроматографии.
Вещества для приготовления искусственных смесей:
пиридин по ГОСТ 13647;
анилин по ГОСТ 313;
фенол по ГОСТ 11311 ил» ГОСТ 23519;
О-крезол по ГОСТ 11312;
л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Допускается применение аппаратуры н оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.
2
1
В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±Ю)°С.
2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.
ГОСТ 20С43.1— W с. 3
Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160°С, и выдерживают при этой температуре 5—6 ч.
2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.4. Определение градуировочных коэффициентов
2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением «внутреннего эталона». Результат взвешивания каждого компонента и «внутреннего эталона» записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указан-
НЫХ в таОл. ]. |
Таблица 1 |
Параметр |
Мориа |
1. Температура термостата, °С |
!45±! |
2. Температур» испарителя, 43 |
220±5 |
3. Температура детектора, *С |
220±Ю |
4. Скорость гаэа-иосктс.»*. см'/мии |
20-25 |
5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч |
200-240 |
6. Объем вводимой пробы, мм* |
0,2—0,5 |
Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0.1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).
При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной i—2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.
2.4.2. Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле
Si=hi-bi,
где hi — высота пика »-го компонента, мм;
6i — ширина пика на половине высоты пика i-ro компонента, мм.
2.4.3. Градуировочные коэффициенты (/Ci) вычисляют по формуле
С. 4 ГОСТ 20S43.1— «9
где т| — масса i-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;
Svr — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
т*-,— масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;
Si—площадь пика i-ro компонента, ммг.
2.4.4. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.
За градуировочный коэффициент для 2.6-ксиленола (в о-кре-золе) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.
Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.
2.4.5. Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола н о-крезола указаны в табл. 2.
Таблица 2
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА |
3.1. Навеску 0,8—1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам «внутренние эталоны» в граммах, составляющие 0.5—1,2% массы пробы л-крезола для фенола и 0.2—0,8% додекана для о-крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с .точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3—0,6 см3 рас/ворителя. о-Крезол с «внутренним эталоном» не растворяют.
3.2. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п. 2.4.1.
4
ГОСТ 2M4I.1—19 С. S
3.3. Типовые хроматограммы фенола н о-крезола представлены на черт. 1 и 2.
Типовая хроматограмма фенола
/—фекол; Ы-ЦММ; J—л-крмоа («эжттреяпи» *т*лои»); 4-г.$-жеял*под; Л-р»ст*о- рягедь Черт. 1 Типовая хроматограмма о-крезвла |
/—пнрихмя; ?—лодекин Г«»*утр*иияй эталон»); )—фенол: 4— «виляя; 5—окре-joa; *—х+л-крмоя, 7—2.6 хсклгисл |
Черт. 2
5
С. 6 ГОСТ 20&43.1—89
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте (Я|) в процентах вычисляют по формуле
у 100
Л| =-?— - .
О.тШ
где /Ci—градуировочный коэффициент определяемого компонента;
Si — плошадь пика определяемого компонента, мм!; т,т — масса «внутреннего эталона», г;
S,t — площадь пика «внутреннего эталона», мм*; т—масса анализируемой пробы, г.
4.2. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле
*=100—2*1,
где SA'i —сумма массовых долей всех примесей, %.
4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной в£роятности Р—0,95.
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.
t
ГОСТ 2084].1—>9 С. 7
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
П. М. Хврькмма. канд. техн. неук (руководитель теми); В. Н. Затояокина; В. А. Фридман; Е. В. Тарвхио
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 а части методики определения состава фенола и п-крезола
4. Срок первой проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
S. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
7
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания