ГОСТ 13647-78

ГОСТ 13647-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ПИРИДИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.821.2-41 : 006.354 Группа Л52 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы ГОСТ ПИРИДИН 13647—78* Технические условия В имен Ке.цкпи. РугкЛткп. ГОСТ 13647-68 ЗрЫлГюмкни ОКП 26 3151 11 Ш 05 Постановлен нем Государственного комитета стандартов (часта Министров СССР от 20 апреля 1978 г. № 1053 м].1 введения установлена (Н.07.79 Офаннчеиие срока действия снято но протоколу ЛЬ 3—93 Межгосударственного Совсга по стандартизации, мет|*)лшин и сертификации (ИУС 5-6—93) Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; шгроскопичен. легко воспламеняется, токсичен: хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями: нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность — около 0,98 г/см1. Формулы: эмпирическая — С}Н,1Ч, СН // \ СН СН структурная | СН СН Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 79.10. I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настояшего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице. IIмвммт снизите л« Нарыв Ч «и и и дз» акали» (ч. д. а.) ОКП :б 1| 51 11121)3 1. Массовая доля пиридина (С\Н.М/;.не менее 99,0 2. Показатель преломлении ц1и Д 1,5090-1.5100 3. Массовая доля нелетучего остатка.%,не более 0.005 4. Массовая лат сульфатов |50,|,&.не более 0.001 5. Массовая доля хлоркдон (С1),%,не более 0,0005 6. Массовая дат аммиака (N11,),%,не более 0.002 7. Массовая дшя мели (Си),$,нс более 0,0002 шис официальное 1 к'рпкчлк:! воспрещена * * Переиздание (март 1999 г.) с Ихченением Л* /. утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84). С: Издательство стандартов. 1978 ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13647-78 Продолжение Норма II,1Кчсиоп;1Ш1с пока м тел* Чнсшй ля« пихан» 4ч. л. ■.> ОКИ :б Я 51 1112 03 8. Массовая золи веществ, восстанавливающих К.МпО,. ( кислород. $>, не более I пересчете на 0,0005 9. Массовая доля воды (Н:0|.Й.нс более 0,1 10. Рас гвори мост ь в воле До;1жсн вылерживать испытание по п. 3.11 (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. 2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—И6. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным пил тиром с погрешностью не более I % (объемная доля). 3.2. Определение массовой доли пиридина 3.2.1. Реактивы, растворы и приборы Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. I н. раствор. Потенциометр. 3.2.2. Ирове1киие анашт Около 3 г (3 см') препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в стакан для потенииометрического титрования вместимостью 100—150 см' и прибавляют 40 см' воды. В стакан с раствором помешают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным — стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20—25 см' раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю пиридина (д) в процентах вычисляют по формуле У- 0.07910- 100 Х" т где V — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см'; 0,07910 — масса пиридина, соответствующая I см' точно I н. раствора соляной кислоты, г; т — масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %. 3.3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73. 3.4. Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см3 (30 г) препарата. 3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см1 (5 г) препарата помешают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 2 см- 25 'V -пою раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см' воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через азотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимос-

ГОСТ 13647-78 С. 3 гыо 50—100 см3, доводят объем раствора водой до 25 см-1 и далее определение проводят фототурби-диметрическим или втуалыю^нефеломстрическим (слоеоб I) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов пс будет превышать 0.05 мг. При разногласиях в опенке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбиднметрнчес-ким методом. 3.6- Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см* (4 г) препарата помешают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см5 I %*иого раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см1 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 ем* и далее определение проводят фототурбил и метрическим (способ 2) или визуально-иефелометрнческим методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масел хлоридов не будет превышать 0,02 мг. При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбил и метрическим методом. 3.4—3.6. (Измененная редакция* М ;ч. № 1). 3.7. Определение массовой доли аммиака 3.7.1. Реактивы и растворы Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор. Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1 %-ный спиртовой раствор* Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта. 3.7.2. Проведение анатза 2 см3 (2 г) препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см\ растворяют в 10 см* воды, прибавляют 0,1 см' раствора фенолфталеина и титруют из мпкробюреткн раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. 3.7.3. Обработка результатов Массовую долю аммиака (А^) в процентах вычисляют по формуле „ Г 0,00017 100 -т-' где V' — объем точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см*; т — масса навески препарата, г: 0,00017 — масса аммиака, соответствующая I см1 точно 0.01 и. раствора соляной кислоты, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %. 3.8* Определение массовой доли меди Определение проводят по ГОСТ 10554-74. При этом 2,5 см1 (2,5 г) препарата помешают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см1 воды, нейтрализуют 25 %~ным раствором серной кислоты (около 5,5 см5) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически днэтнл* литиокарбаматным методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг. При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически, 3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМиО{ 5 см1 (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см*, прибавляют из бюретки вместимостью 1—2 см3 0.5 СМ3 свежеприготовлеиного 0,01 н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора. I см1 точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0.00005 г кислорода. (Измененная редакция, Изм, № 1), 3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.

С. 4 ГОСТ 13647-78 При разногласиях в оценке массовой доли волы определение проводят электрометрическим титрованием. 3-11. Определение растворимости в воде Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-721 в соотношении I : К I : 9. 1 : 49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-741 с притертыми пробками вместимостью 50 см3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды* помещенной в такую же пробирку или цилиндр. (Измененная редакция, Нгм. № 1). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1- Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: Зт—I, Зт—2, Зт—5. Группа фасовки: V. VI до 5000 г. На этикетке должны быть надписи: «Огнеопасно», «Яд* с изображением черепа и перекрещивающихся костей. (Измененная редакция, Изм. № !)- 4.2. Препарат перевозят всеми вшами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. 5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6, ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м\ При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосененбнлнзируюшее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трешин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды. 6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (защитные очки, зашитые перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки Л), а также соблюдать меры личной гигиены. 6.3. Пиридин — легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 20 *С. Температура самовоспламенения 530 *С. Область воспламенения: 1.85—12,4 % (объемная доля). Температурные пределы воспламенения: нижний 18 *С, верхний 57 *С. 6.4. Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбаапение водой. При объемном тушении минимальная огне гасительная концентрация азота — 31 % (объемная доля), углекислого газа — 29 % (объемная доля). 6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-*вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Релакгор Л.И. Нахимова Технический редок гор В.Н. Пруса к о* а Корректор Н.Л. Шыайдср Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И]Д.лии. № 021007 or I0.0K.9S. Слано в набор 22.03.99. Подписано и печать 12.04.99. Усл.печ.д. 0,93. Уч.-им.л. 0.57.

Тираж 146 экз. С 2564. Зак. 340.

ИПК И иате.тьстио стандартов. 107076. Москва. Колодежый пер.. 14.

Набрано и Иэдательстпе на ПЭВМ Филиал ИПК Издательства станддрюв — тип. "Московский печатник", Москва, Лилии пер., 6

Плр St 0S0102