ГОСТ 22159-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ.

ГИДРАЗИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22159-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора Г. В. Грамма

Руководители темы: В. Г. Брудм, И. П. Ротеибврг Исполнители темы: 3. М. Рмаииа. Э. П. Кравчук

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Копгегии В. Ф. Роетуиоа

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Глмчаа

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 сентября 1976 г. № 2097

УДК HiffU'111-41 :006.154    Группа    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Раактиаы ГИДРАЗИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ Текнические условия

Ffc-agcnts. Hydrazine hydrochloride Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Соаета Министров СССР or 9 сентября i97b г. Нг 2097 срок действия у«мнмми ffCc£i</ StM/Cf-vf/

с 01.12. 1976 г. до ОМД. 40И г.

Несоблюдение стандарта преследуется по Миому

i't' с

Настоящий стандарт распространяется на солянокислый гидразин. представляющий собой кристаллический порошок белого коета, растворимый в воде; ядовит.

Формулы: эмпирическая N₂U₄C1j

структурная H*N—NH₂-2HCl

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)— 104,97.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3617-72.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям солянокислый гидразин должен соответствовать нормах!, указанным в таблице.

Crp. 2 ГОСТ J11J9—76

7. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса сродней пробы не должна быть менее 200 г.

3.2.    Определение содержания солянокислого гидразина

3.2.1.    Примечаемые растворы и реактивы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; йод по ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163--76, 1%-иый раствор; натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

10 мл лол>ченного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 1 г двууглекислого натрия и медленно титруют раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 мин.

3.2.3.    Обработка результатов

Содержание солянокислого гидразина (X) в процентах вычисляют по формуле

у__ У 0,002624 10.100 m

где V — объем точно 0,1 и. раствора йода, израсходованный на титрование, мл; m — масса навески препарата, г;

0,002624 — количество солянокислого гидразина, соответствующее I мл точно 0,1 и. раствора иода, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превыша*ь 0,3%.

Допускается проводить определение с добавлением 1 мл раствора крахмала.

3.3.    О п р еде л сн ие содержания свободной соляной кислоты

3.3.1. Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор;

ГОСТ 22159-76 Стр. 3

натрия гидрат окиси (нагр едкий) по ГОСТ 4328-66, I н. раствор.

3.3.2.    Проведение анализа

Около 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и титруют раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.

3.3.3.    Обработка результатов

Содержание соляной кислоты (-Vj) в процентах вычисляют по формуле

_х _ j-_K.OjO5O.iO0--_{х 0} 3473>

где V' - - объем точно раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл; m — масса навески препарата, г;

X — содержание солянокислого гидразина, найденное по п. 3.2.3. %;

0,1050 —количество солянокислого гидразина, соответствующее I мл точно 1 и. раствора едкого натра, г;

0,3473 — коэффициент пересчета солянокислого гидразина на соляную кислоту.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

3.4. Определение содержания нерастворимых в воде веществ

3.4.1.    Применяемые реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР16.

3.4.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды при перемешивании.

Горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 103— 110^ЭС до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый —2 мг.

Стр. 4 ГОСТ 22159-7*

3.5.    Определение остатка после прокалывай к я

3.5.1.    Применяемая аппаратура и реактивы: тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-73; кислота серная по ГОСТ 4204-66;

печь муфельная; баня песчаная.

3.5.2.    Проведение анализа

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с содержимым нагревают на песчаной бане до полного разложения препарата, затем охлаждают. Остаток обрабатывают I мл 20%-ного раствора серной кислоты, снова выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600—700⁼С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать 2,5 мг.

3.6.    Определение содержания сульфатов

3.6.1.    Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота азотная по ГОСТ 4461-67, х. ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, 1%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118- 67.

3.6.2.    Проведение анализа

Определение проволят по ГОСТ 10671.5-74. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 мл и растворяют в 5 мл воды.

К раствору прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты, 0,5 мл раствора безводного углекислого натрия, перемешивают л выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл раствора соляной кислоты и снова выпаривают на кипяшей водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты п 5 мл воды. Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 мл), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проволят внзуально-нефелометрнческим методом (способ I), не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен-ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO«,

ГОСТ 22159-74 Стр. 5’

для препарата чистый —0,05 мг SO«,

1    мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание сульфатов ы применяемых количествах азотной и раствора соляной кислот, найденную контрольным опытом.

3.7.    Определение содержания железа

3.7.1.    Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10555 - 75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды к далее определение проводят сульфосалнцнловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается проводить определение с и, ct'-дипнридилом. При разногласиях и оценке содержания железа анализ проводят суль-фосалнииловым методом.

3.8.    Определение содержания тяжелых металлов

3.8.1.    Проведение анализа

Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-71.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

2    г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 30 мл) и растворяют в 20 мл воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа—0,02 мг РЬ, для препарата чистый —0,04 мг РЬ,

1 мл уксусной кислоты. 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Сто 6 ГОСТ 22159-74

Вид упаковки: Бо-Зп, Бо-5п. Бо-6.

Группа фасовки: III, IV, V.

4.2.    Па банках должна быть наклеена отдельная этикетка желтого цвета с надписью «Яд».

4.3.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дзнном виде транспорта.

4.4.    Препарат хранят з закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие солянокислого гидразина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата—три года со дня изготовления. По истечении указанного срока солянокислый гидразин перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

G.I. Солянокислый гидразин ядовит. Вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и глаз, нарушение функций центральной нервной системы, изменение состава крови, поражение внутренних органон (печени), обладает коммулятив-ным действием. Предельно допустимая концентрация 0,! мг/м⁹.

6.2.    При работе с солянокислым гидразином необходимо пользоваться промышленным противогазом марки Л, защитными герметическими очками, резиновыми перчатками, спецодеждой, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    На рабочем месте необходимо иметь средсгва пожаротушения: огнетушитель, асбестовое полотно, песок.

6.4.    Для исключения попадания солянокислого гидразина в рабочую зону производственные помещения должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной вентиляцией.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор И. Л. Асаум-пко

Слано в и«б. 21.09.Г6 Поди, в act. 2М0.ТО 0.5 п п. 0.41 уч-н»Д. х Тир, ICQX) Цеса 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Ичимяистко мандантов, Моехвя. Д-567. Номщхсиенсккй вер.. 3 Tin «Mocxoei-киЯ печатких*. Мосхаа. Лялин пер.. 6. Зек. М'5

Изменение .** I ГОСТ 22169—7в Реактивы. Гидразин соляиокислый. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандарт* от 2S.02M 452 срок (ведения установлен

с 0I.09.S6

Наименование стандарта. Заменить слою: «солянокислый» на «дигидро-

хлорид»: «hydrochloride* на «dihydrochloride».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 1351 0030 i0.

По всему тексту стандарта заменить единицу в слова: ил на сы‘, «содержание» на «массовая доля», «солянокислый» на «дигидрохлорид».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «ядовит»; дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;

последний абзац исключить.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«I. Технические требования

1.1. Днгидрохлорид гидразина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

12 По химическим показателям днгидрохлорид гидразина должен соответствовать нормам, указанным в таблице

Стандарт дополнить разделом — 2о (перед разд. 2):

2в. Требования безопасности

2а. 1. Днгидрохлорид гидразина относится к осщестеам I-го класса опасности (ГОСТ 12.1005—76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны — 0.1 иг/м³.

Днгидрохлорид гидразина вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей н глаз, пару шеи не функций центральной нервной системы, изменение состава крови, поражение внутренних органов (печени), обладает хоммулятивным действием.

2aJ?. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства ватциты. а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей првточно-вытяжной механической вентиляцией. Ана-«лэ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкаф)-».

(Продолжение см. с. 212) 211

(Продолжение изменения к ГОСТ 22159-76)

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение: 200 г на 275 г.

Пункты 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.61. Наименование. Исключить слово: «Применяемые».

Пункт 3.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 4159-64. 0.1 н. раствор» на «по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J₂) =0,1 мапь/дм³ (0,1 и.}; готовят по ГОСТ 26794.2-83»;

третий абзац. Заменить слова: «I %-иый раствор» на «0,5 %-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77»;

последний абзац нзложшъ в новой редакции: «натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79».

Пункт 3.2.2. Первый абзац до слова: «помещают» изложить в новой редакции: «Около 1.0000 г препарата»;

второй абзац. Заменить слово: «двууглекислого» на «кислого углекислого». Пункт 3.2.3. Эксллихацию х формуле изложить о новой редакции:

«где V — объем раствора Йода концентрации точно 0.1 моль/дм*, израсходованный на титрование, см’; т —масса навески препарата, г;

0.002624 — масса дигидрохлорида гидразина, соответствующая 1 см* раствора йода концентрации точно 0.1 моль/дм⁵, г»; предпоследний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р. 0.95».

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 10816-64, 0,1 %-ный раствор» на «0,1 %-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77»;

тречнй абзац изложить в новой редакции: «натрия гидроокись по ГОСТ 4326-77. раствор концентрации c(NaOH) = l моль/дм¹ (1 к.); готовят по ГОСТ 25794 1—83».

Пункт 3.3-2 до слова «помещают» изложить в новой редакции- «Около 3.0000 г препарата»; заменить слова: «едкого натра» на» «гидроокиси натрия». Пункт 3.3.3 Экспликацию к формуле изложить в новой редакции «где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно I мать/дм¹, израсходованный иа титрование, см»; т — масса иавсскн препарата, г;

X — массовая доля дигидрохлорида гидразина, найденная по п. 3.2.3, %;

0.1050 —масса дигидрохлорида гидразина, соответствующая 1 см» раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм*, г,

0.3473 — коэффициент пересчета дигидрохлорида гидразина на соляную кислоту».

Р ^д|^{лслннй ав,,ц} Дополнить словами: «при доверительной вероятности

Пупкг 3.4.1. Второй абзац изложить и новой редакции; «тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82*.

Пуихт 3.4,2. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой ре-дакции: «20,00 г препарата»;

второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0.0002 г» на «с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.5 изложить я новой редакции (пункта 3.5.1, 3.5.2 исключить): «35. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводит по СТ СЭВ 434—77. При атом 5,00 г препарата предварительно нагревают без серной ккслогы до полного разложения препарата и прокаливают остаток с J см* 20%-ного paciuopa серной кислоты до постоянной массы при 600—700 °С».

Пункт 361. Заменить ссылки: ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 83-63 на ГОСТ 83-79. ГОСТ 31!8-€7 на ГОСТ 3118-77; третий абзац. Исключить слово: «безводный».

(Продолжение см. с. 213)

21Г

•    (Прсдожение изменения к ГОСТ 22159-76)

Пуню 3.6.2. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой рсдак-пни: «Определение проводи по ГОСТ 106715-7*». При этом 1,00 г препарата»; второй абзац. Исключить слово, «безводного»;

последний абзац. Заменить слова: «количествах азотной и раствора» на «объемах азотной и».

Пункт 3.7.!. Исключить слова: «3.71. Проведение анализа»: первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 2.00 г препарата»;

второй абзац Заменить слово: «содержание» на «масса», последний абзац. Заменить слова: «с а. а'-дкпир«дилом» па «2,2'-дииириди-лоаым методом».

(Продолжение см. с. 214)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22159— 76)

Пункт 3.8.1. Исключить слова: «3.8 1. Проведение анализа»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 17319-71 иа ГОСТ 17319-76.

второй абзац до слова «помешают» изложить в новой редакции: «При >том 2.00 г препарата».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции «Вид и тип тары: 2т-2, 2т-4, 2т-9».

Пункт 4.2 исключить.

Пункты 5.1, 5.2 изложить о новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие дкгидрохдорида гидразина требованиям настоящего стандарт» при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дин изготовления»

Раздел 6 исключить

(ИУС At 6 1986 г.)