ГОСТ 23268.7-78

УДК 6*3.64:543.1:006.354

Групп* Р1*

СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,

ЛЕЧЕБН0-СТ0Л08ЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ    ГОСТ

Методы определена, коно. калия    23268    7    78

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods ol determination of potassium ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 197в г. N* 1411 срок дсйстаня установлен

с 01.01.М до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется ло закону

Настоящий стандарт распространяется па лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб производят но ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения калия — не менее 300 см³.

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность    метода

Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафеннл-бората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в опенке качества.

Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и материалы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 250. 500, 1000 см⁹; цилиндры 10, 50, 100 см³.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь 198-3 г.

ГОСТ 231*17-7» Crp. 2

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336— —82,

вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см³; колбы конические 250 см³.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Фильтры стеклянные Л? 3, 4 по ГОСТ 25336-82.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см¹.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тстрафенилборат натрия.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Алюминия окись.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление 3 %-ного раствора тетрафенилйората натрия

3 г тетрафеннлбората натрия взвешивают с погрешностью ис более ±0,01 г, растворяют в 97 см³ дистиллированной воды, приливают 2 см* 10 %-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12    14    ч    до    осветления    раствора,    фильтруют    че

рез слой окиси алюминия в стеклянном фильтре № 3 или 4.

2.3.2.    Приготовление промывного раствора

К 500 см³ дистиллированной воды приливают 15 см³ 3 %-ного раствора тетрафеннлбората натрия и 5 см³ ледяной уксусной кислоты.

2.3.3.    Приготовление раствора соляной кислоты I: I

К 50 см⁵ дистиллированной воды приливают 50 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³.

2.3.4.    Приготовление 25 %-ного раствора гидроокиси натрия 25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью нс более ±0,01 г и растворяют в 75 см³ дистиллированной воды.

2.3.5.    Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого алюминия

19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 81 см³ дистиллированной воды.

Сrp. 3 ГОСТ 23268.7-78

2.3.G.    Подготовки стеклянных фильтров

Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания — не более ±0,0005 г.

2.3.7. Приготовление раствора метилового оранжевого

0.1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см^}.

2.4.    П pone дон и с анализа

2.4.1.    В стакан вместимостью 200 см³ отмеривают от 10 до 100 см⁸ анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0.1 до 20 мг ионов калия. Для устранении мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют

10 см* 25%-нот раствора гидроохисн натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на Vs-

Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1:1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.

При перемешивании прибавляют к пробе 10 см³ 3 %-ного раствора тетрафеннлбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п. 2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают прн температуре 105—120®С и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания нс более ±0,0005 г.

2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов калия (X), мг/дм*, вычисляют по формуле

V, жО, 109-1000 --V- •

где ш — масса осадка, г;

0,109 -коэффициент пересчета на калий;

V — объем воды, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 4 %.

3. ПЛАМЕННО ФОТОмеТРИЧССКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан иа способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.

Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм⁵ ионов калия.

ГОСТ 232M.7-7I Стр. 4

3.2.    Аппаратура, реактивы н материалы

Фотометр пламенный.

Светофильтр ка калий.

Посуда мерная 'лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 74. колбы вместимостью 100, 1000 см³.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—

- 74. пипетки вместимостью 1, 2, S. 10, 20, 50, 100 см³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 —77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ нз городской сети.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия

Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. I см³ раствора содержит 1 мг ионов калия.

3.3.2.    Приготовление рабочего стандарта раствора хлористого калия

В мерную колбу вместимостью 1000 см* вносят 100 см* основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг ионов калия.

3.3.3.    Подготовка пробы

Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дм³. Для анализа готовят не менее двух разведений.

3.4.    Проведение анализа

Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени про-пан-бутан-воздух. Для ионов калия характерна спектральная линия с длиной волны 770 нм.

3.5.    Построение градуировочного графика

3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентрацией калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20.0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0;

b    90.0; 100,0 мг/дм».

В мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают 0,0; 1,0; 5.0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 см³ рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Измерения проводят на пламснно-м фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в ;    порядке возрастания в них ионов калия, а далее стандартные ра-

; створы — в обратной последовательности.

После каждого определения распыляют дистиллированную воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивно-

45

Стр. 5 ГОСТ МШ.7—7»

сти излучения для каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую концентрацию ионов калия, мг/дм³.

Присутствие в анализируемой воде ионов натрия более 25 мг/дм⁵ и ионов кальция более 50 мг/дм* вызывает ошибку при определении ионов калия, уменьшить которую можно, добавляя в стандартные растворы указанные компоненты в количестве, равном их массовой концентрации в анализируемой воде.

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Массовую концентрацию ионов калия (Л'|), мг/дм³, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация ионов калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм*;

Vj — объем, до которого разбавлена проба, см³;

\'_г — объем воды, взятый на анализ, см*.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15%.