ГОСТ 19814-74

ism- 7</ Щи 4, £

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА УКСУСНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ И РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

К

ГОСТ 19814-74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Мос Ллй ' ^    ¹⁴

УДК 661.7)1: 006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР .....— |    -    -    I    ,

ГОСТ

КИСЛОТА УКСУСНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ    ^{1    1}

И РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ    19814_74*

Технические условия

Synthetic and regenerated acetic acid.    Вмм*н

Specifications    ГОСТ 7077-54

и ГОСТ 5.1600-72

ОКП 24 3111 0000

Постановлением Государственного комитете стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1974 г. Me 1253 срок ееедеиия установлен

с 01.01.76

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта

от 02.02.13 Н? 616 срои действия продлен    до    01.01.S9

8 части 2-го и 3-го сортов синтетической уксусной иислоты

до 01ЛЦ5

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

Настоящий стандарт распространяется на синтетическую к регенерированную уксусную кислоту.

Синтетическая и регенернрованная уксусная кислота — бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Синтетическая уксусная кислота применяется в химической, фармацевтической и легкой промышленности.

Регенерированная уксусная кислота применяется в химической, легкой и лесохимической промышленности.

Формула СНдСООН.

.Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

l.la. Синтетическая и регенернрованная уксусная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

l.la. (Введен дополнительно, Изм. № I).

ГОСТ 19114-74 Стр. 2

1.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота по физико-химических» показателям должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Стр. 3 ГОСТ 10814-74

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество единиц продукции в партии; массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта.требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При отправке уксусной кислоты в железнодорожных цистернах каждую цистерну "считают за партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Для проверки качества уксусной кислоты на соответствие показателей требованиям настоящего стандарта пробы отбирают от 10% единиц продукции, но не менее чем от трех, если в партии менее чем 30 единиц продукции.

2.3.    Проба с серной кислотой проводится по требованию потребителей.

2.4.    Массовую долю толуола определяют по требованию потребителей только для уксусной кислоты, получаемой окислением бензинов.

2.5.    Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогревают до 45—50°С.

2.6.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

ГОСТ 19814-74 Стр. 4

в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2.    Определение внешнего вида и цвета

Внешний вид и цвет определяют по ГОСТ 14871-76. При этом

20 см³ анализируемой кислоты сравнивают с равным объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла вместимостью 50 см³ диаметром 20 мм. Кислота при рассматривании в проходящем свете должна быть бесцветная, прозрачная, без механических примесей.

3.3.    Определение растворимости в воде

10 см³ анализируемой кислоты смешивают с 30 см⁵ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла Диаметром 20 мм и после 1 ч сравнивают с равным объемом дистиллированной воды. Раствор должен быть прозрачным.

3.4.    О пре деление массовой доли уксусной кислоты

3.4.1.    Применяемые реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 1 н. раствор;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

вода дистиллированная, не содержащая СОг. готовят по ГОСТ 4517-75.

3.4.    3.4.1. (Измененная редакция, Изм. АЪ I).

3.4.2.    Проведение анализа

50 см³ воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см⁵, взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, прибавляют около 2,5 г уксусной кислоты, снова взвешивают с той же погрешностью и титруют раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. не исчезающей в течение 5—10 с.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

Y У*-0.06005• 100    ,    ₃_%

m    ’

где У — объем точно 1 и. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, см³; т — навеска уксусной кислоты, г;

Хг— массовая доля муравьиной кислоты, %;

Стр. 5 ГОСТ Ш14—74

1,3—коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;

0,06005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см³ точно 1 н. раствора едкого натра, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,15 абс. %.

3.5. Определение массовой доли уксусного альдегида

3.4.3, 3.5. (Измененная редакция. Изм. № I).

3.5.1.    Применяемые реактивы, растворы и приборы: йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор;

калий пнросерннстокислый (метабисульфит калия) по ГОСТ 5713-75, 5%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 33%-ный раствор; раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 50%-ный раствор, не содержащий уксусный альдегид;

фуксин основной квалификации «для фуксинсернистой кислоты»;

фуксинсернистый реактив; готовят следующим образом: 1 г основного фуксина (крупные кристаллы) растворяют в 500 см³ воды при нагревании на водяной бане, охлаждают, если необходимо, фильтруют и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм* затем добавляют 100 см³ раствора метабисульфита калия; через 20 мин прибавляют 10 см³ соляной кислоты и доводят объем водой до метки. Раствор выдерживают в темном месте не менее суток.

Перед применением 5,0 см³ приготовленного реактива титруют раствором йода в присутствии крахмала. Реактив пригоден, если на титрование расходуется не более 4,0 см³ раствора йода; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; фотоэлектроколориметр любого типа; прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж).

3.5.2.    Построение градуировочного графика

В пять конических колб с притертым* пробками вместимостью 50 см³ каждая помещают раствор, содержащий уксусный альдегид в таких количествах, чтобы массовая доля уксусного альдегида составляла 0,05; 0,10; 0.15; 0,20; 0,25 мг. Затем а каждую колбу прибавляют до 15 см⁸ воды. 1 см³ фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. Одновременно готовят контрольный раствор с темн же количествами реактивов, но без уксусного альдегида.

ГОСТ mu—74 Стр. 6

После этого измеряют оптическую 'плотность растворов по отношению к контрольному. Измерения проводят на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны Х=530± ±10 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным результатам измерений строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массовой доли уксусного альдегида.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. J* 1).

3.5.3. Проведение анализа

50 г (47,4 см³) уксусной кислоты помещают в перегонную колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и несколько капилляров. Через капельную воронку добавляют окаю 90 см* раствора едкого натра для нейтрализации уксусной кислоты. Закрывают кран капельной воронки и при нагревании с помощью колбо-нагревателя отгоняют 20 см* жидкости в цилиндр, содержащий 5 см* воды. Скорость отгона 1—2 см³/мин.

2,5 см* полученного раствора для 1-го сорта н 1,25 мл раствора для 2-го сорта помещают в колбу с притертой пробкой вмести-’ мостью 50 см³, объем раствора доводят водой до 15 см³ и добавляют 1 см³ фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и через 20 мин определяют оптическую плотность на том же фотб-электроколориметре.

По градуировочному графику находят содержание уксусного альдегида в миллиграммах.

Стр. 7 ГОСТ 19414-74

3.5.4. Обработка результатов

Массовую дачю уксусного альдегида (X,) в процентах вычисляют по формуле

V,-т. 1000 '^,00,

где а — массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем отгона, см³;

V| — объем раствора, взятый для определения, см⁸;

т— навеска уксусной кислоты, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0003 абс. %.

3.6. Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.6.1.    Применяемые реактивы и растворы: бром по ГОСТ 4109-79;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 2 и. раствор; натрий бромноватистокислый, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают 500 см³ воды, добавляют 2,8 см³ брома и 100 см³ раствора едкого натра; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после этого доводят водой до метки и тщательно перемешивают;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75. 0,1 и. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 5 н. раствор; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 25%-ный раствор; крахмал по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

3.6.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100 см³ воды, помешают пипеткой 25 см³ раствора бромноватистокнслого натрия и около 10 г уксусной кислоты, взвешенные с погрешностью не более 0.0002 г. После 5 мин выдержки к смеси добавляют 20 см* раствора соляной кислоты, затем 5 см³ раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата иатрня в присутствии крахмала до обеснвечивания раствора.

В тех же условиях проводят контрольный опыт.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю муравьиной кислоты (Хг) в процентах вычисляют по формуле

_х цыц*m._m

тп

где V— объем точно 0.1 и. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

ГОСТ 19t14—74 Стр. 8

Vi — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в основном опыте, см*; т— навеска уксусной кислоты, г;

0,0023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,005 абс. %. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определенне массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фотонефелометрн-

ческим методом. При этом 9,5 см³ (10 г) анализируемой кислоты помешают в форфоровую чашку, прибавляют 0.5 см³ 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения остатка и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см* через плотный фильтр тина «синяя полоска», предварительно трижды промытый водой с температурой 70—В0^?С. Объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    Определение содержания хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефело-

метрическнм методом. При этом 10 г (9,5 см*) уксусной кислоты помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, разбавляют водой до 40 см*, прибавляют 2 см* раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра и тщательно перемешивают.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

•для 1-го и 2-го сортов синтетической кислоты и 1-го сорта регенерированной—0,04 мг CI, для 3-го сорта синтетической кислоты и 2-го сорта регенерированной-—0,1 мг С1, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом

3.9.1. Применяемые реактивы и растворы: кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная; вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-76.

3-9 2. Проведение анализа

20 г (19 см³) уксусной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и

Стр. 9 ГОСТ mu— 74

выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 см⁵ уксусной кислоты. 10 см³ воды и раствор количественно переносят в цилиндр из обесцветного стекла вместимостью 50 см*. Объем раствора доводят водой до 20 см³ и добавляют 5 см* сероводородной воды.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для 1-го сорта — 0,08 мг РЬ; для 2-го сорта — 0,1 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты и 5 мл сероводородной воды.

3.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 о-фенантролиновым методом. При этом 10 г (9,5 см³) уксусной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 10 см’ воды, 5 см³'реактнва на железо и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Величин)' оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же. как при построении градуировочного графика.

3.10.1. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где а— массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг; m — навеска кислоты, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.00005 абс. %.

3.11. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.11.1. Проведение анализа

В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают 95 см* (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане.

Остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу nf и 120±2°С, затем охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82) до 20±4°С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

ГОСТ mu—7А Стр. 10

3.11.2. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Я₄) в процентах вычисляют по формуле

Х_А= ■ ^f2nr2L^l-. 100,

• пх

где m — навеска уксусной кислоты, г; mi — масса кварцевой чашки, г;

т₂ —масса кварцевой чашки с высушенным остатком, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. %.

3.12.    Определение устойчивости окраски раствора марганцовокислого калия

3.12.1.    Применяемые реактивы и растворы:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х. ч., 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.12.2.    Проведение анализа "

10 см³ воды помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, прибавляют 2 см* анализируемой кислоты и 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия.

Определение проводят при 20±2°С.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска не исчезает или не переходит в коричневую: для кислоты синтетической с государственным Знаком качества — 60 мин, для 1-го сорта синтетической — 45 мин, для 2-го сорта синтетической и 1-го сорта регенерированной — 30 мин, для 2-го сорта регенерированной — 5 мин.

3.13.    Определение содержания веществ, окисляемых двухромовокислым калием, мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия

3.13.1.    Применяемые реактивы и растворы:

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0.5 н. раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10%-ный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) но СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72;

бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью I дм³ помещают 200 см* раствора двухромовокислого калия, 300 см* воды, 400 см* серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм* и тщательно перемешивают.

3.13.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см* помещают пипеткой 10 см* анализируемой уксусной кислоты и прибавляют пипеткой

Стр. II ГОСТ 19814-74

25 см³ бихроматного реактива. Содержимое колбы нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане,затем добавляяют 100 см¹ воды и охлаждают смесь до 20±2^СС. После охлаждения смеси в колбу вносят 10 см* раствора йодистого калия и быстро титруют раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски, в конце титрования добавляют 0,5 см³ раствора крахмала и титруют до голубовато-зеленой окраски.

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт. 3.13.3. Обработка результатов

Содержание веществ, окисляемых двухромовокнелым калием (Х₅) в миллилитрах 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

X_b-V_x-V.

где V— объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vj—объем точно 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см*.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,15 см³.

3.14.    Проба с серной кислотой

3.14.1.    Применяемые реактивы и растворы: кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.; йод по ГОСТ 4159-79, 1 к. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.14.2.    Проведение анализа

9 см³ уксусной кислоты помещают в пробирку, добавляют 1 см³ серной кислоты, накрывают стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Затем содержимое охлаждают до 20°С.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора такого же объема, приготовленного в момент проведения анализа и содержащего 1-см³ йода в 200 см³ воды.

3.15.    Определение массовой доли толуола 3.15.1. Применяемые приборы и реактивы:

газовый хроматограф «Цвет» модели 1-64 с пламенно-нонн-заиионным детектором;

колонка хроматографическая — тефлоновая или стеклянная трубка длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм; микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл; измерительная лупа с ценой деления 0.1 мм; фторопласт Ф-42 «П», гранулированный;

ГОСТ 19814-74 Стр. 12

полиэтнленгликольсебацинат; метилен хлористый по ГОСТ 9968-73, марка А; азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74; воздух сжатый;

водород технический по ГОСТ 3022-80; толуол по ГОСТ 5789-78; кислота уксусная по ГОСТ 61-75; хлороформ по ГОСТ 20015-74.

3.15.2.    Приготовление сорбента

Фторопласт Ф-42 «П» зернами размером 0,25—0,5 мм дополнительной обработке не подвергается. 20 г фторопласта обрабатывают в выпарительной чашке раствором, полученным растворением 3 г полиэтиленгликольссбацината в 30 см* метиленхлорнда или хлороформа. Растворитель частично удаляют на водяной бане, остаток переносят иа фильтр Шотта № 1 и досушивают, пропуская азот.

3.15.3.    Подготовка к анализу

Перед заполнением хроматографическая колонка и сорбент охлаждаются твердой углекислотой. Охлажденный углекислотой сорбент небольшими -порциями через воронку вносят в колонку, добиваясь равномерного уплотнения. Конны заполненной колонки закрывают тефлоновой стружкой и устанавливают в хроматограф. Перед проведением анализа колонку продувают азотом в течение 24 ч при температуре 100Х. Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатация прибора, прилагаемой к хроматографу.

Устанавливают следующий режим работы прибора:

температура термостата — 100°С;

скорость газа-носителя азота — 50 см³/мин;

соотношение скорости азота к водороду — 1:1;

температура испарителя — 150°С;

скорость движения диаграммной ленты — 10 мм/мин;

время удерживания толуола — 5,5 мин.

Примечание. Во избежание спскакия и прессования фторопласта скорость газа-иоситсля и температуря термостата не должка превышать указан-кого значения.

Количественное содержание толуола определяют методом абсолютной калибровки. Калибровку проводят искусственными смесями, близкими по составу к анализируемому продукту. Снимают хроматограммы искусственных смесей дозировкой 0,2 мкл каждой, замеряют высоту пика толуола и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс высоту пика, а по оси ординат процентное содержание толуола в уксусной кислоте.

3.15.4.    Проведение анализа

0,2 мкл анализируемой пробы вводят с помощью микрошпри-

Стр. 13 ГОСТ mi4—74

ца в хроматографическую колонку:    Условия    проведения    калиб

ровки и анализа должны быть одинаковы. Анализ проводят при масштабе 1:10.

3.15.5. Обработка резулътатоа

Массовую долю толуола Х₆ в процентах (по массе) в уксусной кислоте вычисляют по формуле

Xe-hM-K,

где А — высота пика толуола, мм;

Af — масштаб;

К — калибровочный коэффициент, представляющий зависимость 1 мм высоты пика от процентного содержания толуола в уксусной кислоте.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВ АН И! И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 1-го сорта заливают и транспортируют в чистых железнодорожных цистернах с внутренней поверхностью из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) с верхним сливом или бочках из нержавеющей стали марки I2X18H10T или 10Х17Н13М2Т вместимостью до 200 л, а также в стеклянных бутылях по ГОСТ 14182-69, вместимостью до 20 л.

Допускается транспортирование уксусной кислоты 1-го сорта в алюминиевых цистернах или алюминиевых бочках вместимостью до 200 л.

Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 2-го и 3-го сортов транспортируют в алюминиевых цистернах и алюминиевых бочках вместимостью до 200 л.

4.2.    Бочки должны быть изготовлены по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

4.3.    Цистерны, бочки и бутыли- должны быть заполнены уксусной кислотой не более чем на 95% объема тары.

4.4.    Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к уксусной кислоте.

Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми пробками, обернуты тканью и обвязаны шпагатом или полиэтиленовыми пробками и колпаками.

4.5.    Стеклянные бутыли с уксусной кислотой должны быть помещены в деревянные ящики для химической продукции по ГОСТ 18573-78 или корзины и уплотнены древесной стружкой.

ГОСТ 19114-74 Стр. 14

4.6.    Перед наливом цистерн. должен быть проведен анализ остатка уксусной кислоты на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Если остаток соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют уксусной кислотой, если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают, пропаривают и сушат.

4.7.    Перед заполнением бочки- и бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.

4.8.    Маркировка бочек, бутылей и цистерн должна соответствовать ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

а)    наименования продукта, его марки и сорта;

б)    номера партии и места;

в)    даты изготовления;

г)    массы брутто и нетто;

д)    обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4.9.    На котле цистерны должна быть надпись «Опасно. Уксусная кислота».

На боковую поверхность бочюГ и ящика для химической продукции должен быть приклеен бумажный ярлык формы № 10 («Берегись ожога») в соответствии с «Правилами перевозок грузов».

4.10.    (Исключен, Изм. № 1).

4.11.    Бочки и бутыли с уксусной кислотой транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

4.12.    Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту хранят в герметических резервуарах из стали марки 12Х18Н1 От, 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) или алюминия марки АД1 (ГОСТ 4784-74).

Бочки и бутыли с синтетической и регенерированной уксусной кислотой хранят в складских помещениях или под навесом, исключающим попадание влаги.

5. гарантии изготовителя

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — 6 месяцев со дня изготовле

ния продукта, а для продукта с государственным Знаком качества — 1 ГОД.    I

5.1, 5.2. (Измененная оедакцня, Изм. 1).

■ Стр. IS ГОСТ Ш14—74

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Уксусная кислота бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом уксуса.

Температура вспышки составляет 38Х. температура самовоспламенения 454°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 35^СС; верхний 76³С.

Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.

Тушить тонкораспылекной водой, газовыми и порошковыми составами.

6.2.    Растворы уксусной кислоты концентрации 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м*.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз — обильное промываниё водой.

6.3.    При работе с кислотой необходимо применять меры защи-

ты:

фильтрующие промышленные противогазы марки В или БКФ по ГОСТ 10182-78; специальная одежда;

формовые резиновые сапоги по ГОСТ 5375-79: защитные очки; рабочие фартуки; резиновые перчатки.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Редактор Т. П. Шашина Технический редактор J1. В. Вейнберг Корректор Э. В. Митяй

Сдано о изб. 07 13.83 Подо, в оеч. 09-04.84 1.0 п. я. 1,0 уел к?-отт. 1.00 уч.-тд. я.

Орлсяа «Знак Почет; ^J    hЬ ^ Mocues, ГСП.

В*л*чюссм« типография Jl<    Mtuutayra.    №14.    За*.    519

Изменение .** 2 ГОСТ 19814-74 Кислоте уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия

Утверждено и введено ■ действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 J* 4М0

Дата введения 01.07.88

Ф    \

Вводная часть. Третий абзац дополнить словами: «и других областях народного хозяйства»;

Пункт 1.1. Таблицу изложить в новой редакции; примечание исключить:

Змчсоие

Р*г«и<рик>|.*чи»« ОКП М 3111 02»

(Продолжение см. с. 238)

Стандарт дополнить разделом — '2а (перед разд. 2):

«2а Требования безопасности

2а.I. Ухсусвая кислота — бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки составляет 38*С, температура самовоспламенения —

454 *С.

Температурные пределы воспламенения: нижвий 36 *С, верхний 76 *С.    .

Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3 % по объему, верхний 22 % по объему.

(Продолжение см. с. 239)

238

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814-74)

Тушить тсихораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

28.2.    Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30 % н выше при сопри

косновении с кожей вызываюг ожоги. Пары раздражают слкзисты оболочки дыхательных путей.    —•

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м*.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы обшей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию ггаров уксусной кислоты ие выше предельно допускаемой

- Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз

—    обильное промывание водой»

Пункты 2.2—2.4 изложить в новой редакции: «2,2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10 % единиц продукция, ио не менее трех.

При заливе уксусной кислоты а цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям. кроме показателей 1. 3 тпблииы. Показателя 1. 3 определяют в каждо* цистерне.

2.3. Показатели 4. 6. 7, 8. J0 таблицы изготовителем определяются периодически. ио не реже одного раза в месяц.

2 4. Массовую долю веществ, окисляемых диухромовокислым калием. ■ пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей».

Пункт 2.5 дополнить словами: «способом, исключающим непосредственные контакт продукта с теплоносителем».

Пункт 2.6. Замелить слова: «пробы, отобранной от удвоенного количеств» единиц продукции» иа «удвоенной выборке».

Пункты 3.1.1, 3.1.2. Заменить слово: «разовые» на «точечные».

Пункты 34.1, 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.1. Аппаратура, посуда и. реактивы:

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104»—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г:

Колба Ки-1 (2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 2533&-82;

Бюретка 1 (3)—2—50—0.1 по ГОСТ 20202-74:

Натрия гидроохись по ГОСТ 4328^-77, раствор концентрации с (NaOH)*»

—    1 моль/дм* (1 м.), готовят по ГОСТ 26794.1-83:

Фенолфталеин (индикатор) по РОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой додев * V. готовят по ГОСТ 4919.1-77;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ !8300—87;

Вода дистиллированная, не содержащая €0»; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.4.2.    Проведение анализа

Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой. содержащую 50 см’ воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появлении слабо-розовой окраски, ие исчезающей в течение 5—!0 с».

Пункт 3.4 Л. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить слова: «точно 1 н. раствора едкого натра» на '«раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм* (1 н.)»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «0,06005 —масса уксусной кислоты. соответствующая 1 см* раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм\ г.»;

последний абзац дополнить словами: «прн доверительной вероятности Р—0.95»;

дополнит» абзацем; «Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием»,

. Пункт 35.1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. .с. 240>

239

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814-74)

«&.5Л. Реактивы, растворы и приборы

Иод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 Jj) —0,1 млть^дк¹ (0,1 я).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 —76. раствор с массовой долей 1 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей 33 %.

Раствор. содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72. спиртовой раствор с массовой долей I %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий уксусный альдегид.

Фуксинсериистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фотоэлектроколоримстр любого типа.

Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж)».

Пункт 3.5.3. Первый абзац. Заменить слова: «едкого натра» на «гидроокиси натрия»; исключить слова: «с помощью кодбонагревателя»; после слова «воды* дополнить слонами: «с температурой ниже 20^вС»;

я торой абзац после слова «для* дополнить слонами: «сиитетичесхоА и»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу*.

Пункт 3.5.4. Формула и »хспликацкя. Заменить слова и обозначение: а на т. «о — массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику» на *т — масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику»;

последний аб>зц дополнить словами: «при доверительной вероятности Р=0.95».

Пункт 3.6.1 изложить в новой редакции:

«3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104^80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1 (2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ'25336~82.

Вюрсткн, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Нвтрня гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) — =»2 моль/дм¹ (2 н.).

Натрий бромиоиатистокислый, раствор концентрации с (1/6 МаВЮ₃) = =0.1 моль/дм»; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм* наливают 500 см* воды, добавляют 2,8 см* брома и 100 см» раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки н тщательно перемешивают.

Нвтриб сериопаткстокнслый (тиосульфат натрпя) по ГОСТ 2706S—86, раствор концентрации с (NajSjOs-5HiO) **0.1 моль/дм¹ (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислоте соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.. раствор концентрации с (НС1)« *■5 моль/дм¹ (5 и,).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей I %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.6.2. Исключить слова: «вместимостью 250 см’»; заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 363. Формула. Экспликация. Первый, второй абзацы. Заменить слова: «точно 0.1 я. раствора тиосульфата натрия» ка «раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм*»;

(Иродо.исение см. с. 241) 240    *

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814-74)

четвертой абзац изложить в кокой редакции; <0.0023 — масса муравьиной ^% кислоты, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм*, г»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности

. Я--0.95»

Пункт 3 7. Заменить слово; «фотомефелометрическим» па «фототурбндиметрическим».

Пункт 3.& Первый абзац, Заменить слово; «содержания» на «массовой Доли»;

третий эбзаи. Исключить слова: «1-го и 2-го сортов»; «3-го сорта снитегя-•еской кислоты и».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:

«3.9.1. Реактивы и рост воры

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. х ч.. ледяная.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87. свежеприготовленная.

Вида дистиллированная по ГОСТ 67С9— 72-Раствор. содержащий РЬ. готовят по ГОСТ 4212-76».

Пункт 39-2. Первый абзац. Заменить слова; «с погрешностью не более 0.01 г* на «записипая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака»;

третий абзац после слови «Для» дополнить слонами «синтегической кислоты и».

Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слово: «о-фенантролнновым» на «1.10-фенамтролииооым».

Пункт 3 101. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: а на ет, «а —массовая доля железа, найденная по градуировочному графику» на *т — масса железа, найденная по градуировочному графику»;

последний абзац дополнить словами: «яри доверительной вероятности

Р «0.95*

* Пункт 3.11.1. Первый абзац изложить и новой редакции: «В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см³ (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) н содержимое чашки осторожно пипаривзют ив водяной баие»;

второй абзац. Заменить слова: «с рогрешноегью не более 0,0002 п на «записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака» Пункт 3.11.2. Последний абзац дополнить словами; «при доверительной вероятности Я—0,95»

Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции;

*3 12.1. Реактивы и растворы ■ Калий марганцовокислый' по ГОСТ 20490-75, х ч.. раствор концентрации с (1/6 КМп0₄)=0.1 моль/дм* (0.1 и.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.12.2 Первый абзац дополнить словами: «и определяют время в минутах. в течение которого розовая окраска раствора не исчезает н не переходит в коричневую»;

третий абзац исключить.

Пункты 3.13, 3.13.1 изложить в новой редакции: «3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см³ раствора тиосульфата натрия концентрации с (N8₂SjOs-5HjO) = 0,1 моль/дм’ (0.1 н.)

3.13.1. Аппаратура, посуда и реактины

Колба Кн-1 (2)- 250-29/32 ТХС по ГОСТ 2S33&-82.

Пипетки 2(3)--1-10,25 по ГОСТ 20292-74.

Бюретеа 1(3)-2- 25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220- 75, раствор концентрации о (1/6 KjCr,0_?) =0.5 моль/лм'¹ (0.5 и ).

(Продолжение см. с. 242)

9 Зак. 257    241

(Продолжены изменения к ГОСТ 19814-74) Кислота серная по ГОСТ 42Ю4*—77, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.. раствор с массовой долей 10 %. Крахмал растворимый по ГОСТ J0I63—76. раствор с массовой долей 1 %. Натрий серноватнстохнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (NajS,Oj-5HiO)—0,1 моль/дм'⁵ (0.1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бихромзтный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью I дм¹ помещают 200 см* раствора Дйухромоьокислого калия. 300 см* воды. 400 см¹ серной кислоты, смссь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм* и тщательно перемешивают».

Пункт 3.13.2. Исключить слова: «вместимостью 250 см⁴*.

Shkt 3.13Л. Первый абзац'юложить в .новой редакции: ассовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калнем, в см* раствора тиосульфата натрия концентрации с (NajSjOj-SHiO)—0.1 молъ/дм'’

(0,1 и ), вычисляют по формуле»;

Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0.1 и. раствора тиосульфата натрия» на «раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na_sSjOj-•5HiO)=0,l МОЛЬ/ДК* (0.1 и,)» (2 раза);

^ последний a6jau дополнйть словами: «при доверительной вероятности

Пункт 314.1 изложить в новой редакции:

«3.14.1. Реактивы и {жтворы Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Иод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (l/2Jj)«-l мазь/дм'

(1 но.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункты 3.IS—3.15 5 исключить

Пункт 4.1. Заменить ссылку н единицу: ГОСТ 14132— 69 на ГОСТ 14132-80; л на дм¹ (2 раза);

второй, третий абзацы. Заменить значение: 200 л на 275 дм¹; исключить слова: «и 3-го».

Пункт 45. Заменить ссылку: ГОСТ 18573-78 на ГОСТ 18573-86.

Пункт 4.8 дополнить словами: «и знаки опасности ло ГОСТ 19463-81 для juiacca 8, подкласса 8.1. классификационный шифр —8142».

(ИУС № 3 1988 г.)

242