Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 25284.2-82

Сплавы цинковые. Методы определения меди

Заменен на ГОСТ 25284.2-95: Методы определения меди
Действие завершено 01.01.1998
Заменяет ГОСТ 23329.2-78

Документ «Сплавы цинковые. Методы определения меди» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1983
Заверение срока действия: 01.01.1998
Статус документа на 2016: Неактуальный

УДК 669.55 :543.66 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди

Zinc alloys. Methods for the determination of copper

ГОСТ

25284.2—82

(СТ СЭВ 2930—81)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 2159 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения меди в цинковых сплавах:

атомно-абсорбционный при массовой доле ее от 0,005 до 6%, электрогравиметрический при массовой доле ее от 0,5 до 6%* фотометрический при массовой доле ее от 0,005 до 0,2%. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2930—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.2—82.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 2 н.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 25284.2—«2 Стр. 2

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Раствор В: 25 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,025 мг меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После растворения пробы добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,15% отбирают часть раствора в соответствующую мерную колбу согласно табл. 1, добавляют 2 н. раствор соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем 2 н. раствора соляной кислоты, см3

Объем мерной колбы, см3

От 0,005 до 0,15

Весь

500

Св. 0,15 .1,5

10

10

100

.1,5 .6

5

25

250

Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 см3 стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 10 см3 2н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки

9

Стр. 3 ГОСТ 35284.2-82

и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм непосредственно перед и после измерения абсорбции меди в растворе пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

х=г2).У100 т    ’

где С\ — концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Сг — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,005 до 0,010

0,001

Св. 0,010 , 0,025

0,002

. 0,025 . 0,05

0,003

- 0,05 . 0,1

0,005

• 0,1 . 0,3

0,01

„ 0,3 .1

0,02

.1 .3

0,05

.3 .6

0,1

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и электролитическом выделении меди из раствора азотной и серной кислот.

3.2.    А п п а р ату р а, реактивы и растворы Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1, из которого

удаляют окислы азота кипячением.

10

ГОСТ 25284.2-82 Стр. 4

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидразин сернокислый или мочевина по ГОСТ 6691-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

3.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азотной кислоты. После растворения удаляют окислы азота кипячением, раствор доливают водой до объема 200 см3 и нейтрализуют аммиаком до появления постоянного осадка. Добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, 4 см3 раствора серной кислоты, доливают водой до объема 300 см3 и охлаждают до комнатной температуры.

Перед электролизом катод ополаскивают водой, погружают в этиловый спирт и сушат 3—5 мин при температуре 105°С, после чего охлаждают и взвешивают.

В раствор погружают электроды, стакан накрывают двумя половинами часового стекла и проводят электролиз при плотности тока 2 А/дм2 при осторожном перемешивании раствора. По истечении 30 мин добавляют 0,25 г сернокислого гидразина или мочевины и продолжают электролиз. После обесцвечивания раствора контролируют полноту выделения меди, погружая катод на 5 мм глубже и наблюдая за погруженным участком катода. Если за 10 мин осадок меди на нем не выделяется, электролиз считается законченным, в противном случае его ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту выделения меди. После окончания электролиза уменьшают плотность тока до 0,5 А/дм2, быстро удаляют стакан с электролитом, катод ополаскивают водой, выключают ток, катод разъединяют и ополаскивают этиловым спиртом. Катод сушат 3—5 мин при температуре 105°С й после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Ххт*-т'. .ЮО,

т

где т2 — масса катода с выделенной медью, г; т 1 — масса катода, г; т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па раллельных определений не должны превышать значений, указан' ных в табл. 2.

И

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и фотометрическом определении содержания меди с купризоном в аммиачной среде при длине волны 600 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1: 1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 50%-ный раствор.

Бис-циклогексано-оксалил-дигидразид (купризон), раствор: 0,5 г купризона растворяют в 20 см3 горячего раствора этилового спирта, доливают раствором этилового спирта до объема 100 сми перемешивают.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 5 см3 раствора перекиси водорода. Разлагают кипячением избыток перекиси водорода, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг меди.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют по каплям аммиак до появления осадка, который затем растворяют, добавляя 1—2 капли соляной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и аммиак до получения pH 9, охлаждают и добавляют 5 см3 раствора купризона. Спустя 10 мин, доливают раствор водой до метки, перемешивают

12

ГОСТ 25284.2-82 Стр. 6

и, спустя 60 мин, измеряют светопоглощение раствора при длине волны 600 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см3 вводят: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В и 1,5 и 2,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее поступают как указано в п. 4.3.1. Рас-створом сравнения служит раствор, не содержащий меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди (Х2) в процентах вычисляют по формуле

/^1*100

где гп\ — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3 Зак. 792

13

Изменение № 1 ГОСТ 25284.2-82 Сплавы цинковые. Методы определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «2 н. раствора» на «раствора чоль/дм3».

(Продолжение см. с. 164)

(Продолжение изменения к ГОСТ 25284.2-82)

Пункт 1.1. Заменить значение и ссылку: 2 н. на 2 моль/дм3, ГОСТ 25284.2-82 на ГОСТ 25284.0-82.

Пункт 2.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: «V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3» на «V — объем раствора пробы, см3».

Пункт 4.2. Десятый абзац после слов «избыток перекиси водорода» дополнить словами: «до прекращения выделения пузырьков кислорода».

(ИУС № 11 1987 г.)

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ