ГОСТ 25284.3-82

УДК 669.55 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения магния

Zinc alloys. Methods for the determination of magnesium

ГОСТ

25284.3-82

(СТ СЭВ 2931—81)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 2159 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и комплексонометрический методы определения магния при массовой доле его от 0,005 до 0,1 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2931—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0—82.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—закись азота при длине волны 285,2 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 2 н.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Лантана окись (La₂0₃) или лантан азотнокислый (La(N0₃)₃X Х6Н₂0).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

ГОСТ 25284.3-82 Стр. 2

Лантан, 6%-ный раствор: 7 г окиси лантана или 18 г азотнокислого лантана растворяют в воде с добавлением 5 см³ азотной* кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний металлический по ГОСТ 804-72.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в стакане вместимостью 250 см³ в 30 см³ воды и 25 см³ раствора соляной кислотна (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме*-стимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг магния.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,005 мг магния.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:1). После растворения добавляют 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 1). При массовой доле магния до 0,02% отбирают 20 см³ раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ раствора лантана, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 2). При массовой доле магния свыше 0,02% отбирают 10 см³ раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ раствора лантана и 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 3).

Измеряют атомную абсорбцию магния в растворе 2 или 3 при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен—воздух или ацетилен— закись азота параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят: 2,0; 5,0; 10,0 см³ стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—закись азота

3*    15

Стр. 3 ГОСТ 25284.3-82

непосредственно перед и после измерения абсорбции магния в растворе анализируемой пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям магния строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по

формуле

Y_ (Q-C^.iMOO

где Ci — концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

Сг — концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³; т — масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, осаждении магния с гидроокисью железа и титровании раствором циклогексано-1,2-диаминотетра-уксусной кислоты.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 2 н.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 10 н. и 1 н, свежеприготовленные.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

16

ГОСТ 25284.3-82 Стр. 4

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74, раствор: 35 г хлорного железа растворяют в 25 см³ соляной кислоты и доливают водой до объема 1000 см³.

Калий цианистый по ГОСТ 8465-79, 25%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Индикатор—метилтимоловый синий: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г азотнокислого калия.

Магний металлический по ГОСТ 804-72.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в 30 см³ воды и 25 см³ раствора соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мернук> колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг магния.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг магния.

Кислота циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексом IV), 0,01 М раствор: 3,64 г комплексона IV помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 100 см³ воды* содержащей 20 см³ 1 н. раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Титр раствора устанавливают следующим способом:    20    см³

стандартного раствора Б помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 250 см³ воды, 100 см³ аммиака, около 0,1 г индикатора и титруют раствором комплексона IV до исчезновения голубой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.

Титр раствора комплексона IV (Г), выраженный в граммах: магния на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

~ Vi—V₅ ’

где 0,002 — масса магния, содержащаяся в 20 см³ стандартного раствора Б, г;

V\—объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование стандартного раствора Б, см³;

V₂ — объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

Вода бидистиллированная.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 20 см³ соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см³ азотной кислоты и кипятят 10 мин. Добав-

17'

ляют 2 см³ раствора хлорного железа, 100 см³ 10 н. раствора гидроокиси натрия, а затем, тщательно перемешивая, 5 см³ раствора цианистого калия и 150 см³ воды. Раствор нагревают до кипения и выдерживают при температуре около 90°С в течение 30 мин. Осадок фильтруют через плотный фильтр и промывают горячим 1 н. раствором гидроокиси натрия, а затем дважды горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 40 см³ горячего 2 н. раствора соляной кислоты и промывают фильтр 100 см³ горячей воды. К раствору добавляют 1 см³ раствора перекиси водорода и по каплям аммиак до начала появления осадка гидроокиси железа и 4—5 капель в избыток. Раствор нагревают до кипения и продолжают нагревание в течение 5 мин. Затем фильтруют и промывают осадок 5 раз горячей водой. Фильтрат охлаждают, добавляют 100 см³ аммиака, 4 см³ раствора цианистого калия, около 0,1 г индикатора и титруют раствором комплексона IV до исчезновения -голубой окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю магния (Х\) в процентах вычисляют по формуле

Хх =

(У-У,).т

m

•100,

где V —объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование раствора пробы, см³;

V\ — объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора комплексона IV, выраженный в граммах магния на 1 см³ раствора; m — масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

18

Изменение № 1 ГОСТ 25284.3-82 Сплавы цинковые. Методы определения магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «2 н. раствор» на «раствор 2 моль/дм³», «Юн. раствор» на «раствор 10 моль/дм⁸», «1 н. раствор» на «раствор I моль/дм³».

Вводную часть дополнить абзацем: «Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласии в оценке качества цинковых сплавов».

(Продолжение см. с. 164)

(Продолжение изменения к ГОСТ 25284.3-82)

Пункт 2.2. Заменить значение: 2 н. на 2 моль/дм³.

Пункт 2.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: «V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³» на «V — объ-ем раствора пробы, см³».

Пункт 3.2. Заменить слова: «0,01 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³».

, Пункт 3.3. Заменить слова: «плотный фильтр» на «фильтр синяя лента».

(ИУС JMb 11 1987 г.)

164