ГОСТ 2642.3-71

ОГНЕУПОРЫ

И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975

ГОСТ 2642.3-71

5.1.4. Подсчет результатов анализа

5.1.4.1. Содержание окиси алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

у _ (V — Vi - К) -250 • 100 ■ Т ²    100.    G

где

V — объем раствора трилона Б, взятый с избытком, в мл;

Vi — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, в мл;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

250 — исходный объем раствора в мл;

100— аликвотная часть раствора в мл;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси алюминия;

G — навеска пробы в г.

5.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,20 абс.%.

Объемный комплексонометрический метод определения содержания окиси алюминия является арбитражным.

5.2.    Объемный комплксонометрический метод с инддкатором ксиленоловым оранжевым (метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 600—66)

5.2.1.    Сущность метода

Метод основан на переведении ионов алюминия в алюминаты и обратном комплексонометрическом титровании избытка раствора трилона Б уксуснокислым цинком с индикатором ксиленоловым оранжевым.

5.2.2.    Реактивы и растворы

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 50%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Уротропин фармакопейный.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,05 и раствор; готовят следующим образом: 10,972 г уксуснокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, Прибавляют 2 мл уксусной кислоты и доводят водой до 1 л.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 л воды и после растворения вводят 100 мл уксусной кислоты.

583

УДК 666.76(083.74)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Издательство стандартов, 1975

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы химического анализа доломитов, магнезитов и изделий из них, талько-магнезитов, дунитов, форстеритовых огнеупоров

Refractory materials and products. Methods of chemical analysis of dolomites, magnesites and products from them, talc-magnesites, dunites, forsterite refractories

Взамен ГОСТ 2642-60 в части разд. IV и V

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от I2/XI 1971 г. № 1864 срок введения установлен

Настоящий стандарт распространяется на доломиты, магнези-ты и изделия из них, талько-магнезиты, дуниты, форстеритовые огнеупоры и устанавливает методы химического анализа.

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-71.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

2.1.    Потери при прокаливании определяют, как указано в разд. 3 ГОСТ 2642.1-71.

2.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,10 абс.% —при потере массы при прокаливании до 1,0%;

0,20 абс.%—при потере массы при прокаливании свыше 1,0 до 5,0%;

0,30 абс.% — при потере массы при прокаливании до 50% (в сырых материалах).

с 1/1 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное 576

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 2642.3-71

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

3.1.    Весовой метод

3.1.1.    Сущность метода

Метод основан на определении содержания двуокиси кремния весовым методом после растворения пробы в кислоте или разложении сплавлением с углекислым натрием. Кремниевую кислоту обезвоживают в соляно-кислой среде, отфильтровывают а прокаливают, отгоняя ее в виде четырехфтористого кремния.

3.1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 5 : 95, 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

3.1.3.    Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в фарфоровую чашку, накрывают ее часовым стеклом и приливают осторожно 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и несколько капель азотной кислоты.

При анализе талько-магнезитов, дунитов, форстеритов 0,5 г пробы помещают в платиновый тигель и сплавляют с 5—7 г безводного карбоната натрия при 950—1000° С. Сплав разлагают 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, в фарфоровой чашке.

Чашку с полученным раствором помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха до удаления соляной кислоты (по запаху). Сухой остаток в чашке смачивают 5—10 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают до удаления запаха соляной кислоты.

Чашку с сухим остатком нагревают в сушильном шкафу при 115° С в течение 1 ч. После остывания в чашку приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, приливают 50—60 мл горячей воды и отфильтровывают осадок на фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствие реакции с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с отмытым осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, озоляют фильтр, а осадок прокаливают при 1000° С в течение 40—60 мин. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Осадок смачивают водой, приливают 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 5—7 мл

37-505

Б77

ГОСТ 2642.3-71

40%-ной фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке.

Остаток в тигле прокаливают 10—15 мин при 1000—1100° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, затем сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте и присоединяют к фильтрату, полученному после выделения кремниевой кислоты (раствор I).

3.1.4. Подсчет результатов анализа

3.1.4.1. Содержание двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле:

X _ jg — gi) ' 100 G

где

g — масса тигля с прокаленным осадком кремниевой кислоты в г;

g 1 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;

G — навеска пробы в г.

3.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,20 абс.% — при содержании двуокиси кремния до 10,0%;

0,30 абс.% —при содержании двуокиси кремния свыше 10,0%.

3.2.    Фотоколориметрический метод (при содержании двуокиси кремния от 0,3 до 6,0%)

3.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении величины оптической плотности синего кремнемолибденового комплекса. В качестве восстановителя применяют аскорбиновую кислоту.

3.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66.

Калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-65.

Смесь для сплавления, состоящая из равных частей по массе углекислого натрия, безводной буры и поташа.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,25 н раствор.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-54.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-69.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х. ч_м 5%-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония

578

ГОСТ 2642.3-71

растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной 1 : 1, и доводят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден в течение недели.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом; 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.

Стандартный раствор двуокиси кремния готовят из стандартного образца магнезитового кирпича № 82. Навеску образца 0,25 г сплавляют при 950—1000° С с 3—5 г смеси для сплавления в течение 20—25 мин. Сплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля. Тигель с остывшим сплавом опускают в стакан, в который предварительно налито 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3. Растворяют сплав на холоду. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.

1 мл стандартного раствора содержит 0,0000167 г двуокиси кремния.

3.2.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,25 г смешивают с 3—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 950—1000° С в течение 20—25 мин. Остывший сплав опускают в стакан, в который предварительно налито 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Полученный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть исходного раствора, равную 100 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 мл восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Количество двуокиси кремния находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 2,0; 4,0; 6,0;

37*

579

ГОСТ 2642.3-71

8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 мл, что соответствует 0,0000334; 0,0000668; 0,0001002; 0,0001336;    0,000167; 0,0002004; 0,0002338;

0,0002672; 0,0003006; 0,000334 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют мерным цилиндром по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстановительной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят калибровочный график.

3.2.4. Подсчет результатов анализа

3.2.4.1. Содержание двуокиси кремния (Jli) в процентах вычисляют по формуле:

Х_г

g .250. 100 v • G *

где

g — количество двуокиси кремния, найденное по калибровочному графику, в г;

250 — исходный объем раствора в мл;

v — аликвотная часть раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

3.2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,15 абс.% — при содержании двуокиси кремния от 0,3 до 6,0%.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

4.1.    Фотоколориметрический метод (при содержании окиси железа до 2,5%)

Содержание окиси железа определяют, как указано в п. 6.1 ГОСТ 2642.1-71.

4.2.    Объемный метод

4.2.1.    Сущность метода

Содержание окиси железа определяют прямым титрованием его в растворе трилоном Б в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

4.2.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1 и 1 н раствор.

580

ГОСТ 2642.3-71

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 25%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-68, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Индикаторная бумага конго.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, 2%-ный раствор.

Трилон Б (комплексон III двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

Титр трилона Б устанавливают, как указано в п. 6.2.2 ГОСТ 2642.1-71.

Уротропин фармакопейный, 30%-ный раствор.

4.2.3. Проведение анализа

В раствор I приливают 10—15 мл 25%-ного раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго, затем приливают 15—20 мл 30%-ного раствора уротропина и нагревают раствор с осадком на электроплитке при 70—80° С в течение 15—20 мин до получения прозрачного раствора над осадком.

Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» диаметром 9—11 см, собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 мл (раствор II). Этот фильтрат в дальнейшем используют для определения содержания окисей кальция и магния.

Осадок полуторных окислов промывают 5—6 раз горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и растворяют на фильтре в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, которую нагревают в стакане, где велось осаждение.

Раствор полуторных окислов собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл (раствор III) и используют для определения содержания окисей железа, алюминия и двуокиси титана.

Для определения содержания окиси железа отбирают 100 мл раствора III в коническую колбу вместимостью 300 мл и далее анализ проводят, как указано в п. 6.2.3 ГОСТ 2642.1-71.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

5.1.    Объемный комплексонометрический метод с индикатором ПАН (при содержании окиси алюминия до 3,0%)

5.1.1.    Сущность метода

Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди с индикатором ПАН после определения содержания окиси железа.

5.1.2.    Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

581

ГОСТ 2642.3-71

Индикаторная бумага конго.

Ацетатный буферный раствор, приготовленный как указано в п. 8.2 ГОСТ 2642.1-71.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-68, 0,1 н раствор, готовят как указано в п. 8.2 ГОСТ 2642.1-71.

Индикатор [1-(2-пиридил-азо)-нафтол-2] (ПАН), 0,02%-ный спиртовой раствор.

Трилон Б (комплексен III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

Установка титра раствора трилона Б по окиси алюминия.

В коническую колбу вместимостью 300 мл помещают 10 мл стандартного раствора хлористого алюминия, приливают 70— 100 мл воды, 2—3 мл соляной кислоты и 25 мл раствора трилона Б. Раствор в колбе нагревают до 70—80° С, нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумаги конго, приливают 10— 15 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,8—5,0, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и титруют избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах окиси алюминия, вычисляют по формуле:

_ Ю ‘ Tt

~~ V-Vf К’

где

Т1 — титр стандартного раствора хлористого алюминия, выраженный в граммах окиси алюминия;

10 — объем стандартного раствора хлористого алюминия в мл;

V — объем раствора трилона Б, взятый с избытком, в мл;

Vi — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, в мл;

К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.

5.1.3. Проведение анализа

В аликвотную часть раствора III, полученного после определения содержания окиси железа (п. 4.2.3) прибавляют 15—20 мл 0,05 н раствора трилона Б, нагревают до 70—80° С и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго в слабо-розовый цвет, затем приливают 10—15 мл ацетатного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и избыток раствора трилона Б титруют 0,1 н раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.

582