ГОСТ 3773-72

ГОСТ 3773-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

мосш

Спидчтм^орм ЖГ

ГОСТ 3773-72

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.72 № 861

3.    В стандарт введен МС ИСО 6353-2—83 (Р. 5) в части квалификации х. ч.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 3773-60

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ (июнь 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3-80, 10-85, 6-90)

Релакюр М.И.Максимова Технический редактор О.И.Власова Корректор Р. А. Мен тол а Компьютерная перегка В.И. Грищенко

Подписано п печать 22.06.2007. Форма! 60х84'/я. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетам. Уел. иеч. л. 0,93.

Уч.--им. я. 0,80. Тираж 71 т Зак. 514.

ФГУП .СТАНДАРТЫ НФОРМ*. 123995 Москва, Гранашый пер.. 4. www.goslinfo.ruinfo4tgoMinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ• - тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

УДК 546.39 131-41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы AM МОН И Й ХЛОРИСТЫ й Технические условии

Reagents. Ammonium chloride. Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 2116 0920 01

Дата введения 01.07.73

Настоящий стандарт распространяется па хлористый аммоний.

Хлористый аммоний прелстанляст собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: NH₄CI.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 53,49.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Хлористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту', утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1.1. Но физико-химическим показателям хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

£> Стандартииформ, 2007

С. 2 ГОСТ 3773-72

Примечание. При газофазном методе получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния, тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмогрено нормами стандарта, и анализы по пп. 3.5. 3.8, ЗЛО. 3.11, 3.13 проводятся только но требованию потребителя.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Хлористый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м\ класс опасности — 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

1а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(Введеи дополнительно, Изм, .V 1).

!а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают местные отсосы.

(Измененная редакция. Изм. № 3). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3S85.

2.2.    Массовые доли нитратов, хлоратов и других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500Г-М или ВЛЭ-200 г.

ГОСТ 3773-72 С. 3

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли хлористого аммония

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД;

колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—25;

стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517; натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм³ (0,1 н.) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 мать/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта; фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1; формант технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 мочь/дм' до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0.8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, 25 см³ раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0.5 моль/дм’ до розовой окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

_Y_ У- 0.02674 100 т    *

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм⁵, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,02674 — масса хлористого аммония, соответствующая I см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.5 мать/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ± 0.4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16; стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

50.00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см¹ дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 1,0 мг; для препарата «чистый для анализа* — 1.0 мг; для препарата «чистый» — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «химически

С. 4 ГОСТ 3773-72

чистый» и «чистый для анализа» —i45 %, для препарата «чистый* — ±5 % при доверительной вероятности Р =0.95.

3.3.1: 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20.00 г препарата помешают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п. 3.10 и магния по п. 3.11.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5.    Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12.50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см') и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10см³ полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят визуальным методом с применением индиго-кармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска аначизиру-емого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см³ анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата): 0,010 мг NO, для препарата «химически чистый*; 0,010 мг NO, для препарата «чистый для анализа*; I см* раствора хлористого натрия, I см³ раствора инднгокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.3—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1. 3.5.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.6—3.6.2. (Исключены, Изм. № 3).

3.7.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ['ОСТ 10671.5. При этом 4.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см' фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

0.02 мг — для препарата «химически чистый»;

0,02 мг — для препарата «чистый для анализа»;

0,02 мг — для препарата «чистый*.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.    Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), прибавляют 10 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомачибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 0.015 мг;

для препарата «чистый для анализа* — 0,050 мг;

для препарата «чистый* — 0,100 мг.

При необходимости, если растпор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см³ анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.9.    Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.

При этом 5.00 г препарата помешают в коническую каабу вместимостью 100 см^} (с меткой на 50 см³), растворяют в 25 см’ воды, прибавляют I см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалнпнловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

0.010 мг — для препарата «химически чистый*;

ГОСТ 3773-72 С. 5

0,015 мг — для препарата «чистый для анализа»;

0,050 мг — для препарата «чистый*.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.    Определение массовой доли кальция (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: колба 2-200-2 по ГОСТ 1770; пипетки 6(7)—2—5 и 4(5)—2—1(2); пробирка Г14-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; пода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. раствор концентрации с (NaOH) = I моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см³ Са;

бумага индикаторная универсальная.

3.10.2.    Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане n 1 см' раствора соляной кислоты и 10 см’ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п. 3.11.

5 см³ раствора А (соответствует 0.5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см', прибавляют 1 см’ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см’ раствора мурексида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне маточного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовлеиного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0,005 мг Са; для препарата «чистый дчя анализа» — 0,005 мг Са; для препарата «чистый» — 0.005 мг Са;

1 см³ раствора гидроокиси натрия и I см³ раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11.    Определение массовой доли магния

3.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10); вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.001 мг/см³ Mg;

титановый желтый, раствор с массовой долей 0.05 % свежеприготовленный.

3.11.2.    Проведение анализа

5 см³ раствора А. приготовленного по п. 3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помешают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 0,2 см⁵ раствора титанового желтого, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0,005 мг Mg; для препарата «чистый для анализа» — 0.005 мг Mg: для препарата «чистый» — 0.005 мг Mg;

0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидроокиси натрия.

С. 6 ГОСТ 3773-72

3.12.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3.00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см* воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый* — 0.0003 мг As;

для препарата «чистый для анализа» — 0,0003 мг As;

для препарата «чистый® — 0,0003 мг As;

20 см¹ раствора серной кислоты. 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11.1-3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.13.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5.30 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см' (с меткой на 25 см³), растворяют в 15 см* воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

0.010 мг —для препарата «химически чистый*;

0,010 мг —для препарата «чистый для анализа»;

0,010 мг — для препарата «чистый».

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.13.1.    3.13.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.14.    Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

5.00    г препарата помещают в стакан Н-1—150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см* дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)—100 (ГОСТ 1770), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0.1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.15.    Испытание реактива на отсутствие органических веществ

1.00    г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см³ раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25 % и выпаривают досуха на водяной бане.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого цвета.

3.14; 3.15. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9. 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1. черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2.    (Исключен, Изм. № 3).

4.3.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).