ГОСТ 2706.13-74

УДК 661.715.7: 543.06 : 006.354    Групп¹    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2593 срок введение установлен

с 01.07 1975 г.

Проверок в 19S0 г. Срои действия продлен

_L    до    01.07    1987    г.

Несоблюдение стандарта преследуете! по закону 0/ t/fr

Настоящий стандарт распространяется ка ароматические угле/ водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения температурных пределов перегонки.

1. ПРИБОРЫ. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор для перегонки (черт. 1) состоит из следующих частей: колбы перегонной 2 из термостойкого стекла с нормальным шлифом, вместимостью 150 см³ (черт. 2);

Прибор для перегонки

Черт. 1

40

1

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № I, утвержденным о августе 1980 г. (ЧУС 10 ~80 г.).

ГОСТ 2704.1}—74 Op. 2

Колба перегонная    Насадка

Лллоиж

кожуха стального для колбы (черт. 5) или колбонагревателя I с электронэгреном мощностью 300—(Х>0 Вт (черт. 6) или аналогичный;

насадки 3 с одним шаром (черт. 3);

термометра стеклянного лабораторного -/ в зависимости от анализируемого продукта типа ТН-7 но ГОСТ 400-80, типа 1-Л, 2.3-D по ГОСТ 215-73, типа ТЛ-21, ТЛ-22. ТЛ-23 или ТЛ-42 М 10; холодильника стеклянного лабораторного 5; аллонжа 6 (черт. 4);

цилиндра измерительного 7 с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью ICO cm^s.

41

Стр. 3 ГОСТ 2706.1 J-74

Автотрансформатор лабораторный типа    РНО-250—2,

РНО-250 -05 или аналогичный.

Прокладка асбестовая толщиной 3—5 мм. наружным диаметром, совпадающим с диаметром плоского кольца кожуха или корпуса колбонагревателя, и отверстием в центре диаметром 50± I мм.

Горелка газовая.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 5 мин или секундомер.

Барометр ртутный метеорологический.

Колба плоскодонная или коническая со шлифом по ГОСТ 10394- 72; вместимостью 250 см³.

Кожух д.1я горелки

/—ач-$кг»«* гроклаяка; t-боргии кольца; J-каяьцс; *—стенка кожух».

42

ГОСТ 2706.0-74 Стр. 4

Вешества водоотнимаюшне:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, свежепрокалеиный, или гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77.

(Измененная редакция, Изм. Л* I).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Перед анализом холодильник устанавливают на штативе так. чтобы коней его внутренней трубки был на 100 мм ниже ее начала. Через кожух холодильника пропускают воду. Собранный по черт. 1 прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.

Колбонагреватсль

спирл.ж 2— керамическая вкдгдмш; J—пожух ковСоиягремтсля. 4 <тляьк«* трубя толщиной ставки 3—4 им Черт. 6

43

Стр. 5 ГОСТ 27М.13—74

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Анализируемый продукт предварительно сушат в колбе во-доотничающим веществом в течение 20 мни, затем фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.    100 см* осушенного продукта наливают в сухой чистый цилиндр прн температуре окружающего воздуха, отсчитывая объем по нижнему мениску, прн этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости.

Из цилиндра жидкость переливают в сухую чистую колбу для перегонки. Колбу закрывают насадкой со вставленным в нее на корковой пробке термометром так, чтобы ось его совпадала с осью насадки, а ртутный резервуар находился в центре шарика насадки.

Колбу с анализируемым продуктом устанавливают на отверстие асбестовой прокладки кожуха или колбонагревателя. Отводную трубку колбы соединяют при помощи плотно пригнанной корковой пробки с внутренней трубкой холодильника так, чтобы она входила в холодильник на половину своей длины. Соединения на пробках заливают коллодием. Аллонж укрепляют корковой пробкой так. чтобы конец внутренней трубки холодильника находился над сгибом аллонжа.

Цилиндр, которым отмеряли анализируемый продукт, не высушивая. ставят под конец аллонжа так, чтобы он касался стенки, но не достигал верхнего деления шкалы цилиндра.

На время разгонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под колбой зажигают горелку или включают электронагрев. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин от начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 4—5 см³/мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3 За температуру начала перегонки считают температуру, при которой первая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник с конца холодильника.

За температуру конца перегонки считают температуру, при которой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нормативно-технической документации на соответствующий углеводород.

За температуру «досуха» считают температуру, прн которой испаряется последняя капля жидкости анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № !).

3.4. После проведении анализа нагрев прекращают, колбу охлаждают на воздухе в течение 5 мин, давая стечь дистилляту в приемник, после чего отмечают объем дистиллята в цилиндре.

44

ГОСТ 2706.13-74 Cip. 6

При применении электронагрева колбу после прекращения нагрева ставят для охлаждения на край колбонагревателя. При нормировании температуры объема жидкости 98 см³ обогрев колбы прекращают. когда в приемник итгонится 96 см³ дистиллята. Следят за дальнейшим подъемом температуры, максимально наблюдаемую температуру принимают за температуру конца перегонки. Если при этом количество дистиллята не равно 98 см³, разгонку повторяют.

Остаток жидкости из колбы выливают в приемник и отмечают общий обьем жидкости Потери не должны превышать ! см³.

В противном случае перегонку повторяют, проверив предварительно уплотнение всех соединений прибора.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Л. ОБРАБОТКА Pf ЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Наблюдаемую температуру приводят к нормальному давлению. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (/) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Afj -Д(_л,

где /„—наблюдаемая температура, °С;

Л/j — поправка на барометрическое давление, вычисленная т.»> п. 4.2, ^СС;

Л/г— поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисленная по п. 4.3, °С;

V., - поправка к термометру по паспорту, °С.

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в противном случае — вычитают.

4.2.    Наблюдаемое давление с учетом постоянных поправок к барометру приводят к температуре 0“С. вычитая из показаний барометра:

2    мм рт. ст. — при температуре окружающей среды 13—20^Г’С;

3    мм рт. ст.— при температуре окружающей среды 21—28°С;

4    мм рт. ст. —при температуре окружающей среды 29—З.УС.

Стр. 7 ГОСТ 2706.1 J—74

Далее по таблице а зависимости от температуры кипения продукта находят поправку на давление, приведенное к 0^СС. (Измененная редакция. Изм. № 1)

4.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Д<г) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

It, *= О,00016 ■//((,- /,),

где О,ООО!6 —видимый коэффициент расширения ртути в стекле;

А — высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

/i — наблюдаемая температура, °С;

ГОСТ 2706.1 J—74 Стр. в

1_г — температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряется вторым термометром, °С.

•1.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

по температуре 0,1 к 1°С в зависимости от точности применяемого термометра;

по объему дистиллята I см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

47

Изменение М 2 ГОСТ 2706.13-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 fk 201

Дата введения 01.07.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Раздел |. Второй абзач изложить в нозой редакции- «колбы перегонной 2 из гермостойхого стскла с нормальным шлифом (черт. 2) или с приваренной насадкой (черт. 3) вместимостью 150 смЬ;

двенадцатый задан. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74». тринадцатый абзац дополнить словами: «нлн барометр мембранный метео* ролог кческий, класс точности не ниже 0,1 >;

четырнадцатый абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ 10394-72 на ГОСТ

25330-81

(Продолжение см. с. 134)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706.13-74)

последний абзац после слова «свежепрохаленный» дополнить словами: «при температуре 100—120 *С».

Пункт 3.2. Второй абзац после слова «перегонки» дополнить словами: «(при использовании к О-i 0 ы с приваренной насадкой продукт заливают через насадку)*;

третий абзац. Заменить слово: «колбы» на «насадки», «Аломж укрепляют корковой» на «Алонж присоединяют корковой или резиновой».

Пункт 3.3. Заменить слово: «считают» на «принимают» (3 раза).

Пункт 3.4. Заменить слова: «количество дистиллята не равно» на «объем дистиллята не равен».

Пункт 4 4 Первый абзац после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; дополнить словами:    «<при доверительной вероятности

Р=- 0,95)».

(ИУС К) 5 19«7 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 2706.1 — 74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. .Методы

определения внешнего вида к ивета......1

ГОСТ 2706 2—74 Углеводороды ароматические бензольного ряда Хроматографический метод определении содержания основного вешества и примесей в бензоле, толуоле    и    ксилоле    3

ГОСТ 2706 3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты ....    9

ГОСТ 2706 4—74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определения содержания сероуглерода в бензоле .    .    13

ГОСТ 2Г06.5—74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определении содержании тпофеиа в бензоле    .... 18

ГОСТ 2706.6-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определения содержания сульфируемых веществ .    .    23

ГОСТ 27067-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определения реакции водной аытяжки.....26

ГОСТ 27068-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определения испаряемости .    ......27

ГОСТ 2706.9-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. -Метод

определении высоты слоя воды в цистерне ....    38

ГОСТ 2706.10-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определения содержания сероводорода и меркаатано»    30

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод

определения бромяого *исха..............32

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы

определения температуры кристаллизации бензола    34

ГОСТ 2706,13—74 Углеводороды ароматические бензольного ряда Метод

определения температурных пределов перегонки .    .    40

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Л. А. Пономарева

Сдаио » час 01.CH.S2 Подл к пчч ».о;аг 3.0 п л 2.95 уч.-в>Д- д. Тир. 0QC0 Цена 15 коз.

Ордена <3я»* Почете* Издательство ствндарто». 12!65?. Мосхм, Ноюпресиеискиа вер.. 3 7»п. «Москоэск»й печатник» Моек*». Лялин пер.. 6. Зек. абэ