ГОСТ 27068-86

ГОСТ 27068-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ (НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ) 5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

к ГОСТ 2706S—8в Реактивы. Натрий сериоаатистокислый (натрий тяосуль-■фат) З-водиый. Технические условии

В каком месте Напечатано ДОЛЖНО бэтъ Вводная часть Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества. Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом для квалификации «чистый», предусмотрены для высшей категории качества, а для квалификации «чистый для анализа» — для первой категории качества.

(ИУС Av I I9SS г.)

С. 2 ГОСТ 27068-86 Нрсхкмжение Норма Наименонамие иокаштеля Чистый для анализа (ч.л.а.) ОКП 26 2112 082200 ЧисшИ , %. не более 0.005 0.01 6. более Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не 0,001 0.002 7. Массовая доля железа , не более 0,001 0.001 8. рН 5 %-ного раствора 6.5-8 6-8.5 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86. 3.2. Отбор проб по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г. 3.3. Определение массовой доли серновагистокислого иатрия 3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Йод по ГОСТ 4159 -79, раствор концентрации с ('А-Г) = 0.1 моль/дм" (0.1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2-83. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4517-87. Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с иеной деления 0.0001 г. Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251-91. Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка 6ГОСТ 29227-91. Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 3.3.2. Проведение анализа 1.0000 г препарата растворяют в 100 см' воды и титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 см' раствора крахмала. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю серноватистокислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле V • 0.024X2 • 100 А - ——. т где V - объем раствора Йода концентрации точно с 0/2Ь) = 0Л моль/дм', израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г; 0.02482 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см' раствора йода концентрации точно с- СДЬ) = 0.1 моль/дм\ г. 3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.4.1. Реактивы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0.0001 г. Весы лабораторные технические типа В.'1Т-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0.01 г.

ГОСТ 27068-86 С. 3 Стакан В-1-250 ТХС по ГОС Т 25336-82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 3.4.2. Проведение анализа 30,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 100 см® воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 С до постоянной массы. 3.4.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, нерастворимых в воле. (X). в процентах вычисляют по формуле „ т. ■ 100 Да m где т, — масса высушенного остатка, г; m масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % среднего результата определения. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.5. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты 3.5.1. Реактивы, растворы и посуда Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5-74. Йод по ГОСТ 4159-79. раствор концентрации с ) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2 83. Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат), раствор концентрации c(Na,S,03 5Н;0) = = 0.1 моль/дм' (0.1 п.). готовят по ГОСТ 25794.2-83. Колба коническая Ки-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82. Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82. 3.5.2. Проведение анализа 1.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см' воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр). К) см3 полученного раствора (соответствует 0.1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см3 (соответствует 0.05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору приба&тяют 1—2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефеломегрическим методом (способ I ). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.05 мг S04; для препарата чистый — 0.075 мг S04. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототур-бидиметрическим методом. 3.6. Определение массовой доли сульфидов 3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212-76. Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517-87. Весы лабораторные технические типа ВЛ'Г-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0.01 г. Пробирка Г14-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74. 3.6.2. Проведение анализа 3.00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0.8 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают.

С. 4 ГОСТ 27068-86 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опале-сненпии раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0.08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа 0.006 мг для препарата чистый — 0.03 мг 5. 3.7. Определение массовой доли кальция 3.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0.05 годен в течение 2 сут. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор концентрации с (№01^) = 1 моль/дм' (1 п.), готовят по ГОСТ 25794.1-83. Раствор, содержащий кальций, готовят по Г ОСТ 4212—76. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с пеной деления 0,01 г. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка 6 (7)—2—10 по ГОСТ 29227-91. Пробирка 114-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 3.7.2. Проведение анализа Способ 1.0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см' воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия. I см3 раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый 0.025 мг кальция, I см раствора гидроокиси натрия и I см' раствора мурексида. Способ 2. 0.75 препарата чл.а. или 0.50 г препарата ч. помешают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см5 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. 0.025 мг кальция, I см* раствора гидроокиси натрия и 1 см' раствора мурексида. Способ 3. 0.50 г препарата растворяют в 40 см' воды. 8 см' для препарата чл.а. (соответствует 0.10 г препарата) или 4 см' для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помешают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раствора водой до 10 см' и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см' раствора гидроокиси натрия. 1 см' раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0.005 мг кальция. I см3 раствора гидроокиси натрия и I см' раствора мурексида. Окраска растворов устойчива в течение 10 мин. Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726-83 на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см3 волы. При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колори-метрическим методом с применением мурексида. 3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2.00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидиым визуально-колориметрическим методом (прибавляя 1.5 см3 раствора тиоацетам ила вместо 1 см3). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в гаком же объеме: 1 см' раствора калия-натрия винно-

ГОСТ 27068-86 С. 5 кислого, 2 см5 раствора гидроокиси натрия. 1.5 см' раствора тиоапетамида и для препарата чистый для анализа — 0,02 мг свинца, для препарата чистый — 0,04 мг свинца. 3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см', растворяют в 10 см3 волы, прибавляют 4 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328-77) и осторожно, по каплям, перемешивая. — 6 см' раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему прибавляют 5 см' воды. 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см1 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 волы, 4 см' раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом. Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом. 6 см' раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см3 воды. 4 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты. I см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды. 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0.01 мг для препарата чистый для анализа и чистый. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают (|ютометрическн. 3.10. Определение рН 5 %-иого водного расшора 3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с пеной деления 0.01 г. рН-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности ± 0,05 рН. Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336-82. 3.10.2. Проведение анализа 5,00 г препарата растворяют в 95 см' воды, не содержащей углекислоты, и измеряют рН раствора на рН-метре. 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 2—2. 2-4, 2—9, 6-1. Группа фасовки: IV. V, VI. 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения 1 год со дня изготовления.

Гелл к юр Л/.//. Максимом Технический редактор О.И. Власова Корректор Р.Л. Пен тола Компьютер ил п оерсткл И.Л. Палейкииой Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдаио в набор 16.04.2003. Подписано и печать 05.05.2003. Усл. иеч.л. 0.93. Уч.-иадл. 0.65. Тираж 93 жз. С 10532. Зак. I 17. ИПК И «ателюио стандартов. 107076 Москва, Колодемый пер., 14. http://www.slandards.ru с-таН: тГо Л идтЬпЬ т Ндбрано и отпечатано н ИПК Издательство стандартов