ГОСТ 30181.6-94

ГОСТ 30181.6-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СОЛЯХ АММОНИЯ (В АММОНИЙНОЙ ФОРМЕ ФОРМАЛЬДЕГИДНЫМ МЕТОДОМ)

И злам не официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

MlN<I

ГОСТ 30181.6-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства*

ВНЕСЕН Техническим секретариаюм Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N? 360 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.6-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 6

© И ПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

п

ГОСТ 30181.6-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения массовой .юли аигга в соля* аммония (■ аммонийной форме форчальлеодеич мето.юм)

Mineral fertilizers.

Method for determination of mass fraction Ы nitrogen in ammonium salts (in ammonium form, using formaldehyde method)

Дат» «мления W7-07-0!

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий станларт устанавливает титриметрический метол определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной форме в солях аммония (кроме фосфорных). Диапазон определения массовых долей азота — 20 — 35 %.

Продолжительность анализа — 20 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±0,8 % при доверительной вероятности И = 0.95 (для массовых долей азота 14.0 — 21.5 %).

г НОРМАТИВНЫЕ ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условии

ГОСТ 4238-77 Реактивы Натрия пироокись Технические условия

ГОСТ 4919 1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919 2—77 Реактивы и особо чистые вещества Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

Ихдаите офммалыюе

I

ГОСТ 30181.6-94

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 914/—80 Посула и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Обшис технические условия

ГОСТ 25336-82 Посула и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метол основан на взаимодействии аммонийного азота с формальдегидом с образованием кислоты и гексамстилентстрамина

4NH; + 6НСНО ♦ (CHj)₆N₄ *■ 4Н’ + 6Н₂0

и последующем оттитровывании выделившейся кислоты раствором гидроокиси натрия.

4    РКЛКГИВМ

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 или 0.25 моль/дм⁵.

Калий фталевокиелмй кислый по НД, ч д.а., или кислота янтарная по 1'ОСТ 6341, х.ч., пере кристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %, приготовленный при нагревании.

Бромкрезоловый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %, или метиленовый голубой (индикатор), .спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный при слабом нагревании.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 25%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные («синяя лента*) по НД.

ГОСТ 30181.6-94

5    АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 но ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г. иеной наименьшего деления не более I-10"* г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки вместимостью 10, 25, S0 см³.

Пипетки вместимостью 5, 10. 25 см¹.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770

Колба Кн-2 -250- 34 по ГОСТ 25336.

Капельница 3-7/11 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого исполнения

Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

6    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Определение коэффициента поправки К для молярной концентрации раствора пироокиси натрия

При определении коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм⁵ навеску янтарной кислоты массой 0,25 г или кислого фталсвокислого калия массой 0,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси •натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.

Точную молярную концентрацию расгвора гидроокиси натрия С₀, моль/дм³, вычисляют по формуле

^с« - V“ ■    <■>

где т₀ — масса навески установочного вещества, г,

М — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

У₀ —объем расгвора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см³.

3

ГОСТ 301*1.6-94

где С₀ — действительная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм¹;

0,1 — номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм*.

Аналогично определяют коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.25 моль/дм*, увеличив навеску установочного всшсства в 2.5 раза.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 3—5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 500 см\ приливают ²/, вместимости колбы дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают (в зависимости от растворимости удобрения) вручную или на механическом встряхивателе в течение 5—30 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и при необходимости фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. 25 см’ полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см\ добавляют 3—5 капель раствора смешанного индикатора и при получении розово-фиолетового окрашивания раствора (кислые растворы удобрений) нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0.1 моль/дм* до зеленого окрашивания.

Затем в колбу приливают 25 см⁵ раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия с (NaOH)* = 0.1 моль/лм^ в присутствии фенолфталеина, и через 1 мин титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = =0,1 или 0,25 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина до перехода розово-фиолетовой окраски через зеленую в слабо-фиолетовую, устойчивую в течение I мин.

8    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю аммонийного азота X, %, вычисляют по формуле

у - У-к С 14 500 100    п\

т 25 1000

4

ГОСТ 30181.6-94

где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см*;

К — коэффициент поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия:

С — заданная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия. равная 0,1 или 0.25 моль/дм⁵;

14 — молярная масса эквивалента азота, г/моль; т — масса навески. I.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовых долей азота 14,0 — 35,0 %).

ГОСТ 30181.6 94

УДК 631.82:546.17.06:006.354 ОКС 71.040 40 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: удобрения минеральные, химический анализ, азот, объемный анализ

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакооа Корректор А С Чгрмоугола Компьютерная иеремка В И Грищенко

Изя лии .V?021007 от I0.0S.95. Сдано в набор 25.10 96 Подписано в печать 10 12 96 Уел печ л_0.47 Уч -изл. л 0.40 Тираж 219 эм. С4060. Зак 611

ИПК И ышельство счандлрюв 107076, Москва, Колодезный пер. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский (кчатнкк" Москва. Лилии пер . 6