ГОСТ 6341-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЯНТАРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6341-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК S47.M1.4-41: 006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Ревитмвы

КИСЛОТА ЯНТАРНАЯ    ГОСТ

6341-75

Reagents. Succinic acid Spccificattons

ОКП 26 3412 0160 08

Срои действия с 01.07.76 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на янтарную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы. Хорошо растворима в горячей воде, трудно растворима в холодной.

Формулы: эмпирическая C₄HtOi структурная

СН_г-СООН

СН₂-СООН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.). — 118.09

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Янтарная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм № I).

1.1. По физико-химическим показателям янтарная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Перепечатке воспрещена © Издательство стандартов, 1989

(Измененная редакция, Изм. X* 1,2).

г. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    .Массовую долю фосфатов и аммонийных солен изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм М 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 21104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взнешиваиия 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2).

ГОСТ «341—75 С. i

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885— 73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли янтарной кислоты

3.2.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-50-0.1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2 - 250- 34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (Na01i)=0,5 моль/дм³ (0.5 и.); готовят по ГОСТ 25794.!—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3 2 2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см* воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю янтарной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

у V 0.029522 100 ⁼    ш ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см^э;

гп — масса навески препарата, г;

0,029522— масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.5% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. Л* 2).

3.3.    Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.

При этом определение следует проводить в капилляре, запаянном с обоих концов. Скорость нагревания в пределах последних 10— 15°С должна быть 2°С в минуту.

с. 4 ГОСТ 6341-75

3.4.    О п р е д е л е и и е массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.4.1.    Посуда и реактивы

Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр !•• 500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 -72.

3.4.2.    Проведение анализа

50.00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 500 см³ горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см> горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. 2).

3.5.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184-86 из навески массой 20 г.

3.6.    О п р е д е л е н н е массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбиднметри-

ческим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом. 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)—2—1(2) (ГОСТ 20292-74) 1 см* раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата и прокаливают в муфельной печи при 400—500РС, При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 25 см¹) и, если раствор мутный, его фильтруют через обезболенный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячен водой. Затем прибавляют 0,25 см³ раствора перекиси

ГвСТ «341-75 С. 5

водорода х.ч. (ГОСТ 10929—7G) с массовой долей 3% и кипятят на электрической плитке 2—3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 25 см³ и далее определение проводя! по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, длй препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбнднметрическнм методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.7.    О п р с д е л е н и е массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим

методом по желтой окраске фосфорнованадневомолнбденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)~2- 1 (2) (ГОСТ 20292-74)

1    см* раствора углекислого натрия (ГОСТ 83- 79) с массовой долей 10%, выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров и прокаливают в муфельной печи при 400—500°С до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют пипеткой 4—2—2 (ГОСТ 20292-74)

2    см³ раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане. Воду отмеряют цилиндром 1(3)- -25 (ГОСТ 1770- 74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», переносят в колбу Кн-2—50—18 (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый —0,015 мг, для препарата чистый для анализа — 0,030 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметри-

ческим (в объеме 50 см³) или внзуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см³).

При этом подготовку к анализу проводят следующий образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—100—18(34) (ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 или 40 см³ и растворяют в 40 см* воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)—50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через

С. 6 ГОСТ 6141— 7J

обездоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, н далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса .хлоридов не будет превышать: дли препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрнческнм методом.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I, 2).

3.9.    Определение массовой доли аммонийных соле й

3.9.1.    Посуда, реактивы и растворы.

Колба Кн-2—100—18(34) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ G709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30 %, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517-87. Раствор, содержащий NHГОСТ 4212-76.

Реактив Несслера; готовят но ГОСТ 4517-87.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.9.2.    Проведение анализа

1.00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см⁵ воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый—0,01 мг NH₄. для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH«, для препарата чистый — 0,05 мг NH₄,

2 см³ раствора гидроокиси натрия и 2 см³ раствора Несслера. (Измененная редакция, Изм. .Vs I, 2).

3.10.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фенантролнно-

вым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1—100 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 20 см* воды при нагревании Воду отмеряют цилиндром 1(3)—25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

ГОСТ 6341-75 С. 7

для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа—0,005 мг. для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2.00 г препарата помешают в колбу Кн-2—100—18 ТХС (ГОСТ 25330-82) и растворяют и 30 см³ воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3) —50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый —0,01 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3.12.    О п р е д е л е и и е веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.12.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2—100—18(34) ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2-1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации г(1/5 КМпО«)— 0.1 моль/дм*(0.1 и); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.12.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата помешают в колбу, растворяют в 00 см¹ воды и прибавляют пипеткой 0,1 см⁴ раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезнет: для препарата химически чистый — через 10 мин, для препарата чистый для анализа — через 10 мни, для препарата чистый — через 5 мин.

Дистиллированную воду предварительно проверяют на пригодность для данного анализа. Для этого воду анализируют в тех же условиях, что и янтарную кислоту. Если вода испытания не вы-

С. 8 ГОСТ 6M1-7J

держнвает, ее подвергают перегонке в присутствии марганцовокислого калия.

8.11—3.12.2. (Измененная редакции, Изм. ЛЬ 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают н маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

Па транспортную тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр группы 9233).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта н соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие янтарной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения —три года со дня изготовления.

Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Пары янтарной кислоты могут вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2.    При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно вытяжной вентиляцией Анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. J6 2).

ГОСТ 6M1-7J С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. К. Палдмма; С. М. Габриелян; Н. М. Морам; А. А. Григории; Г. В. Грязное; Т. Г. Манок; Т. М. Сас; Е. Д. Шигииа; Г. П. Яковлева; 6. Г. Ьрудзь; И. Я. Ро-тенберг; Л. Д. Комиссареико; Н. П. Никоиоаа; Л. В. Киднярооа

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 № 2287

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6341-52

С. 10 ГОСТ 6341—7S

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 28.03.88 N9 763.

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., марте 1938 г. |ИУС 7—80, 6—88)

Редактор //. П. Щук/та Технический редактор Э В МигяЛ Ксррекюр Л1. Гсрасимгнко

CtJim в яаб. 00.01.ГО IlSin. п ясч 13.0а.80 0.J3 уел п. д. О.ГЗ ус¹ «р.-отт. О.бЬ уч из*. я.

а яаб. 00 01.ГО Ilian п ясч. 13.0J.80 0.73 уел. 11. я.

1

   .    “    КОюпрмксискай    игр.    я    3

Bn.ikiiixtKJM шхнрафип ^Ьл.и oj стааЛяртФИ )л. Длрпу..- и Гир<иа, 39. Зак 3)1.