Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 3772-74

Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 3772-64

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 3772-74» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1975
29.05.1974 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3772-74

Издание официальное

25 коп.


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Mocks*

УДХ 546.39'185084.2-41 : 006.354    Груям    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ

ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ    ГОСТ

Технические условия    3772—74

Reagents. Dibasic ammonium phosphate.

Specifications

ОКП 26 2116 0840 00

Срок действия    с    01.07.75

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется па двуэамещениыА «фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные прозрачные мелкие кристаллы, в массе — белого цвета; растворим в воде, нерастворим в ацетоне, спирте; на воздухе теряет аммиак.

Формула: (NH«)2HPO.,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 132.05.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Двузамешенный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. Jfe 1).

1.2.    Двузамешенный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать требованиям н нормам, указанным в табл. 1.

И>даиис официальное ★

Ф Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Нестоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 3772-74

Таблица 1

II «О*»

ifaifvcftonaKMC рокл мтмк

Хииичесхп

ХИСТЫП IX.vt ОКП V, 2116 ОМ? 08

Чжшк зля аяатмза Н.р.4.1 ОКП 211 2116 0342 09

ЧистыЯ frl ОКП 2Г. 2116 C64I 10

1. .Массовая доля даузакешенкого фосфорнокислого мчмокм? ((NH»)jHPO«), %, не менее

99

99

98

2. Массонам доля нерастворимых в воде веществ. Ъ. не болсс

0.002

0.005

0.0)0

3. Массонах доли нитратов (К05). %. вс болте

0.0005

О.ООСЙ

0,0010

4. Массовая доля сульфатов (SO,). %. не болсс

0.002

0.002

0.004

5. Массовая доля хлоридов (С?), %. не более

0.0003

0,0005

0,0010

б. Массовая доля железа (Fc). не более

0.0002

0,0005

0,0010

7. Массовая доля тях<елых металлов (РЬ), %. ие более

0,0005

0,0005

0.0010

8. Массовая доля мышьяка (As). %. не бо.«-с

0.00005

0.0001

0.0002

9.    (Исключен. Him. Jfi 2).

10.    pH раствора препарата с массовой долей 5%

7,8—8,2

7.8-8,2

Не нор

мируется

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.!. Двузамещенный фосфорнокислый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек н кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты.

2я.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю нитратов в препарате чистый (ч.) изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 3772-74 С. 3

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 xtr или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками н реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 290 г.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1, 2).

3.2.    О п р е д е л е н и е массовой доли дву замещенного фосфорнокислого аммония

3.2.1.    Реактивы, растворы, аппаратура и посуда вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм* (! я.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

нономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

электроды — стеклянный и хлорсеребряиый (или насыщенный каломельный); мешалка магнитная:

бюретка 1/2/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74;

стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1/3/—50/100/ или мензурка 50/100/ по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 волы и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения ~ хлорсеребряиый (или каломельный) до значения pH 4&

Допускается индикация эквивалентной точки по метиловому оранжевому.

При разногласиях в оценке массовой доли двузамещенного фосфорнокислого аммония индикацию эквивалентной точки проводят потенциометричсски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю двузамещенного фосфорнокислого аммония (Л') в процентах вычисляют по формуле

где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, cmj; т — мзсса навески препарата, г;

0,1321 — масса двузамощенного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 см5 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. S» I, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы, оборудование, посуда вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель Фильтрующий ТФ ПОРШ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В/I I/-1—400/600/ ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1/3/—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат навешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг; для препарата чистый для анализа — 2,5 мг; для препарата чистый — 5.0 мг.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. Лв 1, 2).

3.4.    Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74 фотометрическим методом с применением салицилово-кислого натрия, из навески массой 1,00 г, используя 3,25 см3 серной кислоты (вместо 3 см3) и 25 см3 раствора гидроокиси натрия (вместо 20 см5).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать: для препарата химически чистый —0,005 мг; для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

ГОСТ 3772—74 С. 5

для препарата чистый —0,0! мг.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.4.1—3.4.4. (Исключены, Изм. ЛЬ I).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2—50—18/22/ ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетка 2—2—25, 4/5/—2—2 и 6/7/—2—5/10/ по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;

л-нитрофенол. раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

раствор, содержащий SO«; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см* SO«;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.5.2.    Проведение анализа

2,50 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в 25 см3 воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по «-нитрофенолу, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают — раствор А.

25 см3 раствора А (соответствует 1,25 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 3.8 см3 раствора соляной кислоты, 3 см:< этилового спирта и 3 см5 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анали-4 зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,02 мг SO4. для препарата чистый для анализа —0,02 мг SO<, для препарата чистый — 0.04 мг SO<,

5 см’ раствора А (соответствуют 0,25 г препарата), 1,5 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 этилового спирта и 3 cmj раствора хлористого бария.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1)

С. 6 ГОСТ 3771-74

из навески массой 2,00 г, используя 4 см3 раствора азотной кислоты (вместо I см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интененвнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый    —0.006 мг С!;

для препарата чистый для анализа    —-0.010 мг С1;

для препарата чистый    —0.020 мг CJ;

Л см3 раствора азотной кислоты и 1 см1 раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.1,    3.6.2. (Исключены, Изм. .№ 1).

3.7.    Определение массовой доли железа по ГОСТ 10555-75 сульфосалнциловым методом

При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см1 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, 2 см* раствора сульфосалнцнловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см5 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрнруют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг; для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг; для препарата чистый —0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом.

При этом 5,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, используя 5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски рлстноря, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.025 мг РЬ; для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ; для препарата чистый — 0,050 мг РЬ;

5 см* уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.8.1,    3.8.2. (Исключены, Изм. М 1).

ГОСТ 3772-74 С. ?

3.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутиой бумаги в сернокислой среде из навески массой 0,60 г для препарата «химически чистый» и 0,30 г для препаратов «чистый для анализа* >1 «чистый».

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого растоора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащею в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,0003 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0003 мг As, для препарата чистый — 0,0006 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см» раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.10—3.10.5. (Исключены, Изм. Л& 2).

3.11. О п р еде л е н и е pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см1, растворяют в 95 см* воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или на другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид н тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V. VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм, ЛЬ I).

4.4.    Препарат хранят в упзковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузаиещенного

фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

С 8 ГОСТ J77J—74

5.2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

Разд. 6. (Исключен, Изи. J4 I).

ГОСТ 3772-74 С. 9

Л

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химическом промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязно*, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.74 № 1336

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3772-64

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСоьиачемк* НТД. па которые лааа ссылка

Номер луакга. подпункт*

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3 3.1, 3.5.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.5.1

ГОСТ 3885-73

2.1. 3 .1. 4 .1

ГОСТ 4108-72

35.1

ГОСТ 4212-7G

3.5.1

ГОСТ 4517-87

311

ГОСТ 4919.1-77

3.5.1

ГОСТ 6709-72

3.2 1. 3.3.1, 3.5.1

ГОСТ 10485-75

3.9

ГОСТ 10555 -75

3.7

ГОСТ 10671.2-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 17319-76

3.8

ГОСТ 18300-87

3.5.1

ГОСТ 20292-74

3,2.1. 3.5.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1. 3.3.1. 3.5.1. 3.11

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

З.|а

6.    Срок действия продлен до 01.07.9S Постановлением Госстандарта СССР от 05.09.89 № 2692

7.    Переиздание (июль 1991 г.) с Изменениями N2 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г, сентябре 1989 г. (ИУС 1—85, 12—89)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор М. М. Герасименко Корректор Л. В. Сницарчук

С л» но в пав гя.07.91 Поли. ■ печ. 20 09.91 0.73 уел. n. х. 0,75 yen. кр. отт. 0.S7 уч.иад я.

Тир ИОО Цсж» 25 к

Оргсна «3*вк Покта» Издательство стандартов. 123667. Мос*»«. ГСП. НовсврееиемскмЛ nr?., д 3.

Iосударствм1Нос вреяприггме «Типографии стандартов», г. Вк.икюс. уя. Дариус и Гхрепо. 39. Зак. ItiS.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ