ГОСТ 3772-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3772-74

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Mocks*

УДХ 546.39'185084.2-41 : 006.354    Груям    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ

ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ    ГОСТ

Технические условия    3772—74

Reagents. Dibasic ammonium phosphate.

Specifications

ОКП 26 2116 0840 00

Срок действия    с    01.07.75

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется па двуэамещениыА «фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные прозрачные мелкие кристаллы, в массе — белого цвета; растворим в воде, нерастворим в ацетоне, спирте; на воздухе теряет аммиак.

Формула: (NH«)₂HPO.,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 132.05.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Двузамешенный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. Jfe 1).

1.2.    Двузамешенный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать требованиям н нормам, указанным в табл. 1.

И>даиис официальное ★

Ф Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Нестоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 3772-74

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.!. Двузамещенный фосфорнокислый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек н кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты.

2я.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю нитратов в препарате чистый (ч.) изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 3772-74 С. 3

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 xtr или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками н реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 290 г.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1, 2).

3.2.    О п р е д е л е н и е массовой доли дву замещенного фосфорнокислого аммония

3.2.1.    Реактивы, растворы, аппаратура и посуда вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм* (! я.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

нономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

электроды — стеклянный и хлорсеребряиый (или насыщенный каломельный); мешалка магнитная:

бюретка 1/2/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74;

стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1/3/—50/100/ или мензурка 50/100/ по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ волы и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения ~ хлорсеребряиый (или каломельный) до значения pH 4&

Допускается индикация эквивалентной точки по метиловому оранжевому.

При разногласиях в оценке массовой доли двузамещенного фосфорнокислого аммония индикацию эквивалентной точки проводят потенциометричсски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю двузамещенного фосфорнокислого аммония (Л') в процентах вычисляют по формуле

где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, cm^j; т — мзсса навески препарата, г;

0,1321 — масса двузамощенного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 см⁵ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. S» I, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы, оборудование, посуда вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель Фильтрующий ТФ ПОРШ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В/I I/-1—400/600/ ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1/3/—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат навешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг; для препарата чистый для анализа — 2,5 мг; для препарата чистый — 5.0 мг.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. Лв 1, 2).

3.4.    Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74 фотометрическим методом с применением салицилово-кислого натрия, из навески массой 1,00 г, используя 3,25 см³ серной кислоты (вместо 3 см³) и 25 см³ раствора гидроокиси натрия (вместо 20 см⁵).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать: для препарата химически чистый —0,005 мг; для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

ГОСТ 3772—74 С. 5

для препарата чистый —0,0! мг.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.4.1—3.4.4. (Исключены, Изм. ЛЬ I).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-2—50—18/22/ ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетка 2—2—25, 4/5/—2—2 и 6/7/—2—5/10/ по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;

л-нитрофенол. раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

раствор, содержащий SO«; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см* SO«;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.5.2.    Проведение анализа

2,50 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в 25 см³ воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по «-нитрофенолу, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают — раствор А.

25 см³ раствора А (соответствует 1,25 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 3.8 см³ раствора соляной кислоты, 3 см^:< этилового спирта и 3 см⁵ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анали-₄ зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,02 мг SO4. для препарата чистый для анализа —0,02 мг SO<, для препарата чистый — 0.04 мг SO<,

5 см’ раствора А (соответствуют 0,25 г препарата), 1,5 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ этилового спирта и 3 cm^j раствора хлористого бария.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1)

С. 6 ГОСТ 3771-74

из навески массой 2,00 г, используя 4 см³ раствора азотной кислоты (вместо I см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интененвнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый    —0.006 мг С!;

для препарата чистый для анализа    —-0.010 мг С1;

для препарата чистый    —0.020 мг CJ;

Л см³ раствора азотной кислоты и 1 см¹ раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.1,    3.6.2. (Исключены, Изм. .№ 1).

3.7.    Определение массовой доли железа по ГОСТ 10555-75 сульфосалнциловым методом

При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см¹ воды, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, 2 см* раствора сульфосалнцнловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см⁵ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрнруют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг; для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг; для препарата чистый —0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом.

При этом 5,00 г препарата растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, используя 5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см³) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски рлстноря, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.025 мг РЬ; для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ; для препарата чистый — 0,050 мг РЬ;

5 см* уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.8.1,    3.8.2. (Исключены, Изм. М 1).

ГОСТ 3772-74 С. ?

3.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутиой бумаги в сернокислой среде из навески массой 0,60 г для препарата «химически чистый» и 0,30 г для препаратов «чистый для анализа* >1 «чистый».

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого растоора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащею в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,0003 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0003 мг As, для препарата чистый — 0,0006 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см» раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.10—3.10.5. (Исключены, Изм. Л& 2).

3.11. О п р еде л е н и е pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см¹, растворяют в 95 см* воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или на другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид н тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V. VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм, ЛЬ I).

4.4.    Препарат хранят в упзковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузаиещенного

фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

С 8 ГОСТ J77J—74

5.2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

Разд. 6. (Исключен, Изи. J4 I).

ГОСТ 3772-74 С. 9

Л

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химическом промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязно*, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.74 № 1336

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3772-64

4.    Периодичность проверки — 5 лет

6.    Срок действия продлен до 01.07.9S Постановлением Госстандарта СССР от 05.09.89 № 2692

7.    Переиздание (июль 1991 г.) с Изменениями N2 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г, сентябре 1989 г. (ИУС 1—85, 12—89)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор М. М. Герасименко Корректор Л. В. Сницарчук

С л» но в пав гя.07.91 Поли. ■ печ. 20 09.91 0.73 уел. n. х. 0,75 yen. кр. отт. 0.S7 уч.иад я.

Тир ИОО Цсж» 25 к

Оргсна «3*вк Покта» Издательство стандартов. 123667. Мос*»«. ГСП. НовсврееиемскмЛ nr?., д 3.

Iосударствм1Нос вреяприггме «Типографии стандартов», г. Вк.икюс. уя. Дариус и Гхрепо. 39. Зак. ItiS.