Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4172-76

Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4172-66

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4172-76» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1977
02.07.1976 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4172-76

Издание официальное

БЗ 5-92


из д иг л ЬСТ ВО СТ Л Н ДА РТОВ

Москва

удк 5«33'185-(1: 000.354 Группа л51 государственный стандарт союза сср реактивы. натрии фосфорнокислый двузамещенныи 12-воднып ГОСТ Технические уелмия 4172_76 Ксартп($. №о<Нит пуйгоию рЬо*рЬа1е <1о)1есаКус)гв1е. ърссШсанопа ОКП 20 2112 11*0 04 Дата введения с 01.07.77 Настоящий стандарт распространяется на 12-аолниГ| двузаме-щешшп фосфорнокислый натрий, представляющий собой бесцветные, прозрачны»; кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде. Формула 1\'а;НРО4'12Нг0. Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.)—358.14. Требования настоящего стандарта являются обязательными. Допускается изготовлении 12-водного д вуза мощенного фосфор-но-кислого натрия но международному стандарту ИСО 6353/2—83 (Р.331 (см. приложение 1) и проведение анализов по международному стандарту ИСО 0353/1—82 (см. приложение 2). (Измененная редакция, Изм. № 2. 3). 1. технические требования 1.1а. 12-водный двуэа мешенный фосфор но-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Нзм. № 1). 1.1, По физико-химическим показателям 12-водныи двузаме-щешшй фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице. И мание официальное Перепечатка юспрешеив © Издательство стоили ртом, 1976 42; Издательств» стандарто:?, 1993 Переиздание с изменениями
ГОСТ 4172-76 С 2 Норна ТГНШГИИIII Части! ял я Маичспоеккне иона*!»* чпетий 1я. 1.1 ОКП 3111 1113 01 «•ианяа Ч«е>ыя (ч» Гч. Л. в.) окп и ли 1142 02 ОКП 20 211! МП из 1. Массовая доля 12 водного ив уза мешен ног о фосфор но-к ясного натрня (>г»|НР04- 121ЬО). % 99—101 99—102 98-102 2. Массовая доля нераствори- мых в воде веществ. %. не более 0.002 0.002 0,010 3. Массовая доля общего азо- та (N1. не более 0.0002 О.0006 Не нормируется? 4. Массовая доля сульфатов (500. V не более 0.0005 0.0005 0.0010 5. Мзссовая доля хлоридов (О). %. не более 0.0005 О.О0Ю 0.0050 6. Массовая доля железа (Ре). не более 0.0002 0.0005 0.0010 7. Массовая доля калия (К),%, не более 0.005 Не корми Не вормнрустся 8 (Исключен. Изм. л> 3) русгся 9. Массовая доля мышьнка (Да). *Ь. не более 10. Массовая доля тяжелых ме- 0,000(1 [ 0.0001 0.0005 таллов (Ро), рс более 11. рН раствора препарата с 0.0005 0.0005 0.0005 массовой долей 5?Ь 9.0—9.3 9.0—9.3 Не нормируется (Измененная редакция, Изм. .-, I, 2, 3). 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2а. I. 12-НОД11Ы11 двуза мешенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах может вызнать раздражение слизистых оболочек к кожных покровов. 2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной зашиты, а также соблюдать правила личной гигиены. 2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно. Нам. М 2). 2а.З. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. (Измененная редакция. Изч. М 3). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Приемку производит по ГОСТ 3885-73.
С. 3 ГОСТ 4172-76 . ^ 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1л. Обшие указания по проведению анализа—по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200Г н НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. Измененная редакция. И .4 3). .1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3). 3.2. О п р ед ел е н н е массовой доли 12-во д и о г о д в у-замещенного ф ос фор но-к и с л о го натрия 3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1>=0.5 моль/дм* (0.5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83. Метиловый оранжевый (пара-дичетнламиноазобенэолсульфо-кнелый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Натрий фосфорно-кисдый однозамешенный 2-водный по ГОСТ 245-76. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Мономер универсальный ЭВ-74. Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный). Мешалка магнитная. Бюретка 1 (2)—2—50— 0.1 по НТД. Колба Кн-2—250—50 ТХС по ГОСТ 25336-82. Стакан Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82. Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74. 3.2.2. Проведение анализа Около 4,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, затем помешают в стакан, растворяют в 100 см' воды и титруют из бюретки, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный). Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержвшего в 100 СМ3 воды 2 г 2-водного од незамещенного фосфорнокислого натрия п 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
ГОСТ 4173-76 С-4 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю 12-водного двуэамещенного фосфор но-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле ЛГ«- уо-1791,10|> м где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм1, израсходованный на титрование. см1; /л— масса намеки препарата, г; 0,1791—масса 12-водного двуэа мешенного фосфорнокислого натрии, соответствующая I см' раствора соляной кислоты КОИНСНТр...1: ТОЧНО 0,5 МОЛЬ.'ДМ За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютно** допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.0% при доверительной вероятности /'-=0.95 3.2.1. 3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. М 2. 3). 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 331 Реактивы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82 Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ илн ПОР16 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74. 3.3.2. Проведение анализа 50.00 г преппратя помешают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см1 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный-до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см' воды и сушат в сушильной шкафу при 105—ПОХ до постоянной массы, Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1 нг. для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый —5 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0.95. 3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. М 2, 3).
С 5 ГОСТ 4172-76 3.4. Определение массовой доли общего азота Массовую долю общего азога определяют по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, при этом подготовку к анализу проводит следующим образом: 5.00 г препарата помещают в кругло-донную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см5 воды. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота в нем не будет превышать: для препарата химически чистый —0,01 мг; для препарата чистый для анализа—0,025 мг. (Измененная редакция, Изм. № 3). 3.5. Определение массовой доли сульфатов Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5-74 внзуалыю-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см4 (с меткой па 50 см*), растворяют в 30—40 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по раствору л-ннтрофелола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обез-золенный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор /). 24 см3 раствора I (соответствуют 2,4 г препарата) отмеряют бюреткой в колориметрический стаканчик и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 2,5 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см') и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного раствора), который готовят следующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66.5 гм1 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и 28.5 см * этилового спирта (ГОСТ 18300-87). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесцепцня анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценцин раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый —0.01 мг 50(, для препарата чистый для анализа—0,01 мг 50,, л.тя препарата чистый—0,02 мг ЙО(. 4 СМ"1 раствора I (соответствуют 0,4 г препарата), I см' раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария. 3.6. Определение массовой доли хлоридов Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7-74 фототурбнднметрнческнм (способ 2) или внзуалыго-нсфеломстрн-
ГОСТ 4172-71 С 6 ческпм (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу про-водят следующим образом: 2.40 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см* воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см' раствора азотной кислоты вместо 2 см". В растворы сравнения добавляют по 0.40 г анализируемого препарата. Препарат считают соо1ветс1вующнн требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в нем не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг; для препарата чистый для анализа—0.020 мг; для препарата чистый — 0.100 мг. При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидичетрическнм методом. 3.7. Определение массовой доли железа Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555-75 суль-фосалнциловим методой При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,50 г препарата помешают в коническую колб»; вместимостью 100 см1, растворяют в 20 см1 йоды, прибавляют 2,5 см" раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят а течение 5 мин и охлаждают, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарт, если масса железа в нем не будет превышать: для препарат химически чистый — 0.0050 мг. для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг, для препарата чистый — 0,025 мг. При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом объеме соляной кислоты. Допускается определение проводить 2.2* днпнрилиловым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалнииловым методом фотометрически * " I И (мененндя редакция, Изм. .** 2, 3). 38 Массовую долю калия определяют по ГОСТ 26726 —85. (И|мсненная редакция. Изм. Л? 2). 3.9—3.9.2. (Исключены. Изм. М 3). 3.10. Определение массовой доли мышьяка Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485-75 Нн-з>альным методом с применением бромноргутной бумаги. Определение проводят в серно-кнелон среде. Мясся на вески препарата должна быть 1,00 г. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при пэаимоденст-лнн с анализируемым раствором не будет ннтсненпнее окраски
С 7 ГОСТ 4172-76 бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: дли препарата химически чистый—0,0004 мг А», дли препарата чистый для анализа - 0,0010 мг Аз, для препарата чистый — 0.С050 мг Аз, 20 см* раствора серной кислоты, 0.5 см3 рэстворз двухлорнсто-го олова и 5 г цннка. 3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5.00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см1 (с меткой на 30 см3) с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют н 20 см3 воды, нейтрализуют уксусной кислотой по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, далее определение проводят по ГОСТ 17319-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего-стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым н содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый—0,025 мг РЬ, I ема уксусной кислоты. I см8 раствора уксусно-кислого аммония н 10 см' сероводородной воды, 3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5% 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, растворяют в 95 ей' дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517-87), н измеряют рН раствора на нономере ЭВ-74. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности Р=0,95. 3.10—3.12. (Измененная редакция, Изм. Л 2, 3). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид н тип тары: 2-1, 2-2. 2-4. 2-9. 6-1, 11-6. Группа фасовки: Ш, IV, V, VI, VII. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1, 3). 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

ГОСТ «172-76 С. Л

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских отапливаемых помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 12-водмого двуэа-мещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата—один год со дня изготовления.

5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

С. 9 ГОСТ 4172-76 ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное 1.-.1ЧШП. для химическою анализа. Часть 2: Технические условия — Первая серия ИСО 6353.2—88 Р.ЗЗ. Натрий фосфо рио-к ас л ы й д и у за м еще и н ый 12водниа Относительная молекулярная масса: 358.14 Я-33 1. Технические требования Массовая доля 12-водиого двуэамендсиного фосфорнокислого натрия *..... рН раствора препарата с массовой долей 5%. Массовая доля хлоридов (СП, %, не более . Массовая доля сульфатов (30|), %. не более.. Массовая доля общего азота (ХК %. не более . Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %, не более Массовая доля железа (Ре). %. Массовая доля калия (К), не более 99—102 9,0—9,4 0.00) 0.005 0.002 0.1ХХ15 0.0005 О.01 Р332 Приготовление испытуемого раствора 20 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 см1 (раствор должен быть щнмрлчным н бесцветным). Р.33.3. Методы анализа Р3.131. Определен ш- массовой доли 12-водиого двузамешенного фосфорко-I. натрия. Около 10.0000 г препарата взвешивают и растворяют в 200 см* воды, не содержащей углекислого газа Проводят погеииионетрчческос титрование раст-вором серией кислоты с{4> !1;50«.) = 1 моль/дм1 до рН=4.4. используя стеклянный нндянэторный электрод 1,00 см' раствора серной кислоты в('/а 11=ЬОь) =— I моль^дм' соотоетстауст 0.35К14 г ХнЛРО. • )2)ЬО. Р.ЗЗ 3 2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%. Величину рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31.1 I-' I ■.: стеклянный индикаторный электрод. РЭЗЗЗ Определение массовой доли хлоридов 10 см" нспигуемого расюора (Р.332) анализируют о соответстанн с ОМ 2. Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлопнлнопз раствора сравнения I) (I ■ •! -0.001% С1). ХлорндныЙ раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением [-избавлением водой в мерной колбе основного раствора в соо1ношснни 1 . 100 Основной растворяют в вол 1001* Си* н перемс Р.33.3.4. Опре 20 см1 испит; лоты с массовой 1 готовят я опт] ей 1М1ЫВ р> пор, готовят следующим образом: 1,05 г N-"«01 ыетгш водой в нерпой полбе вместимостью оля сульфатов .33.2) нейтрализуют раствором соляной кис- ируют в соответствии с ОМ 3. :пользуя 10 си' сульфатного раствора срав- нения II (10 см'=0.005% 50,). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.81 г К>50
ГОСТ 4172—7в С. 10 соответствии с ОМ 6. азотсодержащего раствора Р.1335. Определение массовой доли общего азота 10 СН3 испытуемого раствора) (Р.33.2) анализирую? и Готовят контрольный раствор, используя 2 см' аао: .СТЧВКам II (2 см'=0.002% И). Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в нерпой колбе основного раствора сравнения в соотношении I ; 100. Основной р лег вор сравнения готовят следующим образом: 6.07 г №N0) растворяют в воде. разбавляют водой до .метки н мерной колбе вместимостью 1000 см* и перемешивают. РДЗ.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов б г препарата растворяют в 15 сыа раствора соляной кислоты с долей 10% я разбавляют до 30 си'. Берут 20 см* этого раствора, доводят рН до 4 и анализируют вин с ОМ 7. Готовят контрольный раствор, используя 2 см1 свинсисодержащего раствора сравнения И (2 ™*-0.0005% Ро) Свннсисодержащий раствор сравнения I) готовят непосредственно перед употреблением рыблвленнек водой о мерной колбе основного раствора Сровне- В С0О1ВСТСТ- 11НЯ И соотношении разом: к 1,00 г Р1 в мспной .колбе вм Р.33.3 7 Опред 40 ем" ■■ни:; юг 3 см-1 раствора 5 мин, затем смей, раствора аммиака. ИнЮОСНВПОСТЬ вышагь интенсивы ■ I 1 г '.г 2 I —0.0005% Ре». Железосодерж употреблением раз инн в С00ТНОО1СПР образом: к 8.03 I масеопой долей 25' Осповн (кс 1:100 Осн. !Ш,Ре
С II ГОСТ 4172—7в Смесь отстаиваюг 2 мин. после чего сравнивают ее опзлссиениню с опв-лесцениней смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. 5.3 Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3) 0.25 ся1 раствора сульфата кадия с массовой долей 0.02^ в 30%-ном (по объему) этаноле смешивают с 1 см* раствора 2-водиото хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор) Ровно через I «ни к этой смеси добавляют указанный объем (Р.33.3.4) испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0.5 см' раствора соляной кислоты. Смесь отстаивают и течение 5 мин и сравнивают п- помутнение с помутнением * смеси, полученной при аналогичной обработке соответствуюшего контрольного раствора. 5.6 Определение массовой доли общего азота (ОМ 6) К указанному объему (Р3335) испытуемого раствора, рвзбавленночу при необходимости до объема 140 сы' в приборе Кьельдаля. состоящего из колбы Кьсльлоля н перегонного устройства, добавляют 5 гч' раствора гндроксида натрия С мзесонпй лиЛсЙ .12% и 1.0 г сплава Деварла или алюминиевой про волоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см' реакционной смеси 8 мерный цилиндр, содержащий 5.0 си' раствора серной кислоты с массовой долей 0.5% Добавляют 3 см' раствора гндроксида натрия с массовой долей 32%. 2 см' реактива Иесслера н разбавляют водой до объема 100 см'. Сравнивают интенсивность жс.ттой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, подученного цри аналогичной обработке соо«пег-стчующето контрольного раствора. 5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ| (ОМ 7) К указанному объему |Р.33.36( испытуемого раствора добавляют 0.2 см* раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода. Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствор» 530. Пламенная фотометрия (ОМ 30) 530.1. Обшне указания Этот метод основан на намерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при перехоле вз возбужденного состоянии в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газв н газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучений измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохром втором, либо с фильтрами Применение Могут быть использованы огянчные от указанных в описаниях смеси газов дли пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов 5302 Методика анализа Методика анализа сходна с методикой втомио-абсорбиионной спектроскопии и здесь также возможно дать лишь обшне указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива 5.31. Потенциометрня (ОМ 31) 531.0. Обшне указании В основе поте ни но метр и чес к их методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих элементов и полуэлементов:
ГОСТ 4172-76 С. 12 -;-+рнм- где 5 — угловой коэффициент €-6. 531 I 2. Аппаратура рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенный с и ил л ч вольтметром с большим сопротивлением н со шкалой, огка-лнброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувсдоительнын электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1). диет возможность непосредственно считывать со шкалы значения рН. 5.31 1.3. Калибровка рИметр калибруют, используя подходящие растворы с известной величиной активности ионов водорода: некоторые из них перечислены нижет а) оксалатный буферный раствор; О) тартрагный буферный раствор; в) фталатный буферный раствор; г) фосфатный буферный раствор; кД) борэтный буферный раствор; с) буферный раствор гкдровенда кальция. В табл. 3 приведены значении оИ вышеперечисленных буферных растворов е интервале температур 16—35 °С. в) индикаторный влекгрох погруженный в анализируемый раствор. Иго потенциал зависит от природы в нал тируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора; б) электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потенциала Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от кои-иентрацнн анализируемого раствора Если потенциал электрода сравнения относительно стандартного водородного электрода известен, концентрация анализируемого раствора может быть рассчитана но измеренному значению электродвижущей силы. При изменении концентрации аналчэнруечого растворе, например при титровании, значение электродвижущей силы будет также изменяться таким образом, что момент окончания титрования можно определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного тит-ранта. или от времени проведения электролиза. 531.1. Определение р!1 (ОМ 31.1) 5.31.1.1 Обшие положения Гальванический элемент: электрод сравнения (насыщенный раствор КС1) раствор Р/Рт-Нг Для буферных растворов Р, и с известными значениями рН. соответственно рН^ VI |>Н^. измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно К, и Е) Если раствор Р, в рассматриваемом гальваническом злемеите заменить исследуемым раствором с неизвестным рН, ю по различию в нзмереннных величинах потенциалов можно рассчитать р11 исследуемого ряствора. Если асе измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрация раствора хлорида налня, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам: ;—трнИ|.
С. 13 ГОСТ 4(72-76 Таблица 3 Значение оЧ Триггер» тура. Буферные М^М!1 -С а б • г ■> е 15 1,67 _ 4.00 9.27 12,81 20 1,68 4.00 б.ев 6.22 12.63 25 1.68 3.56 4.01 6.86 9.18 12,45 30 1 69 ЭК 4.01 6.85 0.14 1250 35 1.69 3.55 4,02 6.84 9.10 12.14 531.1.4. Метохнка анализа ГОТОМ анализируемый раствор (кроне те* случаев, когда анализирует непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя волу, свободную от двуокиси углсродя- Одновремснно готовят два буферных рзстворо такт, чтобы предполагаемое значение рН анализируемого раствора находилось между значениями' рН втнх растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора ус-танаылиаают равной (25x1) *С Прибор калибруют с помешью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем, после промывания электрода водой н анализируемым раствором, измеряют рН анализируемого раствора. Для получения точных результатов необходимо повторят измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывании электрода между последовательным и измерениями до тех пор. пока значение рИ не будет сохраняться постоянным л» крайней мере ■ течение I мни. Приложения I, 2. (Введены дополнительно, Изм. М 3).
ГОСТ ч172—7в С. !« ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерств химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Г. В. Грязное. В. Г. Брудзь, И. Л. Ротеиберг. В. Н. Сморолин-скля, К. П. Лесина, Л. В. Кнднярояа, И. В. Жарова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государе пенного комитета стандартен Сонета Министров СССР от 2.07.76 Л> 1644 Стандарт предусматривает прямое применение раздела 33 (Р.ЗЗ) международного стандарта ИСО 6353.2 — 83 «Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая сериях-, международного стандарта ИСО 6353/1—82 «Реактивы .чля химическою анализа. Часть I. Общие методы испытаний* 3. Срок проверки—1996 г., периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 4172—вв б, ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- Об0)няа*Мг* ИГЛ, на нотаций ли- ■ ссы* ТОСТ Й 5-78 3.2 1 ГОСТ 177(1-7.1 32 1. 3.3.1 ГОСТ 3118-77 3.2.1 гост зваз—73 2.1. 31, 4.1 ГОСТ (517—87 3.1? ГОСТ 4919.1-77 321. 35 ГОСТ 6709-72 32.1. 33.1. 3.5 ГОСТ 104*5—75 3.10 ГОСТ 10555-75 3? ГОСТ 10071.4-74 34 ГОСТ 10671.5-74 3.5 ГОСТ 10671.7-74 36 ГОСТ 17313-76 3.11 ГОСТ 1»300—67 35 ГОСТ 25336-82 32.1. 331 ГОСТ 25794.1-83 321 ГОСТ 26726-85 38 ГОСТ 27055-8(1 На 1Ь"ГВ ЩНЛГД 4 Ч
С 15 ГОСТ 4172-78 в. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 Л 1507 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями I, 2, 3. утвержденными в апреле 1982 г.. октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 7-82, 1-87, 12-91) Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. И. Мч:ькоча Корректор С. И. Морозова Сдано ■ п*Л Пчлл * п«». И-0193. Усл. ■. л. 1.4. >'ся. ир.-отг. 1.0. У*.1мя. л. И.ЧГ. |нраш 1X4 эт. С 119. ()||ДГИ* • ПО№1В> 111Д41ТСЯМ1ВО ГИКДЦ1ГО». !0"076 Мо:>ПВ. КШИДСЩИ* огр.. М Тип. «Мот.ищчЛ пгчлипм. ЛиХван. Л|ави. пер,, в. Э»к. 1№
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"