Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4209-77

Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4209-67

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4209-77» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1979
26.08.1977 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

ГОСУД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4209-77

Издание официальное

БЗ 6—97


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.46'131-41 : 006.354    Группа    JI51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ    ГОСТ

4209_77

Технические условия

Reagents.

Magnesium chloride. 6-aqueous.

Specifications

РКП 26 2121 0490 10_

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется па 6-водный хлористый магний, который представляет собой белые очень гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, растворимые в воде и спирте.

Формула MgCl2 • 6Н,0.

Относительная"молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 203,30.

Допускается изготовление 6-водного хлористого магния по приложению I и проведение анализов по приложению 2.

(Измененная редакция. Him. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный хлористый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями

настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям 6-водный хлористый магний должен соответствовать

требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица I

Норма

II анис поплине показателя

Чнсгый ал я анализа (ч.д-л.) ОКП 26 2121 0192 0S

Чистый (ч.) ОКП 26 2121 0491 ОТ

1. Массовая доля 6-водного хлористого магния (MgClj • бН’О). %. не менее

98,0

98.0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %. не более

0.005

0.005

3. Нерастворимые в этиловом спирте вещества

Должен выдерживать

испытание по и. 3.4

4. Массовая доля кислот в пересчете на соляную кислоту (НО), %. не более

0,002

0.002

5. Массовая доли щелочей в пересчете на окись магния (MgO), %. не более

0.0005

0,0005

6. Массовая доля общего азота, %, не более

0,005

0.005

7. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,003

0.004

8. Массовая доля фосфатов (РО4). %, не более

0.0005

0.0005

9. Массовая доля бария (Ва). %, не более

0,002

0.002

10. Массовая доля железа (Fe). %, не более

0.0002

0.0010

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 €> ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 4209-77

Продолжение табл. I

Наименование показателя

Норма

Чнстий ал я анализа (ч.д.л.) ОКП 26 2121 0492 0S

Чистый (•«.)

ОКП 26 2121 0491 09

11. Массовая доля калии (К). %, не белее

0,005

Не норхшрухгтея

12. Массовая доля кальция (Са). %, не более

0,005

0,020

13. Массовая доля натрия (Na), &. не более

0,3

Не нормируется

14. Массовая доля мышьяка (As). %. не более

0.00002

0.00002

15. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не более

0,0002

0.0002

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Определение массовых долей мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит по требованию потребителей.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов    ВЛР-200г и

ВЛКТ-500Г-М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 380г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли 6-водного хлористого    магния

Определение проводят по ГОСТ 10398 сразу же после вскрытия банки.

При этом около 0,3000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая I см5 раствора трилона Б концентрации точно с (du-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм’ (0.05 М), составляет 0.01017 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1.    Посуда и реактивы

Стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ГФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100—2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2.    Проведение анализа

50,0 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч на кипящей водяной бане. После этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

ГОСТ 4209-77 С. 3

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 "С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» —2,5 мг; для препарата «чистый* — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Ишененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.4.    О п ре дел е и и е не растворимых в этиловом спирте веществ

3.4.1.    Посуда, реактивы и растворы Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, раствор с массовой долей 90 %, готовят следующим образом: к 100 см' раствора с массовой долей спирта 96 % прибашяют 7,7 см5 воды.

3.4.2.    Проведение анашза

5.00    г препарата помешают в стакан и растворяют в 50 см’ раствора спирта.

Препарат считают соотиетствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата «чистый для анализа» раствор будет прозрачным, для препарата «чистый» допускается небольшое помутнение. 3.4—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Определение массовой доли кислот в пересчете на соляную кислоту (НО) или массовой доли шелочей в пересчете на окись магния(MgO)

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.1.    Посуда, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 1 см5 и ценой деления 0.01 см3.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Бромтимоловый синий, индикатор, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная, не содержащая утлекисюты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 31IX, раствор молярной концентрации с (НО) = 0.02 моль/дм1 (0,02 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм’ (0.02 п.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.2.    Проведение анашза

10.00    г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют 2 капли раствора бромтимолового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из бюретки раствором соляной кислоты, при кислой реакции (желтая окраска) — раствором пироокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать для препарата «чистый для анализа» и «чистый» — 0,25 см1, раствора соляной кислоты для препаратов «чистый для анализа» и «чистый* — 0.13 см*.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.    Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 см’ раствора гидроокиси натрия вместо 5 см1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа* — 0,025 мг; для препарата «чистый* — 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли обшего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

С. 4 ГОСТ 4209-77

3.7.    О п р е д е л е п и е массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют 25 см-' воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометри-ческим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа* — 0.03 мг, для препарата «чистый* — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6.

При этом 5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа* — 0,025 мг, для препарата «чистый* — 0,025 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.9.    О п р е д е л е н и е массовой доли бария

3.9.1.    Посуда. реактивы и растворы

Колбы Кн-2-100-22 ТХС и Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью I и 10 см3.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 10 %.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Ва.

Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Ва: готовят следующим образом: 15,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 60 см'), растворяют в 40 см' воды, прибавляют 6 см* раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18—20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*. Для при готовлен ия каждого раствора сравнения берут 20 см3 фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.9.2.    Проведение а>ниии>

5.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемый через 1 ч осадок анализируемого раствора не будет больше осадка раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,10 мг Ва; для препарата «чистый* — 0,10 мг Ва

и 20 смэ раствора 6-водного хлористого магния, не содержащего Ва.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2. 3).

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555.

3.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданндным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0.006 мг, для препарата «чистый* — 0,030 мг.

ГОСТ 4209-77 С. 5

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11. О п реде ле н и е массовой доли калия и натрия

3.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие Na и К: готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением получают раствор А массовой концентрации Na 0,1 мг/см3 и раствор Б массовой концентрации К 0.01 мг/см3.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11.2.    Подготовка к анализу

3.11.2.1.    Приготовление анализируемых растворов

Для определения массовой доли примеси натрия 0.100 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли примеси калия 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.11.2.2.    Приготовление растворов сравнения

Для определения массовой доли примеси натрия в 4 мерные колбы вводят указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли примеси калия в 4 мерные колбы вводят указанные в табл. 3 объемы раствора В. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер расгвора сравнения

Объем раствори А. см1

Масса натрия, введенного в 100 см’, раствора сравнения, мт

Массовая долм натрия в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

1

0.1

0.1

2

2

0.2

0.2

3

3

0.3

0.3

4

4

0.4

0.4

Таблица 3

Номер расгвора сравнения

Объем раствора Б. см1

Масса кадия, ввезенного в 100 см* раствора сравнения, мг

Массовая л од я калия и растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

2

0,02

0.002

2

4

0,04

0.004

3

8

0,08

0.00S

4

10

0,1

0.01

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11.3. Проведение анализа

Для анализа берут не мепее двух навесок препарата.

Используют аналитические линии Na —589,0—589,6 нм и К — 766.5 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрировапие спектра воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых

С. 6 ГОСТ 4209-77

долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов, в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю примесей в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности Р = 0.05.

(Ижененная редакция, Изм. № 2).

3.12.    О п ре деле н и е массовой доли кальция Определение проводят по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.

3.13.    О п ре де л е н ие массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой и солянокислой среде. Масса навески препарата составляет 1,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа*. — 0.0003 мг As; для препарата «чистый» — 0,0003 мг As, и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.14.0 п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 30 см' воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «чистый для анализа * — 0.01 мг РЬ; для препарата «чистый* — 0.01 мг РЬ.

1 см3 раствора уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления, за исключением показателя подпункта I табл. 1. Норма по этому показателю гарантируется изготовителем только на месте производства, при выпуске продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4209-77 С. 7

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Хлористый 6-водный магний вызывает заболевания органовдыхания и пищеварения.

6.2.    При работе с препаратом следует соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.

6.1, 6.2 (Измененная редакция, Him. № 2).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.4.    При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 8 ГОСТ 4209-77

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИСО 6353-2-83

Реактивы для химическою анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р 16. Магний хлористый 6-волный MgCh 6HjO.

Относительная молекулярная масса 203,31

Р 16.1. Технические требования

Массовая доля 6-водного хлористого магния

(MgC'l, • 6Н,0), %. не менее................................9S.0

pH раствора препарата с массовой далей 5 %...................5.0—6,5

Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более.................... 0.0005

Массовая доля сульфатов (SO,), % не более....................0,002

Массовая доля общего азота (N), %, не    более...................0.002

Массовая доля бария (Ва). %, не более........................0.005

Массовая доля кальция (Са), %, не более......................0.01

Массовая доля меди (Си), %, не более........................ 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %. не более....................... 0,0005

Массовая доля свинца (РЬ), %. не более....................... 0.0005

Массовая доля калия (К), %, не более........................0.005

Массовая доля натрия (Na), %. не более.......................0.005

Р 16.2. Приготовление анализируемого раствора

40 г препарата растворяют в 100 см3 воды и разбавляют до 200 см1 (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р 16.3. Методы анализа

Р 16.3.1. Определение массовой доли 6-водного хлористого магнии

Около 0,8000 г препарата растворяют в 100 см5 воды.

К полученному раствору добавляют 1 г хлористого аммония, 1 см3 раствора аммиака. 0.04 г эриохрома черною Т (смесь) и титруют раствором динатриевой соли этилендиамйнтетрауксусиой кислоты концентрации с 1/2 Cui-Na-ЭДТА) = 0,2 моль/дм3 до голубой окраски.

1.00 см1 раствора ди-№-ЭДТА концентрации с 1/2 (ди-К'а-ЭДТА) = 0.2 мать/дм3 соответствует 0.02033 MgCI, - 6Н;0.

Смесь готовят следующим образом: 1 г зриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

Р 16.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

Определение проводят в соответствии с ОМ 31.1*. используя стеклянный индикаторный электрод.

Р 16.3.3. Определение массовой до.}и (/юсфатов

К 50 см3 анализируемого раствора (Р 16.2) прибавляют 30 см3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 4*.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 фосфатного раствора сравнения II (5 см3 = 0.0005 % Р04).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 1.43 г К1ТР04 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р 16.3.4. Определение массовой доли сульфатов

20 см3 анализируемого раствора (Р 16.2) анализируют в соответствии с ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 8 см3 сульфатного раствора сравнения 11 (8 см3 = 0,002 % S04>.

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.81 г K,S04 растворяют вводе, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р 16.3.5. Определение массовой дат общего азота

5 см3 анализируемого раствора (Р 16.2) разбавляют водой до 140 см3 и анализируют в соответствии с ОМ 6*.

Готовят котрольный раствор, используя 2 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (2 ext1 = 0,002 % N).

Азотсодержащий раст вор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении I : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6.07 г NaN03 растворяют в воде, разбавляют до метки кодой в мерной колбе вместимост ью 1000 см3 и перемешивают.

1

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6553-1—82.

Р 16.3.6. Определение массовой дат ка. ими я. меди, железа и свинца

ГОСТ 4209-77 С. 9

Определение проводят методой атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 291 при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица I

Элемент

Концентрация раствора. %

Пламя

Редоиансная линия, нм

Са

5

Воздух-анегнлен

422.7

Си

10

324.7

Fc

Используют экстракци

24S.3

РЬ

онный растворитель в

217,0 или

ОМ 35*

283.3

Р 16.3.7. Определение массовой дат бария, калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30“ при условиях, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Элемент

Концентрация рас шора. %

Пламя

Рсюиансная линия, нм

Ва

1

Кислород-

553.6

К

1

ацетилен

766.5

Na

0.5

589.0

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)

5. Общие методы а налим (ОМ)

5.3.    Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовит затравочный раствор, смешивая 0.25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с обьемной долей 30 % и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора (Р 16.3.4), предварительно подкисленный 0,5 см5 расгвора соляной кислоты с массовой далей 20 %.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.4.    Определение массовой доли фосфатов (O.V1 4)

К указанному объему анализируемою раствора (Р 16.3.3) добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. pH раствора доводят до 1.8 и нагревают до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 96 и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибдено-фосфатный комплекс 0,2 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность синей окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора (Р 16.3.5), разбавленному при необходимости до 140 см3, в приборе Кьсльдаля, состоящем из колбы Кьсльдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Дсварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см5 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5.0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 %, 2 см3 реактива Несслсра и разбавляют до 100 см3.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

1

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—S2.

5.29. Атомн о-a б с о р б ц и о н н а я спектроскопия (ОМ 29)

С. 10 ГОСТ 4209-77

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор, распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлекгродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого всшесгва. Атомы определяемого элемента поглощаюг определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит о г требуемой точности, но не меньше двух) растворов испытуемого образца, к которым доба&тсны известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансных! линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1.    Общие указания

Метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горячего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные в этих же описаниях кон центрации растворов.

5.30.2.    Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31.1.    Определение pH (ОМ 31.1)

5.31.1.1.    Общие наложения

Рассмотрим гальванический элемент, электрод сравнсния-насыщенныи раствор KCI-раствор R/pi ■ Н,. Для буферных растворов Rt и R, с известными значениями pH. соответственна рНл и рНя, измеренные

Значения разности потенциалов составляют соответствен но £, и £,.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH. то по разности измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида катя. pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

£| - Епс ,,

--—+ pH*,;

Ег- Епс . ,,

——+рн*;

где Е,к — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

S—угловой коэффициент:

с _ {mV ) _    ~

(pH J pH*. - pH* '

5.31.1.2.    Аппаратура

pH-метр со стеклянным электродом, соединенным с миливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувст-вительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1). даег возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

5.31.1.3.    Калибровка

pH-метр калибруют, используя буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:

а)    оксататный буферный раствор:

б)    тартратный буферный расгвор;

в)    фталатный буферный раствор;

ГОСТ 4209-77 С. 11

г)    фосфатный буферный раствор;

д)    боратный буферный распюр:

е)    буферный раствор гидроксида кальция.

В табл. 3 приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 ‘С.

Таблица 3

Темисрагг)ра. 'С

pH буферного pactsopa

а

6

0

г

а

с

15

1,67

4,(Х)

6.90

9,27

12.81

20

1,68

4,00

6.88

9.22

12.63

25

1,68

3.56

4,01

6.86

9.18

12.45

30

1,69

3.55

4.01

6.S5

9.14

12.30

35

1.69

3.55

4,02

6.84

9.10

12.14

5.31.1.4. Методика анализа

Готовят анализируемый расгвор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от диоксида углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH которых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25 ± 1) ‘С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствор;!.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствор;! без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор. пока pH не будет сохраниться постоянным не менее 1 мин.

5.35. Определение металлов путем экстракции с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35)

Готовят 150 см3 анализируемого раствора, добавляя соответствующий объем уксусной кислоты или раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 % для доведения pH раствора до 5. Полученный раствор разделяют на три равные порции, которые помешают в три делительные воронки. В две из них добавляют контрольные растворы определяемых металлов, в первую — в количестве, эквивалентом иредиачагаемой предельной массе металла в анализируемом растворе, а во вторую — вдвое большем количестве. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см3 раствора иирроли-дин-карбодигиоата аммония с массовой долей 1 %, перемешивают, добавляют 10 см3 4-метилиенган-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз ВОДНЫЙ слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу на 10 см3 и разбавляют до метки этанолом с объемной долей 95 %. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29.

ПРИЛОЖЕНИЯ I. 2. .(Введены дополнительно. Изм. № 3).

С. 12 ГОСТ 4209-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное!и СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Макова. ИЛ. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, Н.Д. Мечникова. JI.В. Кидиярова, И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ IСтановлением Государственного комитета стандартов

Совета Министров СССР от 26.08.77 № 2079

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4209-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1277-75

3.3.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.5.1, 3.9.1. 3.11.1

ГОСТ 3118-77

3.5.1

ГОСТ 3885-73

2.1. 3.1. 4.1

ГОСТ 4204-77

3.9.1

ГОСТ 4212-76

3.9.1, 3.11.1

ГОСТ 4328-77

3.5.1

ГОСТ 4919.1-77

3.5.1

ГОСТ 4517-87

3.5.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1,3.4.1,3.9.1,3.11.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10485-75

3.13

ГОСТ 10555-75

3.10

ГОСТ 10671.4-74

3.6

ГОСТ 10671.5-74

3.7

ГОСТ 10671.6-74

3.8

ГОСТ 17319-76

3.14

ГОСТ 18300-87

3.4.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1. 3.9.1

ГОСТ 26726-85

3.12

ГОСТ 27025-86

3. lu

ГОСТ 25794.1-83

3.5.1

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями № 1 ,2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1988 г., декабре 1994 г. (ИУС 5-83, 10-88, 2-95)

Редактор M.S1. Максимом Технический редактор В. И. Пру'сокгна Корректор В. И. Вярскцоеа Компьютерная перетки В.И. Гриме пко

Изд. лиц. >«021007 от I0.0S.95. Сдано и набор 20.11.97. Подписано в печать 10.12.97. Уел. пет. л. 0.93.

Уч.-идд. л. 1.30. Тираж 177 акт. С1208. 1ак. 8S6.

ИПК И деательство стандартов, 107076. Москва, Колоде жми пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник*. Москва. Лини пер.. 6.

Плр М 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ