ГОСТ 4457-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ БРОМНОВАТО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4457-74

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546-32145-4I : 006.354    Группа    Л5!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы КАЛИН БРОМНОВАТО-КНСЛЫН

ГОСТ

Технические условия

4457—74

Reagents.

Potassium bromate.

Specifications ОКП 26 2113 0160 10

Дата введения 01.07.73

Настоящий стандарт распространяется на бромновато-кислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Формула KBrOj.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 167,00.

Допускается изготовление бромновато-кислого калия по ИСО 6353/3—87 (Р. 75) (приложение I) и'проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. 2, 3).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Бромновато-кислый калий должен быть-изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту,'утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1.2.    По физико-химическим показателям бромновато-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

(g) Издательство стандартов, 1974 (g) Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 4457-74

2а.I. Бро.мновато-кислын калий действует раздражающе и при-жигаюше на кожу к слизистые оболочки. Кроме того, он является сильным окислителем, в смеси с легко окисляющимися веществами может воспламеняться, взрывается при ударе.

2а.2. Помещения, в которых работают с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы. Анализ продукта следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. При работе с продуктом применяют индивидуальные средства защиты.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 4457-74 С. 3

2а.4. (Исключен. Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    .Массовую долю общего азота, бромидов, сульфатов, тяжелых металлов и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. Л» 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОО 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего на-значения типов ВЛР-200 г. ВЛКТ-500 г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 280 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Определенно массовой доли бром новато-кислого калия

3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы бюретка вместимостью 50 см*. ценой деления 0.1 см*; * колба Кн 1-250—19/26 (24/29) ХС по ГОСТ 25336-82; пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см¹; цилиндр 1(3)—100-2 по ГОСТ 1770- 74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; калий йодистый по ГОСТ 4232— 74, раствор с массовой долей 30%, спежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водим* по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации с (Ыа₂5>зОэ’ * 5Н»0) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83. (Измененная редакция, Изм. М 1,2, 3).

С. 4 ГОСТ 4457-74

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см* воды, прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, 10 см¹ раствора соляной кислоты, 50—75 см³ воды и быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем пробку н стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод из бюреткн раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно проводят контрольное титрование применяемых реактивов в условиях определения.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю бромновато-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

(И—0,002783 100 т

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см⁵;

Vi — объем раствора 5-водного серноватисто кислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титровзнне контрольного раствора, см*;

0,002783— масса бромновато-кислого калия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто-кнслого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ^ 0,6% при доверительной вероятности Я = 0,95.

3.2.2; 3.2.3 (Измененная редакция.' Изм. Л» I, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3 3.1. Реактивы и посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

стакан В (И)-1-1000 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—1000(500)—2 или мензурка 1000 (500) по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. JA 2, 3).

ГОСТ 4457-74 С. 5

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата х.ч. и ч. д. а. или 25,00 г препарата ч. помещают в стакан и растворяют при нагревании: х.ч. и ч.д. а. в 800 см³ воды и ч. в 400 см⁵ волы.

Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания о граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см* горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый — 2.5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 35% для препарата х.ч,, 30% для препарата ч.д. а. и 20% для препарата ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата х.ч., ±25% для препарата ч.д. а. и ±15% для препарата ч. при доверительной вероятности Г*=0,95. (Измененная редакция, Изм. № !, 2),

3.4.    Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4- 74. При этом 1,00 г

препарата помещают в круглолонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют н воде и далее определение проводят в объеме 50 см³ фотометрическим или внзуально-колорнметрическиы (для препарата ч.д.а.) методом, прибавляя 20 см¹ раствора гидроокиси натрия вместо о см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый —0,01 мг; для препарата чистый для анализа —0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота в препарате ч. д. а. анализ проводят фотометрическим методом. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.5.    Определение массовой доли бромидов 3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

С в ГОСТ 4457-74

кислота сорная по ГОСТ 4204 —77; раствор, содержащий Вг; готовят по ГОСТ 4212-76; котба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетка градуированная вместимостью 2 см¹; пробирка П1—30—250 по ГОСТ 25336-82; цилиндр I (3) —100-2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

6.00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании и 90 см’ воли, охлаждают н переносят в пробирку. прибавляют 0.5 см³ серной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,25 мг Вг, для препарата чистый для анализа — 1,00 мг Вг, для препарата чистый —2,00 мг Вг,

0,5 см³ серной кислоты и 1,00 г препарата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9117—«0). прибавляют I см⁴ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей- 1% и 6 см³ воды, и осторожно, по каплям, 5 см¹ концентрированной соляной кислоты.

После прекращения бурной реакции раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток 20 см⁵ воды количественно переносят н коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см⁵) и, если раствор мутный, сю фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Затем прибавляют 2—3 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и, если раствор бесцветный, го нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 5%, прибавляя его по каплям до появления желтой окраски. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Далее определение проводят фототурбиднметрнческнм или ви-зуально-иефелометрнческим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,03 мг; для препарата чистый для анализа —0,05 мг;

ГОСТ 4457-74 С. 7

для препарата чистый —0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбндиметрическнм методом.

(Измененная редакция, Изм. № I. 2, 3).

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7— 74. При этом 0,50 г

препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0.05 г препарата) пометают пипеткой и коническую колбу (ГОСТ 25336 -82) вместимостью 100 см*, прибавляют" 20 см¹ "воды и далее определение проводят визуально-кефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,015 мг CI; для препарата чистый для анализа —0,025 мг CI; для препарата чистый —0.050 мг С1, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.7.1. 3.7.2. (Исключены, Изм. ЛЬ 2).

3.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалнцнловым

методом. 1.00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 3 см³ воды, перемешивают и осторожно, по каплям, добавляют 2,5 см³ концентрированной соляной кислоты. После прекращения бурной реакции выпарительную чашку с анализируемым раствором помещаю! на водяную баню и выпаривают раствор досуха. Содержимое чашки охлаждают, прибавляют 2.5 см^г концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см* раствора соляной кислоты и 20 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалицило-вой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают н через 10 мнн фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг,

С. 8 ГОСТ 4457-74

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Мри необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа-в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически,

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом 2,00 г препарэтя пометают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют при нагревании в 30 см³ воды. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании 1,5 см³ раствора 4-водного винно-кислою калия-натрия (вместо 1 см³), 3 см⁵ раствора гидроокиси натрия (вместо 2 см³) и 1,5см⁹ раствора тиоацетамнда (вместо 1 см¹). Определение проводят визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,010 мг РЬ. для препарата чистый для анализа — 0.010 мг РЬ. для препарата чистый —0,020 мг РЬ,

1,5 см³ раствора 4-водного вннно-кислого калия-натрия, 3 см⁵ раствора гидроокиси натрия, 1.5 см³ раствора тиоаиетамида. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.10.    Определенне массовой доли «атрия 3.10.1. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

водя дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная; колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

ГОСТ 44507-74 С 9

пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см³; цилиндр I (3)—25(50)—2 по ГОСТ J 770—74; раствор, содержащий натрий; готовит по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ натрия — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду,, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.10.2. Приготовление растворов сравнения В четыре мерные колбы помешают по 20 см³ воды и указанные в табл. 2 объемы раствора Л. Растворы перемешивают, доводят объемы их водой до метки и снова перемешивают.

3.10.1, 3.10.2. (вмененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

3.10.3. Проведение анализа

Приготовление анализируемых растворов 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—580,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

• После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенси^ностй излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

С. to ГОСТ 4457-74

3.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочным график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат — по оси абсцисс.

Массовую долю натрия в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождении между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ■+■ 10% при доверительной вероятности />=0,95

3.10 3; 3.104. (Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.11. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см* (ГОСТ 25336-82), растворяют при нагревании в 95 см³ дистиллированной ноды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 45!7—87), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иоиомере ЭВ-74 со стеклянным электродом.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа А0.1 pH при доверительной вероятности Р-0,95.

(Измененная редакция, Изм. Ля 1,2, 3).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4 1. Препарат упаковывают н маркируют в соответствии с ГОСТ 3885- 73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11—1.

Группа фасовки: III, IV, V. VI и VII.

На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77 я знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1484).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожный транспортом продукт перевозят повагонными и мелкими отправками в крытых вагонах и универсальных контейнерах МГ1С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 4457-74 С. If

4.3.    (Исключен, Изм. Ni 1).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие бромнонато-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. Л* 1).

Разд. 6. (Исключен. Изм. № I),

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Обязательное

ИСО *353/1—87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ВТОРАЯ СЕРИЯ*

Р.75 Калий бромнояато-кислый КВгО',

Относительная молекулярная масса 1S7.0I

Р.75Л.Технические требования

Массовая доля бромномто-кмелого калня (KBrO_s), %. не менее pH раствора препарата с мпссовой долей 5%

Массовая доля бромидов (Вг>. ^с£, не более Массовая Доля сульфатов (SO*). %, ис более Массовая доля общем азота (N). %. не более Массовая доля тяжелы* металлов (РЬ), %, не бллее Массовая доля железа (Ре). %, не более Массовая доля натрия (Na), *Ь. не более

Р 755. Приготовлен не испытуемых растворов

Р.75.2.1. Испытуемый раствор (I)

10 г препарата растворяют в воде н разбавляют до 200 см* (раствор должен бьггь прозрачным и бесцветным).

Р.75.2.2 Испытуемый рааоор И

2 г препарата упаривают дважды с 10 см* соляной кислоты Остаток растворяют в 1 см^л соляной кислоты и 20 см* поды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% н разбавляют до 30 см* ьодой.

Р.75.3 Методы анализа

Р.75.3 I Определение массовой доли бромнойато кислого калия

Около 0,1000 г препарата взвешивают и растворяют и 50 см³ воды. К этому раствору прибавляют 2 г йоднда калия и 5 см³ раствора серной кислоты с мас-

С. 12 ГОСТ 4457-74

сопой долей 16% Чер¹з 10 мин выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрации <■ (\ajS»Oj) -0,1 моль/дм’), добавляя в конце ттгтро-влния раствор крахмала.

1.00 см* раствора тиосульфата натрия концентрации с (NaiSjOj) — = 0,100 моль дм³ соответствует 0.0027835 г КВгО*

Р 753 2. Определение pH раствора препарата с мои оной долей 5%

pH раствора препарата с массовой долей 5% определяют » соответствии с

Р 75 3.3. Определение массовой доли бромидов

5 г препарата растворяют в 60 см’ воды и добавляют 0.5 си’ раствора серной кислоты с массовой долей 4,9%.

Интенсивность желтой окраски раствора спупя I ч не должна превышать, интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным образом с использованием 2 г препарата и 6 см’ бромндеодержащего раствор* сравнения 1 (6 см*—0,02% Bi).

Бромидсодсржаший раствор сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой и мерной колбе основного раствора сравнения и соотношении 1:10. Основной раствор сравнении готовят следующим образом: 1.49 г КВг растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см» и перемешивают.

Р753 4. Определтие массовой доли сульфатов

15 см* испытуемого раствора II (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 3 *

Готовят контрольный раствор, используя 5 см¹ сульфатного раствора «равнения II (5 см**»0,005% SO«).

Сульфатный раствор i-равиекия II готовят непосредственно неред употреблением разбавлением голой в мерной колбе основного раствора сравнении и соотношении 1:100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K;SO, .растворяют- в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см* н перемешивают

Р 75 35. Определение масс оной доли общего азота

20 см* испытуемого раствора I (Р.75 2.1) разбавляют до 140 см’ водой и анализируют в соответствии »* ОМ б*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см* азотсодержащего раствор* сравнения II (I см¹ —0.001% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения к соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6.07 г NaN'Ot растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе-вместимостью 1000 см’ к перемешивают.

Р 75.3 6 Определение массовой доли тяжелых металлов

15 V-ч’ испытуемого раствора II (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 7*.

Готопят контрольный раствор, используя 0,5 см» свинсцсодержащего раствора сравнения II (0.5 см*-0.0005% РЬ)

Свииеисодержаший раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основною раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г РЬ(\'Оз)г добавляют I см’ HnQ*. разбавляют водой до истки в мерной колбе вместимостью (ООО см’ и перемешивают.

1

ОС'шве методы авали,».. (ОМ) - по ИСО *35S I-*2

ГОСТ 4457-74 С. 13

р.75.3 7. Определение массовой do.т же.геэа

20 см' испытуемого раствора J (Р.75.2.1 > си сшивают с 2 см¹ раствора суль-фкаяицмловой кислоты с массовой далей 10% и 3 см* раствора аммиака с массовой долей 25%

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора спустя 10 мин не должна превышать интенсивность окраски контрольного раетв.ора, приготовленного аналогичным образом с использованием п,5 см⁵ железосодержащего раствора сравнения И (0.5 см¹*»0.0005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнение II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой а мерной колбе основного раствора сравнения о соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8.63 г NH«)^:e(SO*)2-12НгО добавляют 10 см^г раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимость» 1000 ем^г и перемешивают

Р 75.3.8. Определение массовой доли натрия

Определение проводят методом племенной фотометрии в. соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6853,1-82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ I ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ» (ОМ)

53 Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 см⁹ раствора сульфата калии с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% смешивают с I см* раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через I мнк к этой смеси добавляют указанный оОъем испытуемою раствора, предварительно под-кисленного 0,5 см³ раствори соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мни и* сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

66. Определение массовой доли общего азота (ОМ6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см^! в приборе Кьельдаля. состоящего из колбы Кьедьдаля и прибора для перегонки, добавляют 5 см* раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают а течение I ч. Отгоняют 75 см* реакционной смеси о мерный цилиндр. содержащий 5,0 см³ раствора серкой кислоты с массовой далей 0.5%, добавляют 3 см³ раствора гидрооксида натрия с массовой допей 32%, 2 см* реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см*.

♦ Общие МГГОЛМ »«»ЛИЗ» (ОМ) — *0 ИСО &ОД1-4Э

С 14 ГОСТ «57-74

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного расгвора с интенсивность» окраски растэора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7. On ределен не массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0.2 см’ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.30. Пламенная ф о г о м е т р и я (ОМ 30)

5.30.1    Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, не-пускаемою некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния а состояние с более низкой анергией Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего торенве Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с ломощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами

Примечание Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси гззов для пламени, при атом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30 2 Методика ина.ииа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесь также можно дать лишь обишс указания. Условий для каждого конкретного анализа можно найти и описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31.1    Определение pH (ОМ 31 I)

5.31.1.1- Общие положении

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор KCI — раствор R;Pl H_}

Для буферных растворов R, и Я* с известными значениями pH. соответственно pH р и pHя, измеренные значения разности потенциалов составляют

соответственно Е» и £j.

Если растаор У? в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH. то но различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если ВС» измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

Си 1    .,

£    +Р”_Я>,

где £,« — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

ГОСТ 4457-74 С. IS

S — угловой коэффициент: с„

\ pH ) рНягР^НЬ

5 31 ] 2 Аппаратура

рН-мстр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной и единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствнтельиым электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сраииения, соединенным электролитическим мостиком (например насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значении pH.

5.31.1.3. Калибровка

рН метр калибруют, используя подходящие буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:

а)    оксалагный буферный раствор;

б)    тартратный буферный раствор;

н) фталатиый буффиый раствор;

г)    фосфатный буферный раствор,

д)    боратный буферный раствор;

с) буферный раствор гидроксида кальция.

В та Од. 3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворо» к интервале температур 15—35°С.

5.31.1.4. Методика

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH которых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Температуру всех тред pact аиров, а также ячейки прибора устанавливают равной <25±|)'*С

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после промывания электрода водой н анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор. пока значение pH не будет сохраним.» постоянным по крайнем мере и течение 1 мин.

С. 16 ГОСТ 4457-74

~ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, В. Г. Брудэь, И. J1. Ротенберг, 3. М. Рнвина, ' Л. 3. Климова. J1. В. Кндиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.74 № 896.

Стандарт предусматривает прямое применение разд. 75 международного стандарта ИСО 6353 3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

3.    Срек проверки — 1997 г., периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4457-65

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 4457-74 С. 17

Продолжение

Обозначен»* НТД, па которий хама ссм.1К«

ГОСТ 17319-76 ГОСТ 194X3—88 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25794.2-83 ГОСТ 27025-86 ГОСТ 27068-86 ИСО 6353/1—82 ИСО 6353:3—87

6.    Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта России от 20.05.92 № 495

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 1-85, 2-90. 8-92)

Редактор Т. С Шеко Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор М. С. Кабашова

Сда«о о ндбор fl.C6.93. Подл. n т. 23 06 93. Уел. »t«r. л. 1.16.    Угл кр.отт 1.16.

Уч. юа. л. 1.20. Тир. *?2 М). С А25.

Op.lv*ий «Змии Почета» Издательство стандартом. 1071)76. Москэ*. Колодезный пер.. N. Тип. «МоскодеиА iitWHUM Москве. Лапин пер.. 6. Зо*. 319