ГОСТ 4530-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4530-76

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к и а

УДК 54в.4Г2*М 1:006.354    Группа    J15I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Рсактиоы КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ Технические условия

Reagents. Calcium carbonate. Specifications

ОКП 26 2122 0120 08

Срок действия с 01.07.77

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на углекислый кальций, который представляет собой порошок белого цвета, не растворим в воде, растворим в кислотах.

Формула СаС0₃.

Молекулярная масса (но международным атомным массам 1971 г.) — 100,09.

Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. Ss 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Углекислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта но технологическому регламенту, утвержденному н установленном порядке.

(Измененная редакция. Изм. J6 1).

1.2.    По химическим показателям углекислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1976 @ Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведен,

тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2-1269

С. 2 ГОСТ 4530-76

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Углекислый кальций вызывает кожные заболевания. Вдыхание пыли углекислого кальция вызывает раздражение ели* зистых оболочек органов дыхания.

2а.2. Предельно допустимая концентрация углекислого кальция в воздухе рабочей зоны — 6 мг/м*.

Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005- 88.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (прогивопылевые респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вы-

ГОСТ 4530-76 С. 3

тяжкой вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция. Изм. /й 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. ,Nb 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.*. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ ‘200г или В.ПКТ-500г М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. А2г I).

3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.1а. 3.1. (Измененная редакция, Изм. Jft 2).

3.2.    Определение массовой доли углекислого кальция

3 2 1. Аппаратура, посцда. реактивы и растворы

Бюретки 1-2-50-0,1 н 1-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1 (2)—250 —29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-50; 4(5)—2—1 (2) по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 в 1—100 но ГОСТ 1770 -74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бром феноловый синий (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1 -77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм* (! н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации tf(NaOH) — I моль/дм³ (! и.); готовят по ГОСТ 25791.1-83.

3.2.2.    Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см³ раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кине.жя и кипятят 5 мин. охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см³ раствором гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см³ раствора бромфе-полового силего до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

2'

С. 4 ГОСТ 4530-76

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция (Л) в процентах вычисляют по формуле

m

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно J мол ь/дм*, взятый для растворения препарата, см*;

V'i — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 мать/дм³, израсходованный на обратное титрование, см⁵; т- масса навески препарата, г;

0,05005— масса углекислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм*, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.6% при доверительной вероятности />=0,95.

3.2.1    3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1.    Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—250 ТХС и В-1- 600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ГФ ПОРШ по ГОСТ 25336- 82.

Цилиндр 1—50, 1—100 и 1—250 но ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

3.3.2.    Проведение анализа

50.00 г препарата квалификации «химически чистый» помешают в стакан вместимостью 600 см⁵, смачивают 30 см® воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 150 см⁵ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают 30 см³ воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см³ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата.

Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвёртого десятич-

ГОСТ 4530-76 С. 5

itoro знака). Остаток на фильтре промывают 100 ом* горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1.5 мг.

для препарата чистый для анализа—3 мг,

для препарата чистый —6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации «химически чистый» и ±20% для препарата «чистый для анализа* и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1.    33.2. (Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

3.4. Определение массовой доли растворимых щелочей н карбонатов (в виде ОН)

3.4.1.    Аппаратура, посуда реактивы и растворы

Бюретка ! (2)-2—2-0,01 или 6(7)—2 2- 0,01 по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75-110(140) по ГОСТ 25336- 82.

Колба Кн-1—100—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)— 2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ (8300—87, высшего сорта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)—0,02 моль/дм³ (0,02 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09— 5360—88. спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.4.2.    Проведение анализа

5,00 г препарата помешают в коническую колбу, прибавляют 50 см¹ воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин н сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

30 см^я фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина к титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН) (,Y|) в процентах вычисляют по формуле

У-0.000:14-100 ^л--»

С. с ГОСТ 4530- 76

где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.02 моль/дм*. израсходованный на титрование, см¹; т — масса навески препарата, взятая для титрования, г; 0,00034 -масса щелочей и карбонатов в виде ОН. соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между ко-торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.0001% при доверительной вероятности Р—0,95.

3.5. Определение массовой доли общего азота—но ГОСТ 10671.4-74.

При stom 0.50 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 10 см⁴ воды-и 1.5 см⁵ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0.2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см³ (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим мегодом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата «химически чистый» —0.01 мг; для препарата «чистый для анализа» —0.02 мг; для препарата чистый —0,05 мг

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.0. Определение массовой доли сульфатов— по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см⁹ (с меткой на 50 см³), смачивают 10 см³ воды, прибавляют 7 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см³ воды. 1—2 капли раствора /t-нитрофенола с массовой долей 0.2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обезэоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

10 см⁵ полученного раствора (соответствуют 0.2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см*

ГОСТ 4530-76 С. 7

(с меткой на 25 см*) н далее определение проводят фототурби-лиметрическим или визуальио-кефелометрическим методом (способ !).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый—0.02 мг. для препарата чистый для анализа —0.02 мг. для препарата чистый—0.Ю мг.

При разногласиях в опенке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли фосфатов — по ГОСТ 10671.6- 74.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), смачивают 2—3 см³ воды и осторожно, по каплям, при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2% (гото-нят по ГОСТ 4919.1 -77) и нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадневомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый—-0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке кассовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли хлоридов —по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помешают н коническую колбу вместимостью 100 см* (с метками на 40 и 50 cm^j), смачивают 10 см³ воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до полного растворения препарата (около 5 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, прибавляют около 15 см³ воды, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрнческим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.010 мг, для препарата чистый для анализа— 0.020 мг, для препарата чистый —0,100 мг.

С. 8 ГОСТ 4530-76

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбпднметрическим методом.

3.4.J—3.8. (Измененная редакция, Изм. Л4 I, 2).

3.9.    Определение массовой доли железа —по ГОСТ 10555-76.

При этом 0.50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью ИЮ см*, смачивают 5 см³ воды, прибавляют 1,5 см* раствора соляной кислоты, 0.25 см* раствора азотной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см* и далее определение проводят рода ни д-иыу методом с предварительным окислением железа азотной кислотой

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, дли препарата чистый для анализа—0,025 мг, для препарата чистый —0,050 мг.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

3.10.    Определение массовой доли калия и натри я — п о    ГОСТ 26726-85 пламен но-фото метр нче-

с к н м методом

3.11.    Определение массовой доли магния 3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.1.    Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-1—250—29/32 ТС и Кн-1-50—19/36 ТС по ГОСТ 25336-82.

пипетки 4(5)-2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770- -74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная но ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)-*l моль/дм³ (1 и.), не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см¹ Mg;

титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток, хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

3.11.2.    Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см* (с меткой на 100 см³), прибавляют 20 см³ воды. 1.5 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают jo кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают.

ГОСТ 4530-7» С. 9

доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

7,5 см³ полученного раствора 1 (соответствуют 0.0375 г препарата) пипеткой пометают в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют 12,5 см^-5 воды. 0.2 см³ раствора титанового желтого. 5 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2—3 мни на фоне молочного стекла розова ro-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг Mg, для препарата чистый для анализа — 0.005 мг Mg, для препарата чистый —0.012 мг Mg,

2.5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,0125 г препарата), 0,2 см³ раствора титанового желтого и 5 см* раствора гидроокиси натрия.

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов— по ГОСТ 17319-76.

При этом 2.00 г препарата для квалификации химически чистый или 1.00 г препарата для квалификации чистый для анализа и чистый помещают о коническую колбу (с меткой на 30 см³), смачивают 10 см³ воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% (окаю 7 см³) до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0.2% (готовят по ГОСТ 4919.1 —77) и нейрализуюг раствором аммиака с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,010 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0.020 мг РЬ. для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты. 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3.11.1—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соотвеговии с ГОСТ 3885-73.

С. 10 ГОСТ 4530-76

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 1!—!. 11—6.

Группа фасовки; IV, V, VI, VII,

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранит в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие углекислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата— один год со дня изготовлении.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. Nt I).

Разя. (». (Исключен, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ Г. В. Грязное. В. Г. Брудзь, И. JI. Ротенберг, 3. М. Ринина, 3. М. Сульфан, Л. В. Кидлярова, Г. И. Федотова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.U8.76 № 1898

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4530-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.    Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 № 3323

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменениями Л& 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 1—87, 4-91)

Редактор А. Л. Владимиров Технический редактор В. //. Мальусйа Корректор Е. И. Морозова

Сдано а паб I9.06.aj. Поди, х печ. 33.07.U2, Уел. п. я. 0.7Б. Ус*, кр.-отт. 0.75. Уч.-над, л 0.73 Тираж 22» ак*.

Орл*чя «3*»к Почет»» Издательство стипюртов. 123Ь$7. Моек»». ГСП. НовопрссаепскиИ лер., i Гик. «Московский печатник», мотков. Ляднп пер., 6. Зап. 1249