ГОСТ 9337-79

9337-7$

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 9337-79

у    Издание    официальное -О
БЗ 6-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 546ЛЗ'185—41:006.354    Группа Л51

Реактивы

НАТРИЙ ФОСФОРНО КИСЛЫЙ

12-вод ныи    ГОСТ

Технические условия    9337—79

Reagents Sodium phosphite 12-aqueous. Specifications ОКП 2G 2112 1150 02

Срок аеЛствия с 01.07.80 жо 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфорно-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.

Формула Na₃P0₄*12Hj0

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—380.12.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ ,

1.1.    12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по--рялке.

1.2.    По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый .натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1980 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

2-292

С 2 ГОСТ 9337-79

2.1.    12-водный фосфорно кислый натрий может вызывать раз-? драженне слизистых оболочек и кожных покровов.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защит» иые очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3.    Помещения, в которых проводятся' работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).    ¹

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.J. Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

3.2. Определение массовой доли общего азота предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя, определение массовой доли тяжелых металлов — в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности — в каждой партии.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ М97-7Й с. а

4. ме’годы анализа

4.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего паз качения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200!

Допускается применение других средств измерения с метроло гическими характеристиками, оборудования с техническими ха* рактеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней про-

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. Л& 2).

4.3.    Определение массовой доли 12-вод но го фосфорно-кислого натрия, свободной щелочи и д вуза мешен кого фосфорно-кислого натрия

4.3.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) =0,5 моль/дм³ (0,5 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—оЗ.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,5 мать/дм³ (0.5 н.); готовят по ГОСТ

25794.1-83.

*. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%. готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электроды — стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Бюретка 1 (2)—2-25(50)-0.1 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-1 (2)—150 ХС по ГОСТ 25336- 82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

¹    4.3.2.    Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помешают в стакан, растворяют в 50 см⁵ воды и титруют из бюретки прн перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребрякый или каломель-2*

С 4 ГОСТ 9337-79

ный до pH 4,4, а затем — раствором гидроокиси натрия до pH 9,2.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кнелоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему нз этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

Хшш

m

или

_Хял 2VV0.0950.3-100

Л1

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; m— масса навески препарата, г;

0,09503— масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кнелоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой ±0.6%, при титровании гидроокисью натрия ±1 % при доверительной вероятности Р=0,95;

Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.

Массовую долю свободной щелочи (Я|) в процентах вычисляют по формуле

X |(V'-2V'i)-0.0200:>^|00

/п

где 0,02000 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1см⁴ раствора соляной кислоты концентрации точйо

0,5 моль/дм³.

ГОСТ 9337-79 С. S

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия,, то препарат содержит двузамешонный фосфорно кислый натрий.

Массовую долю двузамещенного фосфорно кислого натрия (Х₂\ в процентах вычисляют по формуле

(2W_t—V)-0.07098-100 Л ₂----»

где 0.07098 —масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Я=0,95.

Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.

4.3.1—4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.4.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР Шили ТФ ПОР 16.

Стакан В(Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336- 82.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

4.4.2.    Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см⁵ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение I ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО⁵ С до постоянной массы.

С В ГОСТ М3 7-79

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый—2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа х45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ

10671.4—74.    Прн этом 2,00 г препарата чистый для анализа или

1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-кол<}риметрическнм методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый ~ 0,04 мг.

Прн разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

4.6.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ

10671.5—74.    При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см* (с меткой на 100 см») по ГОСТ 25336-82, растворяют в 15 см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора лнитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ

4919.1—77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обездоленный фильтр «синяя лента». отбрасывая первые порции фильтрата.

15 см* раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют пипеткой Ю см⁵ воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрнческим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см* этилового спирта (ГОСТ 18300-87)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,01 мг S0₄,

ГОСТ 9317-79 С I

для препарата чистый — 0,02 мг SO<,

5 см* раствора А (соответствует 0.1 г препарата), 1 см* раствора соляной кислоты. 5 см* этилового спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

4.7.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При ?том 1.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 или 50 см³), растворяют в 30 см³ воды, к полученному раствору прибавляют 5 см⁵ раствора азотной кнелоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим (спо-* соб 2) или визуально-нефелометрнческим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ‘'тандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа—0.010 мг.

/.ля препарата чистый— 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.5—4.7. (Измененная редакция, Изм. Л I, 2).

4.8.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555— 75. При этом 2.00 г препарата помещают в мерную кол-, бу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2.5 см* раствора соляной кислоты вместо 1 см³. *

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будетчпревышать:    _ч

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый —0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой или- резиновой пробкой, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см³ уксусной кислоты вместо I см³ и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора

VC 8 ГОСТ 9337-79

не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре-.менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа —0,015 мг РЬ, для препарата чистый —0,015 мг РЬ,

•    1 см³ уксусной кислоты н 10 см³ сероводородной воды.

4.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего .стандарта, если окраска бромнортугной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,00025 мг As,

,    для    препарата чистый— 0,0025 мг As.

20    см³    раствора серной кислоты, 0,5 см³    раствора    двухлористого

олова и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. Л* I, 2).

*    3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: V, VI.

<    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

•    5.2.    Препарат перевозят всеми видами    транспорта    в    соответ

ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении .условий транспортирования и хранепня.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата— один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 0337-79 С *

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТКИ И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, Т. Г. Манова, И. J1. Ротеиберг, 3. М. Ривина,. Е. К. Богомолова, Л.В. Киднярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановление» Государственного комитета СССР по стандартам от 26.I0.7& № 4082

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9337-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обюяачекие НТД, ни который дани ссылка

43.1.    4 4.1

4.3.1

3.1.    4 2. 51

4.3.1

4.3.1

4 3.1. 4.6

4.3.1.    4 4.1 4.10

4 8 '

4.5

46

47 49

4 31. 4.6

4.3.1

4.3.1.    4.4.1. 4.6 431

4.1

Постановлением Госстан-

5.    Срок действия продлен до 01.07.95 дарта СССР от 11.12.89 /4 3651

6.    Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными о апреле 1981 г. и декабре 1989 г. (ИУС 7—81, 3—90>

Редактор Т. Б. Исмаилова Технический редактор В. И. Прусаком    ч

. .    :Коррс*гтор    В.    М.    Смирнова

Сдано > набор S7.04.t0. Подл. * печ. 19.07 П Уел. печ л, 0.70.    Уел. Кр.-отт. 0.70.

Уч.-над. Л. 0,76. Тир. W9 ак». С 374.

Ордена «3»»* Почета» Издательство стандарт»*, 107076. Моек» а. КолодалнмЯ кар., м Тип. «Московский печатник». Моск*а. Лилии пар.. С. Зап. 2?2