ГОСТ 9552-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ МАТЕРИАЛОВ ЧАСТЬ 2

Издание официальное

м о с к ■ • ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1985

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ МАТЕРИАЛОВ ЧАСТЬ 2

Издание официальное

МОСКВА

1985

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Бетон и железобетонные изделия. Методы испытаний материалов» часть 2 содержит стандарты, утвержденные до 1 января 1985 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».

30209

85

085 (02)-85

© Издательство стандартов, 1985

Группа Ж19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ЦЕМЕНТЫ

ГЛИНОЗЕМИСТЫИ, ВЫСОКОГЛИНОЗЕМИСТЫИ И ГИПСОГЛИНОЗЕМИСТЫЙ РАСШИРЯЮЩИЙСЯ

Методы химического анализа

Cement alumina, high alumina and gypsum alumina expanding. Methods of chemical analysis

ГОСТ

9552-76

Взамен ГОСТ 9552-67

Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 10 декабри 1976 г. № 207 срок введения установлен

с 01.01.78

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на глиноземистый, вы-сокоглиноземистый и гипсоглиноземнстый расширяющийся цементы и устанавливает методы их химического анализа.

Применение методов химического анализа предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на глиноземистый, высокоглинозем истый и гипсоглиноземнстый расширяющийся цементы.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    При химическом анализе глиноземистого, высокоглиноземистого, гипсоглиноземистого Цементов должны применяться реактивы, соответствующие действующим стандартам, квалификации х. ч. и ч.д. а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 и беззольные фильтры. Калибровка применяемой мерной посуды должна быть проверена.

1.2.    Для химического анализа цементов должна применяться средняя проба массой около 200 г, которая должна быть доставлена в лабораторию в стеклянной банке с плотно закрытой крышкой. Пробу тщательно перемешивают и квартованием сокращают до 25 г. Из этой пробы удаляют при помощи магнита попавшие в нее металлические части. Затем вторичным квартованием отбирают среднюю пробу цемента массой около 10 г, которую растирают в агатовой или яшмовой ступке до тонкости, характеризуемой прохождением всей пробы через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73, и до окончания химического анализа хранят в стаканчике с притертой крышкой.

ГОСТ 9552-76

1.3.    Для анализа должна применяться навеска цемента, находящегося в воздушно-сухом состоянии.

1.4.    Взвешивание навески производят на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г.

1.5.    Результаты химического анализа вычисляют с точностью до 0,01%. При определении результатов анализа должны вводиться поправки на загрязнение реактивов, воды и на зольность фильтров. Величины поправок находят контрольным (холостым) определением и анализом стандартного образца.

1.6.    Под концентрацией растворов в процентах имеется в виду содержание вещества в граммах в 100 мл раствора.

1.7.    Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1 :3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

1.8.    Правильность установки титров растворов и точность выполнения всех определений контролируются анализом стандартных образцов.

2. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

2.1.    Определение содержания гигроскопической влаги

В предварительно высушенный и взвешенный стаканчик с притертой крышкой отвешивают около 1 г средней пробы глиноземистого или высокоглиноземистого цемента, помещают стаканчик в сушильный шкаф и сушат пробу при температуре 105—110° С. По истечении 2 ч стаканчик вынимают из шкафа щипцами с каучуковыми наконечниками, закрывают неплотно крышкой и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. После этого стаканчик взвешивают, предварительно плотно закрыв его крышкой. Для проверки постоянства массы производят повторное высушивание навески при той же температуре в течение 30 мин.

2.1.1.    Подсчет результатов анализа

Содержание гигроскопической влаги (НгО) в процентах вычисляют по формуле

Н₂0 =

»

где G\ — разность в массе стаканчика с навеской до и после высушивания в г;

Go — воздушно-сухая навеска цемента в г.

189

ГОСТ 9552-76

После определения влаги производят пересчет на высушенную до постоянной массы навеску, именуемую в дальнейшем сухой навеской, массу которой (G) в граммах вычисляют по формуле

Примечание. При определении гигроскопической влаги в гипсоглино-земистом цементе навеску цемента высушивают при температуре 50—60° С.

2.2. Определение содержания гидрат ной воды в гипсоглиноземистом цементе

Навеску цемента массой около 1 г помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель. Тигель с навеской прокаливают в муфельной печи при температуре, не превышающей 600° С. После прокаливания тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

2.2.1. Подсчет результатов анализа

Содержание гидратной воды (г. в.) в процентах вычисляют по формуле

где Gi — разность в массе тигля до и после прокаливания в г;

Go — воздушно-сухая навеска цемента в г;

Н₂0 — содержание гигроскопической влаги в %.

2.3. Определение потери при прокаливании в глиноземистом и высокоглиноземистом цементах

Навеску цемента массой около 1 г помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Тигель с навеской высокоглиноземистого цемента постепенно нагревают в муфельной печи или на пламени газовой горелки до температуры 1000—1050° С, выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, а затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при той же температуре по 10 мин до получения постоянной массы.

Потерю массы при прокаливании глиноземистого цемента определяют прокаливанием навески около 1 г в муфельной печи при температуре 900—950° С в течение 1—2 мин; тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют в течение 2—3 мин при той же температуре до прекращения уменьшения в массе прокаливаемой пробы.

Q __ Go .(100-н_а0) 100

190

ГОСТ 9552-76

2.3.1. Подсчет результатов анализа

Потерю при прокаливании (п.п.п.) в процентах вычисляют по

Обозначения приведены в формуле п. 2.2.1.

2.4. Определение содержания нерастворимого остатка в глиноземистом и высокоглиноземистом цементах (факультативно)

2.4.1.    Применяемые растворы и реактивы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1 : 10.

2.4.2.    Проведение анализа

Навеску цемента около 1 г помещают в стакан вместимостью 200 мл, обрабатывают 100 мл раствора соляной кислоты, растирают цемент в течение 1 мин плоским концом стеклянной палочки и осторожно нагревают на плитке с асбестовой сеткой или на небольшом пламени газовой горелки. Затем содержимое стакана доводят до кипения. После 5 мин спокойного кипения (при помешивании) стакан снимают с сетки и жидкость фильтруют через неплотный беззольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра). Осадок вместе с фильтром прокаливают в платиновом или фарфоровом тигле при температуре 900—1000° С до постоянной массы.

2.4.3.    Подсчет результатов анализа

Содержание нерастворимого остатка (н.о.) в процентах вычисляют по формуле

где Ci — разность в массе тигля с прокаленным осадком и пустого тигля в г;

С — сухая навеска цемента в г.

2.5. Определение содержания двуокиси кремния в глиноземистом и гипсоглиноземистом цементах методом коагуляции желатиной

2.5.1. Применяемые растворы и реактивы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 и растворы 5:95 и 1:3.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78, 40%-ная.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 г желатина растворяют в 100 мл воды и помещают в водяную баню, нагретую до 60—70° С.

формуле

100-Н_аО *

100

191

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4.

2.5.2.    Проведение анализа

Навеску 0,5 г цемента помещают в сухой стакан вместимостью 50 мл, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют 8— 10 мл соляной кислоты. Стакан погружают в нагретую до 60— 70° С водяную баню так, чтобы уровень жидкости в стакане был ниже уровня воды в бане и выдерживают в течение 10 мин, перемешивая время от времени содержимое стакана.

Затем в стакан прибавляют 8—10 мл раствора желатины, энергично перемешивают в течение 1 мин, не вынимают стакана из водяной бани, и дают постоять в бане еще 10 мин. Раствор несколько охлаждают и в теплом виде фильтруют через неплотный беззольный фильтр. Тщательно удаляют кусочком фильтра приставшие к стенкам стакана частички кремнекислоты и присоединяют к осадку. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты, а затем 10—12 раз небольшими порциями горячей воды (температура не выше 60—70°С), давая полностью стечь каждой порции. Осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют без воспламенения, прокаливают в муфельной печи в течение 20—25 мин при температуре 1000—1050° С, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты и 7—8 мл фтористоводородной кислоты, выпаривают содержимое тигля на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты; после этого тигель прокаливают при температуре 1000—1050° С в течение 3—5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток после отгона кремнекислоты необходимо сплавить, растворить в небольшом количестве раствора соляной кислоты 1:3 и прибавить к основному фильтрату. Фильтрат сохраняют для определения остальных компонентов.

2.5.3.    Подсчет результатов анализа

Содержание двуокиси кремния (Si0₂) в процентах вычисляют по формуле

²    G

где G1 — разность в массе тигля с прокаленным осадком до и после выпаривания с плавиковой кислотой в г;

G — сухая навеска цемента в г.

Для получения результатов повышенной точности, помимо проверки на чистоту, необходимо определить содержание кремнекислоты в фильтрате после ее отделения. В этом случае фильтрат после отделения кремнекислоты подкисляют 1—2 мл азотной кис-

192

ГОСТ 9552-76

лоты, кипятят 2—3 мин для разрушения желатины, затем переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и определяют содержание крем-некислоты колориметрическим методом по п. 3.1.

Содержание двуокиси кремния (Si0₂) в процентах в этом случае вычисляют по формуле

SiO_a = ^G|''^П + Si О, фильтр,

U

где Si0₂ фильтр — содержание Si0₂ в фильтрате в процентах, определенное по п. 3.1.

Отклонения в результатах параллельных определений двуокиси кремния не должны превышать ±0,20%.

2.6. Отделение окисей алюминия, железа и двуокиси титана

2.6.1.    Применяемые растворы и реактивы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Плавень-смесь натрия углекислого безводного по ГОСТ 83-79

и натрия тетраборнокислого (буры) по ГОСТ 4199-76 (безводного) в отношении по массе 2:1. В плавень допускается добавлять 0,5 г селитры на 100 г плавня для полного окисления железа и сульфидной серы.

Уротропин-гексаметилентетрамин, 20%-ный водный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 и раствор 1:4.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор, точно нейтрализованный аммиаком по метиловому красному.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,2%-ный раствор на этиловом синтетическом по ГОСТ 11547-80 или гидролизном спирте по ГОСТ 17299-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

2.6.2.    Проведение анализа (с раствором аммиака)

Фильтрат после отделения кремнекислоты переносят в стакан вместимостью 300 мл и выпаривают до объема 100 мл. Для высокоглиноземистого цемента навеску 0,5 г сплавляют с 2 г плавня при температуре около 1000° С в течение 5—7 мин и выщелачивают при нагревании в 60—70 мл раствора соляной кислоты. В растворы прибавляют по 10—12 капель азотной кислоты, доводят до кипения, слабо кипятят 1—2 мин, добавляют аммиак до начала появления осадка, который растворяют несколькими каплями соляной кислоты при кипячении. Затем прибавляют 1—2 капли метилового красного и осаждают гидроокиси, прибавляя аммиак по каплям до пожелтения раствора. Содержимое стакана разбавляют 100 мл кипящей воды, помещают на несколько ми-

13-2106

193

нут в теплое место до просветления раствора над осадком, после чего фильтруют через неплотный беззольный фильтр. Осадок промывают 3—4 раза горячим раствором азотнокислого аммония, не перенося его при этом полностью на фильтр. Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в котором производилось осаждение, приливают 30 мл раствора соляной кислоты, разбавляют до 150 мл горячей водой, размешивая фильтр в кашицеобразную массу, прибавляют 1—2 капли метилового красного, вторично осаждают гидроокиси раствором аммиака, фильтруют через неплотный беззольный фильтр и промывают осадок горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного 2—3 каплями азотной кислоты).

Объединенные фильтраты с промывными водами выпаривают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и сохраняют для определения содержания кальция и магния.

Примечание. При необходимости определения суммы полуторных окислов осадок гидроокисей помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 1100—1200° С и взвешивают.

Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана (ИгОз+ТЮг) в процентах вычисляют по формуле

и

где G1 — разность в массе тигля с осадком и пустого тигля в г;

G — сухая навеска цемента в г.

2.6.3. Проведение анализа (с раствором уротропина)

Фильтрат после отделения кремнекислоты (для высокоглиноземистого цемента используют раствор, приготовленный по п. 2.6.2), нагревают до кипения, добавляют 10—12 капель азотной кислоты, слабо кипятят раствор еще 1—2 мин, после чего нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумажки конго (или до появления слабой мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты 1:4), добавляют несколько капель раствора соляной кислоты до перехода цвета бумажки конго в сиреневый. Затем приливают 25—30 мл раствора уротропина, выдерживают стакан с раствором в течение 10 мин при температуре около 80° С, избегая его кипения, и фильтруют через неплотный беззольный фильтр. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного 2—3 каплями азотной кислоты). Фильтрат с промывными водами переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и сохраняют для определения окисей кальция и магния.