Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 9717.2-82

Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра

Заменяет ГОСТ 9717.2-75

Предлагаем прочесть документ: Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 9717.2-82» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1983
24.03.1982 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный
УДК 669.3:543.42:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ Груша В59 СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МЕДЬ Метод спектрального а нал та по металлическим стандартным обращай с фотографической регмеграцией спектра Copper. Method of spCCtral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum ОКСГУ 1709___ Дата вкедеиим 01.07.83 Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотографичес кой регистрацией спектра н мели но ГОСТ 859 Метол основан на возбуждении спектра металлических образной луговым разрядом переменного или постоянною тока с последующей его фотографической регистрацией. Метол позволяет определять содержание примесей в мели в интервале массовых долей: Определяемый элемент Масс опал доля. W Сурьма 0.0005-0,06 Мышьяк 0,00114—0,07 Магний 0,0003 -0,007 Олово 0,0003-0,07 Кремнии 0.0005-0,007 Висмут 0,00111-0.01 Серебро 0,001 -0.005 Никель 0.0005—0.3 Железо 0.0005 -0.08 Марганец 0.0001-0.01 Свинец 0,0004-0.06 Хром 0,002 -0.05 Цинк 0,0007 -0.06. Издание официальное * ГГсрепсчагкл воспрещена 9
С. 2 ГОСТ 9717.2-82 Метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5г единичного измерения, приведенным в табл. 1. Таблица I Опрел/иимыи ЭЛСИСМТ Значения 5, для лиалажмо* массовых долей. % о.ссо;--ОХЮОО 0.0МУ -0.001 0.001--о.ооз 0.003-0.01 0.01-0.03 1Ш-0.1 Свыше 0.1 Сурьма _ 0.20 0,18 0.15 0.10 0.10 _ Мышьяк — 0.20 0,17 0,15 0,10 0.10 — Магний — 0.15 0,12 0.10 — — — Олово — 0.20 0,16 0,10 0.10 0,10 — Кремний — 0,25 0,25 0,20 — — — Висмут 0.15 0.12 0,10 0.10 — — — Серебро — — 0,10 0,10 — — — Никель — 0,20 0.15 0,10 0,10 0,10 — Железо — 0.15 0,12 0.10 0.10 0,10 — Маргамси 0.15 0.10 0,10 0.10 — — — Свинец — 0,15 0,14 0,10 0.10 0,10 — Хром _ _ 0,15 0,15 0.10 0,10 _ Цинк — 0.12 0,10 0.10 0.10 0,10 — (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ I I Общие требования к метолу анализа — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф со средней или большой разрешающей способностью для фотографирования ультрафиолетовой области спектра (ИСП-30, СТЭ-1 и других типов). Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока до 10 А. Источник переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2 со штативом типа ШТ-9, ИВС-21 и ИВС-28). Микрофотометр МФ2 или ИФО-460. Спектропроектор ПС-18 или другого типа. Приспособление для заточки медных электродов, станок модели КП-35. 10
ГОСТ 9717.2-82 С.З Фотопластинки спектрографические. Метол (лара-метиламинофенолсульфат) по ГОСГ 25664. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627. Натрий ссрнистокислый безводный по ГОСТ 195. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСГ 244. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Кислота азотная по ГОСТ 4461 разбавленная 1:10. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 Расход спирта на одно определение 10 г. Стандартные образны состава мели для спектрального анализа. Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «Мик-ро» и ЭС готовят смешиванием равных объемов растворов I и 2 перед применением Раствор 1: 2.5 г метола, 12 г гндрохиноиа и 100 г сернистокнслого натрия растворяют в 500 700 см5 воды и доливают водой до I дм\ Раствор 2. 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см5 воды и доливают водой до 1 дм3; допускается применение и других контрастных проявителей Фиксажный раствор. 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернисто-кислого натрия и 8 см' уксусной кислоты растворяют н I дм3 дистил лированной волы; допускается применение и других фиксажимх рас творов. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, не хуже предусмотренных настоящим сгандартом. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Анализируемые пробы и стандартные образны готовят в виде стержней диамсгром 7-8 мм, длиной от 30 до 60 мм по два стержня от каждою анализируемого образца. Конпы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус диаметром 1,5—1,7 мм, протравли вают для очистки от поверхностных загрязнений в азотной кислоте, разбавленной 1:10, промывают водой, спиртом и высушивают. II
С. 2 ГОСТ 9717.2-82 Масса стержней, спектры которых фотографируют на одной фотопластинке, не должна различаться более чем на I г. Допускается изготовление стержней указанного размера из сгружки, порошка и др., путем сплавления при температуре (1225±25)'С в графитовых тиглях необходимого диаметра. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не более 1 мин, затем тигли помешают в холодную воду и быстро охлаждают. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1 Пробу или СО зажимают в верхнем и нижнем зажимах штатива. Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5—2,5 мм, зажигают дугу постоянного или переменного тока силой 6—9 А. При определении содержания серебра применяют дугу переменного тока силой 4 А. Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью проекционной линзы и экрана, установленных вне участка от источника до шели. Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора. Спектры фотографируют с помощью спектрографа с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСГ1 30 или с помощью дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 и др. В зависимости от типа спектрографа ширина шели варьируется от 0,007 до 0,015 мм. С целью обеспечения нормальной оптической плотности аналитических линий и фона допускается применят» фотопластинки различной чувствительности, однако, минимальная измеряемая оптическая плотность фона должна составлять не менее 0,25. Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается. Время предварительного обжига составляет 10—15 с. Время экспозиции — не менее 20 с. 12
ГОСТ 9717.2-82 С.5 Для каждой пробы или СО фотографируют не менее двух спектрограмм. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.2. Обработка фотопластинок Проявляют фотопластинки в проявителе, фиксируют в фиксаж-ном растворе, промывают в проточной воде и высушивают. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1 Оптические плотности аналитических линий и линий сравнения в спектрофаммах измеряют с помощью микрофотометра Длины волн аналитических линий и линий сравнения, а также диапазоны массовых долей элементов для спектрографа типа ИСП-30 приведены в табл. 2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл. 3. Таблица 2 Определяемый зле мент Дики мамы шалигк-кской .линии, км Место измерении ПЛОТНОСТИ фок» Массовая доля, % Сурьма 259.5% Фон 0 0,001 - 0.01 Сурьма 261,230 Фом I 0.01 - 0.06 Мышьяк 234.984 Фон 2 0.0006 0.01 Мышьяк 2К6.045 Фон 1 0,01 - 0,07 Магний 277,983 Фон 1 0.001 - 0.007 Олово 283,999 Фон 1 0.001 -0.01 Олово 281,352 Фон 3 0.01 - 0,07 Кремний 288,158 Фон 1 0,001 - 0,007 Висмут 306.772 Фон 1 0,0005 - 0,01 Серебро 338,289 Мель 338,142 0,001 - 0,005 Никель 305,082 Фон 1 0,001 -0,06 Никель 282.129 Фон 1 0.06 -0.3 Жслсю 296.690 Фон 1 0.002 - 0,08 Желе к) 358,119 Фон 1 0.0005 - 0,005 Марганец 279,482 Фон 1 0.0003- 0.01 Свинец 283.307 Фон 4 0.001 -0.D1 Свикси 287.332 Фон 5 0.01 - 0.06 Хром 283.563 Фон 1 0.003 - 0,05 Цинк 334.502 Фон 3 0.002 - 0.06 4-1255 13
С. 6 ГОСТ 9717.2-82 Примечание. Фон I — минимальное значение оптической платности фана, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн. Фон 0 — фон 259.715 нм. Максимум на расстоянии 0,09 мм от линии сурьмы 259.506 нм в сторону коротких волн. Фон 2 — оптическая плотность слабой молекулярной линии 235.08 нм. которая при расчетах принимается за плотность фона, Фон 3 — минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядсм с аналитической линией со стороны более длинных воли. Фон 4 - максимальное значение оптической плотности фона, измеряемое на расстоянии 0.13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных волн. Фон 5 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое между линиями мели 288.29 и 288,53 нм. Таблица 3 Определяемый элемент Длима ааамы инапиточескоА линии, им Мгсто измерения пшямости фон» Массовая доля, % Сурьма 261.230 Фон 1 0,01 - 0.06 Сурьма 259.806 Фон 2 0.0005 - 0.006 Железо 300.1957 Фон 1 0,004 — и,01 Железо 259,837 Фон 1 (У.0005 - 0.006 Свиней 283.307 Фон 1 0.0004 - 0,002 Свинец 287,332 Фон 3 0,002 - 0,06 Олово 243.499 Фон 1 0,0003 - 0,005 Ол№> 281.352 Фон 3 0.005 0,07 Марганец 260,569 Фом 1 0.0001 - 0,01 Мышьяк 234.984 Фон 4 0,0004 — 0.005 Мышьяк 286.045 Фон 1 0.005 -О.07 Никель 306.462 Ф»ж 1 0.О1 - 0,06 Никель 305.082 Фон 1 0,0005 - 0.01 Никель 282.129 Фон 1 0.06 - 0,3 Висмут 289,797 Фон 1 0,001 -0,01 Висмут 306.772 Фон 1 0,0001- 0,001 Магний 277.983 Фон 1 0.0003- 0,007 Цинк 334,502 Фен 3 0.0007 - 0,01 Цвик 334.502 Мель 335.447 11,01 - 0,06 Кремний 251.612 Мель 262.7 0.0005 — 0,007 Серебро 338.289 Мель 338.1 »2 0.001 - 0.005 Примечание Фон I — минимальное значение ошической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны более коротких волн. 14
ГОСТ 9717.2-82 С.5 Фон 2 - фон 259.715 мм. Фон 3 - минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое рядом с аналитической линией со стороны длинных волн Фон А — оптимальная плотность слабой молекулярной линии 235,0$ им, которая при расчетах принимается за плотность фона. Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики и нижние границы определяемых массовых долей элементов, отвечающие требованиям, настоящего стандарта. Градуировочные графики строят в координатах: Ig — - IgC или Л5-1&С где . - относительная интенсивность линии определяемого эле-'Ф мента и линии сравнения (фона); д$ разность оптических плотностей линии определяемого элемента и линии сравнения (медь); С — массовая доля определяемого элемента в СО. Основной метод для построения графиков метод «трех эталонов», допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градунровочного графика, метод контрольного эталона и т. д. Массовую долю определяемых содержаний элементов находят !*_ по градуировочному графику по значению , , найденному в таб- 'ф липе приложения по Д5, вычисленной по трем (двум) спектрограммам. 5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности /'=0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле 4, ш 2,77* -5,. где А' — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; 4' 15

С. 8 ГОСТ 9717.2-82

5 ~ относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает (1л , анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу.

5 1. 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение результатов двух анализов не превышает величины, рассчитанной по формуле

D = !.41</„.

5.4.    Контроль точности результатов анализа по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди не реже одного раза в квартал.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

16

ГОСТ 9717.2-82 С. 9 И11ФОРМАЦИОНН ЫЕ ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ А. М. Рытиков, А. А. Немолрук, М. В. Та у б кии. М. П. Бурмистров. И. А. Воробьева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 24.03.82 № 1199 3. ВЗАМЕН ГОСТ 9717.2-75 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на ю.ч.'рын мил с.-.ылм Номер п>Х1.тл ГОСТ 61-75 Разд. 2 ГОСТ 83-79 Разд. 2 ГОСТ 195-77 Разд. 2 ГОСТ 244- 76 Рад. 2 ГОСТ 859-78 Вводная часть ГОСТ 4160-74 Разд. 2 ГОСТ 4461-77 Разд. 2 ГОСТ 6709-72 Разд. 2 ГОСТ 9717 1-82 1.1 ГОСТ 18300 -87 Разд.2 ГОСТ 19627-74 Разл.2 ГОСТ 25086-87 1.1 ГОСТ 25664-83 Разя 2 5. (Граничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.11.92 № 1481 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2. утвержденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУС 2-88, 2-93) 17
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"