ГОСТ 195-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 195-77

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с я 1 а

УДК 546.33 224-41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ

ГОСТ

Технические «с.ювия    |95—77

Rcu$enls. Sodium sulphite.

Specification]

ОКП 26 2112 0740 0)_

Дата сведения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на сернистокислый натрий (сульфит натрия), представляющий собой белый порошок, растворимый в воде и окисляющийся на воздухе.

Формула Na.SO,.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 126.04.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Сернистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1.1. По физико-химическим показателям сернистокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов. 1977 ©ИПК Издательство стандартов. 1996 Переиздание с изменениями

Иодние официальное    Перспечгпка    воспрещена

ГОСТ 195-77 С. 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2.    Определение массовой доли сернистокислого натрия

Определение проводят сразу после вскрытия банки.

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

С. 3 ГОСТ 195-77

Глицерин по ГОСТ 6259.

Йод по [‘ОСТ 4159, раствор малярной концентрации с< 1 /2 J_;)= =0,1 моль/дм¹, готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0,5 %: готовят по ГОСТ 4919.1, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-вод-ный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 5Н,0)=0.1 моль/дм⁵; готовят по ГОСТ 25794.2.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см*.

Пипетки вместимостью 5 и 50 см¹.

3.2.2.    Проведение анализа

0.2500 г препарата быстро взвешивают и помешают в коническую колбу, содержащую 50 см¹ раствора йода и 2,5 см⁵ глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 см* раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором 5-водного серноватистокнслого натрия, прибавляя в конце титрования раствора крахмала.

Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую дано сернистокислого натрия (.V) в процентах вычисляют по формуле

_Г_(У- VQ 0.006302 100 т

где У — объем раствора 5-водного серноватистокнслого натрия молярной концентрации точно 0.1 моль/дм*,израсходованный на титрование контрольного раствора.см*;

У, — объем раствора 5-водного серноватистокнслого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм*,израсходованный на титрование анализируемого раствора,см⁵;

0,006302 — масса сернистокислого натрня, соответствующая 1 см¹ раствора йода молярной концентрации точно 0,1 мол ь/дм', г; т — масса навески препарата,г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль

ГОСТ 195-77 С. 4

татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное

0.5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % прн доверительной вероятности Р= 0.95.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде вешеств

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 400 см’ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают КН) см* горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

дчя препарата «чистый для анализа* — 1,5 мг,

дтя препарата «чистый* — 5.0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % дня препарата квалификации «чистый для анализа* и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности /*=0,95.

3.2—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение кислотности

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра-

С. 5 ГОСТ 195-77

пин c(NaOH)=(),l моль/дм’, готовят по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

3.4.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 15 см' воды, прибавляют 6 см¹ раствора пероксида водорода, 1 каатю раствора метилового красного и осторожно, по каплям, раствор гидроокиси натрия до появления желтой окраски. В полученный раствор осторожно прн перемешивании прибавляют 5.00 г анализируемого препарата, перемешивают до растворения и охлаждают до комнатной температуры.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).

Раствор сохраняют для определения массовой дат щелочи по п. 3.5.

3.5. Определение массовой доли щелочи в пересчете на Na.CO,

3.4.1.    3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1а. Реактивы, растворы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС1)=0.1 моль/дм’, готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретка вместимостью 2 см⁵ с ценой деления 0.01 м>.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.5.1.    Раствор, полученный по п. 3.4.2, титруют из бюретки раствором соляной кислоты до появления красной окраски.

3.5.2.    Обработка результатов

Массовую долю щелочи в пересчете на Na.CO, (X,) в процентах вычисляют по формуле

^ _ V 0.00S3 100 m

где    V — объем раствора соляной кислоты молярной концентра

ции точно 0.1 моль/дм’лзрасходованный на титрование, см*;

0.0053 — масса NajCOj,соответствующая 1 см' раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0.1 мочь/дм⁵,г; т — масса навески препарата,г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа-

ГОСТ 195-77 С. 6

той двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.01 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый* при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.6.    О п ре д ел е н и е массовой доли тиосульфатов

3.6.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации c(AgNO,)=0,l моль/дм’, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.

Раствор, содержащий S₂0₃; готовят по ГОСТ 4212.

Колба Кн-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см⁵.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

3.6.2.    Проведение анализа

0.50 г препарата помешают в коническую колбу с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 20 см* воды, прибавляют 1 см¹ раствора азотнокислого серебра и 5 см* раствора азотной кислоты. перемешивают и закрывают пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же обьеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0.05 мг S_:O_b 0,25 г препарата, 1 см¹ раствора азотнокислого серебра и 5 см' раствора азотной кислоты.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см' с меткой на 100 см³, растворяют в 10 см’ воды и 1,5 см³ раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929) с массовой долей 30 %. объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %.

С. 7 ГОСТ 195-77

20 см’ полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см' (фототурбиди-метрнческий метол) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой ха 40 см’ (визуально-нефелометрический метод), прибавляют 15 см³ волы и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа* — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0.020 мг.

Растворы сравнения готовят с добавлением 0.3 см* раствора пероксида водорода с массовой долей 30 %.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалиииловым методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см\ прибавляют 15 см’ воды, 3 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 20 см* воды и далее определение проводят не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, дтя препарата «чистый» — 0.010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением

бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде. При этом 1,50 г препарата квалификации «чистый для анализа» или 1,00 г препарата квалификации «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 30 см³), содержащую 15 см' воды и 1,5 см¹ раствора пероксида водорода (ГОСТ 10929) с массовой даней 30 % и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 0,5 см’ раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 10 %, нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, объем раствора доводят водой до метки, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят по ГОСТ 10485. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего

ГОСТ 195-77 С. Я

стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: для препарата «чистый для анализа* — 0,0003 мг As. дтя препарата «чистый» — 0.0010 мг As.

20 см' раствора серной кислоты. 0,5 см' раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка.

3.10. О п ре дел е и и е массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см⁵ (с меткой на 20 см*), прибавляют 15 см’ воды, 3 см' концентрированной азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461) и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, нейтрализуют раствором пироокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоаиетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа* — 0,010 мг, дтя препарата «чистый* — 0.020 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу тяжелых металлов в объеме гидроокиси натрня. израсходованном на нейтрализацию.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

3.5.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т—1. 2т—2, 2т—4, 2—9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6—1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

С. 9 ГОСТ 195-77

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие сернистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня нзго-товления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Сернистокислый натрий может раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (резиновые перчатки, респиратор, защитные очки) и соблюдать правила личной гигиены.

6.2.    В присутствии кислот серннстокислый натрий может рахта-гаться с выделением сернистого газа (сернистого ангидрида) и сероводорода.

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны быть:

для сернистого газа (сернистого ангидрида) — 10 мг/.м\

для сероводорода — 10 мг/м³.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.1—6.3. (Измененная редакция, Изм. N° 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 195-77 С. 10

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, В.Г. Брулзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева,

НД. Мечникова. Л.В. Кндиярова, Г.И. Федотова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

11.01.77 № 58

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 195-66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

С. II ГОСТ 195-77

<Кн>«идемие НГЛ.ид который .14ми пилка

6.    Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.03.92 № 274

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № I, 2. утвержденными в июле 1982 г. и марте 1992 г. (ИУС 11—82, 6—92)

Редактор А. В. Ии.-анкола Технический редактор В.Н. Г1р>сакоиа Корректор В.Н. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябова

Иц. лиц. Si 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.11.96. Подписана и печать 03.12.96. Уел .печ.я. 0.70 Уч.-над-1. 0.67. Тираж 402 зк*. C40S6. Зак. 629.

ИПК Издательство стандартов 107076. Москва, Колодешый пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. 'Московский печатник"

Москва. Лялин пер.. 6.