ГОСТ Р 51211-98

ГОСТ Р 51211-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания поверхностно-активных веществ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСТ F 51211-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ГК 343 «Качество воды*

ВНЕСЕН Управлением агролеглрома и химической продукции Госстандарта России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. № 384

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II    710

ГОСТ Р 51211-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания поверхностно-активных вешеств

Drinking water. Methods for determination of surfactants

Дата введения 1999—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой концентрации поверхностно-активных веществ в питьевой воде.

Метод I предназначен для определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде флуориметрией в диапазоне концентраций 0.025 — 2,0 мг/дм³ без разбавления пробы.

Метод 2 предназначен для определения массовой концентрации катионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде флуориметрией в диапазоне концентраций 0,01 — 2,0 мг/дм³ без разбавления пробы.

Метод 3 предназначен для определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде спектрофотометрией в диапазоне концентраций 0,015 — 0,25 мг/дм⁵.

Методы могут быть использованы для целей сертификации.

Допускается использовать методы для определения поверхностно-активных веществ в воде поверхностных и подземных источников хозяйственно-питьевого водоснабжения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки. колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Аиетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Издание официальное

711

ГОСТИ 51211-98

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные обшего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3 Метод 1

3.1    Сущность метода

Метод основан на экстракции из пробы воды хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (ЛПЛВ) с красителем (трипафла-внн, акридиновый желтый или акридиновый оранжевый) и определении концентрации ЛПЛВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта, регистрируемой флуориметром.

3.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Анализатор жидкости (флуориметр). позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 500—550 нм при возбуждении в области 400—480 нм с допускаемой погрешностью измерения ±10 %.

Государственный стандартный образец состава анионных поверхностно-активных веществ, содержащий 0,1 г доденнлсульфата натрия.

Весы лабораторные обшего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 100 и 1000 см⁵ 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью I. 2, 5, 10 см³ 2-го класса точности исполнения 1, 2 и 6.

Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 500 и 1000 см¹ по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 50 см⁵ по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «красная лента*.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ, х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см³), х. ч.

Красители: трипафлавин, ч. или акридиновый желтый, ч„ или акридиновый оранжевый, ч.

3.3    Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ Р 51593.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации ЛПЛВ должен быть не менее 50 см\

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать одних суток в нормальных климатических условиях.

Фильтровать пробу не допускается.

При необходимости пробу консервируют добавлением 2—4 см³ хлороформа на 1 дм’ пробы. Срок хранения консервированной пробы — не более семи суток при температуре 4 ‘С—6 ‘С.

* С 1 июля 2002 г. ввслсн в действие ГОСТ 24104-2001. 2    712

ГОСТ Р 51211-98

3.4 Порядок подготовки к проведению определения

3.4.1    Стеклянную посуду моют без применения составов, содержащих поверхностно-активные вещества.

3.4.2    Приготовление раствора красителя массовой концентрации 0,1 г/дм⁵

Для приготовления раствора красителя в мерную колбу вместимостью

100 см’ помещают навеску 10,0 мг трипафлавина или акридинового желтого, или акридинового оранжевого, доводят объем до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают. Раствор при наличии осадка следует отфильтровать через фильтр «красная лента*. Раствор пригоден для использования в течение одного месяца при хранении в стеклянной посуде в темноте в нормальных климатических условиях.

3.4.3    Приготовление раствора соляной кислоты с объемной долей 1 %

Для приготовления раствора соляной кислоты помешают в стакан из

термостойкого стекла 250 см* дистиллированной воды и медленно, при перемешивании, добавляют 5 см' соляной кислоты и затем разбавляют дистиллированной водой до 500 см¹.

3.4.4    Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 5 %

Для приготовления раствора в стакан наливают 250 см⁵ дистиллированной

воды и медленно добавляют 25 г гидроокиси натрия, тщательно перемешивая раствор. После полного растворения гидроокиси натрия раствор доводят дистиллированной юлой до 500 см³. Раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при хранении в сосуде из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

3.4.5    Приготовление растворов АПАВ

3.4.5.1    Раствор АПАВ массовой концентрации 100 мг/дм³ готовят из государственного стандартного образца состава АПАВ путем растворения содержимого ампулы (0,1 г) в 1000 см' дистиллированной воды.

Раствор пригоден для использования в течение одного месяца при хранении в нормальных климатических условиях.

3.4.5.2    Градуировочный раствор АПАВ массовой концентрации 1,0 мг/дм¹ готовят разбавлением 10 см' раствора АПАВ концентрации 100 мг/дм³ в мерной колбе вместимостью 1000 см¹, доводя объем раствора до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

3.4.6    Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

3.4.6.1    Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 430—470 нм, регистрация флуоресценции — в интервате 500—550 нм.

3.4.6.2    Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции экстрактов градуировочного раствора и холостой пробы.

3.4.6.3    Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вместимостью 50 см⁵ помещают 5 см³ раствора АПАВ концентрации I мг/дм¹ по 3.4.5.2, добавляют 4 см³ дистиллированной воды, 1,0 см¹ раствора соляной кислоты по 3.4.3. 1 см³ раствора красителя по 3.4.2, 5 см¹ хлороформа и проводят экстракцию в течение 30 с путем переворачивания делительной воронки. После разделения фаз 2,5—3 см³ экстракта (нижнего слоя) помещают в кювету анализатора и измеряют интенсивность флуоресценции градуировочного раствора /_ф.

3.4.6.4    Экстракт холостой пробы готовят, используя вместо стандартного раствора АПАВ дистиллированную воду. В делительную воронку помещают 9 см³ дистиллированной воды, 1,0 см¹ раствора соляной кислоты по 3.4.3,

713

ГОСТИ 51211-98

I см³ раствора красителя и 5 см’ хлороформа. После разделения фаз 2,5—3 см¹ экстракта (нижнего слоя) помещают в кювету анализатора и измеряют интенсивность флуоресценции /₀.

3.4.6.5    При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима ‘■Фон* проводят по экстракту холостой пробы; для градуировки используют экстракт градуировочного раствора.

3.4.6.6    Для получения результатов определения АПАВ в «ручном режиме* вычисляют градуировочный коэффициент/по формуле

где с;_р — массовая концентрация АПАВ в градуировочном растворе (с_|р — = 1 мг/дм³);

/^ — интенсивность флуоресценции экстракта градуировочного раствора по 3.4.6.3, отн.ед.;

/₍₍ — интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы по 3.4.6.4. отн.ед.

3.5    Порядок проведения определения

3.5.1    Используя универсальный индикатор, определяют pH пробы воды, отобранной по 3.3. pH пробы должен быть в пределах 5—8 ед. Если pH отличается от указанного значения, его корректируют доба&теннем раствора гидроокиси натрия по 3.4.4 или раствора соляной кислоты по 3.4.3. Помещают 5 см³ пробы воды и 4 см³ дистиллированной волы в делительную воронку вместимостью 50 cm^j. Затем в делительную воронку с пробой добавляют 1.0 см³ раствора соляной кислоты по 3.4.3, 1 см' раствора красителя по 3.4.2, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 30 с путем переворачивания делительной воронки. После разделения фаз отбирают в кювету 2,5—3 см³ экстракта (нижнего слоя) и измеряют интенсивность флуорес цен ни и /_Н1М или концентрацию АПАВ анализатором.

3.5.2    Если измеренная концентрация АПАВ превышает 2 мг/дм³, то экстракт (2 см³) разбавляют хлороформом до метки в мерной колбе вместимостью 25 см³ и повторно проводят измерение. Если после экстракции водный слой не окрашен, определение необходимо повторить с повои порцией пробы воды, добавляя больший объем красителя (2—5 см³).

3.6    Правила обработки результатов определения

3.6.1    При использовании анализатора, допускающего автоматическую градуировку, массовую концентрацию ЛГ1ЛВ в экстракте мг/дм³, определяют на приборе в процессе измерения.

3.6.2    При измерениях в «ручном режиме» концентрацию АПАВ в экстракте с_иш, мг/дм³, вычисляют по формуле

^СИ1М ^—/(А ММ    (2)

где / — градуировочный коэффициент, вычисленный по 3.4.6.6;

/_1И — интенсивность флуоресценции экстракта пробы, измеренная прибором по 3.5.1, отн.ед.;

/₀ — интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы, измеренная прибором по 3.4.6.4. отн.ед.

714

ГОСТ F 51211-98

3.6.3 Массовую концентрацию А11ЛВ в пробе воды с, мг/дм³, вычисляют по формуле

^С ~ ^СНШ

где с_иш — концентрация АПАВ, измеренная анализатором по 3.6.1 или вычисленная по 3.6.2, мг/дм⁵; к — коэффициент разбавления экстракта. Если экстракт не разбавляют, то к = 1; при разбавлении экстракта до 25 см' к = 5.

3.7 Допустимая погрешность

3.7.1 Погрешность результатов определения при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1.

3.7.2 Нормативы контроля точности при доверительной вероятности Р = = 0.95 и числе измерений п = 2 приведены в таблице 2.

3.7.3    За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значение норматива сходимости el. Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

3.7.4    Контроль точности измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении А.

3.8 Правила оформления результатов

Полученные результаты анализа регистрируют в протоколах, в которых указывают:

порядковый номер пробы; дату отбора пробы и анализа: результат измерения с указанием погрешности; фамилию исполнителя.

715

ГОСТИ 51211-98

4 Метод 2

4.1    Сущность мегода

Метод основан на экстракции из пробы поды хлороформом ионных пар катионных поверхностно-активных веществ (КПЛВ) с красителем (эозин) и определении концентрации КПЛВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта, регистрируемой флуориметром.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Анализатор жидкости (фпуориметр), позволяющий регистрировать флуоресцентно в области спектра 550—600 им при возбуждении в области 4tS0— 550 нм, с допускаемой погрешностью измерения ±10 %.

Государственный стандартный образец состава катионных поверхностно-активных веществ, содержащий 0,1 г цетилпирндиння.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 25, 100 и 1000 см³, 2-го класса точности.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1. 2, 5. 10 см³, 2-го класса точности исполнения 1, 2 и 6.

Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 500 и 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные с делениями Г2-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Фильтры обездоленные «красная лента*.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ, х. ч. или ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см³), х. ч.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199. ч.д. а.

Краситель эозин, ч. д. а.

4.3    Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ Р 51593.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации КПЛВ должен быть не менее 50 см³.

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать одних суток в нормальных климатических условиях. Фильтровать пробу не допускается.

4.4    Порядок подготовки к проведению определения

4.4.1    Подготовка посуды — по 3.4.1.

4.4.2    Приготовление раствора красителя массовой концентрации 100 мг/дм³

В мерную каабу вместимостью 100 см³ помешают точную навеску 10.0 мг

эозина, доводят объем до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают. Раствор при наличии осадка следует отфильтровать через фильтр «красная лента». Раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при хранении в стеклянной посуде в темноте в нормальных климатических условиях.

716

ГОСТ Р 51211-98

Приготовление раствора красителя массовой концентрации 10 мг/дм*

В мерную колбу вместимостью 50 см¹ помешают 5 см³ раствора эозина концентрации 100 мг/дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение недели при хранении в стеклянной посуде в темноте в нормальных климатических условиях.

4.4.3    Приготовление раствора соляной кислоты с объемной долей 1 % — по

3.4.3.

4.4.4    Приготовление раствора натрия тетраборнокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм’

В мерную колбу вместимостью 200 см' помешают навеску 3,8 г натрия тетраборнокислого 10-водного, растворяют в дистиллированной воде и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при хранении в сосуде из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

4.4.5    Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 5 % по 3.4.4.

4.4.6    Приготовление растворов КЛАВ

4.4.6.1    Раствор КЛАВ массовой концентрации 100 мг/дм’ готовят из государственного стандартного образца состава КЛАВ путем растворения содержимого ампулы (0,1 г) в 1000 см³ дистиллированной воды.

Раствор пригоден для использования в течение одного месяца при хранении в нормальных климатических условиях.

4.4.6.2    Градуировочный раствор КЛАВ массовой концентрации 1 мг/дм' готовят разбавлением 10 см³ раствора КЛАВ концентрации 100 мг/дм³ в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводя объем до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

4.4.7    Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

4.4.7.1    Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 510—530 нм, регистрация флуоресценции в интервале 570—590 нм.

4.4.7.2    Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции экстрактов градуировочного раствора и холостой пробы.

4.4.7.3    Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вместимостью 50 см³ помешают 5 см³ раствора КЛАВ концентрации I мг/дм³ по 4.4.6.2, добавляют 2 см³ раствора натрия тетраборнокислого по

4.4.4,    0.5 см⁵ раствора красителя массовой концентрации 10 мг/дм³ по 4.4.2, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 30 с переворачиванием делительной воронки. После разделения фаз отбирают 4 см* экстракта (нижнего слоя) в пробирку, смешивают с I см³ ацетона и 2,5—3 см³ смеси помещают в кювету анализатора. Измеряют интенсивность флуоресценции экстракта градуировочного раствора /, _гр или используют приготовленный экстракт для автоматической градуировки. Следует избегать попадания водной фазы в смесь хлороформа и ацетона.

4.4.7.4    Экстракт холостой пробы готовят, используя вместо стандартного раствора КЛАВ дистиллированную воду¹. В делительную воронку помешают 5 см³ дистиллированной воды. 0,5 см³ раствора красителя массовой концентрации 10 мг/дм⁵ по 4.4.2, 2 см¹ раствора натрия тетраборнокислого по 4.4.4 и 5 см³ хлороформа. После разделения фаз отбирают 4 см³ экстракта (нижнего слоя) в пробирку, смешивают с I см³ ацетона и 2,5—3 см³ смеси помещают в

717

ГОСТИ 51211-98

кювету анализатора. Измеряют интенсивность фоновой флуоресценции /₁₀ или используют этот экстракт для настройки режима «Фон».

4.4.7.5    При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима «Фон» проводят по экстракту холостой пробы, для градуировки используют экстракт градуировочного раствора.

4.4.7.6    Для получения результатов определения КПЛВ в «ручном режиме* вычисляют градуировочный коэффициент/ по формуле

у- = ^с..т    (4)

•м /    _    / ’

*1 гр 1,0

где с, ,_р — массовая концентрация КПЛВ в градуировочном растворе (с, ,_р = = 1 мг/дм³);

/, _(р — интенсивность флуоресценции экстракта градуировочного раствора, измеренная по 4.4.7.3. отн.ед.;

/, „ — интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы, измеренная по 4.4.7.4. отн.ед.

4.5    Порядок проведения определения

4.5.1    Используя универсальный индикатор, контролируют pH пробы воды, отобранной по 4.3. pH должен быть в пределах 5—9 ед. Если pH пробы отличается от указанного значения, его корректируют добавлением раствора гидроокиси натрия по 4.4.5 или соляной кислоты по 4.4.3. Помешают 5 см³ пробы в делительную воронку вместимостью 250 см⁵, добавляют 0,5 см' раствора красителя массовой концентрации 10 мг/дм' по 4.4.2, 2 см’ раствора иатрия тетраборнокнслого по 4.4.4, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 30 с переворачиванием делительной воронки. После разделения фаз отбирают 4 см³ экстракта (нижнего слоя) в пробирку, смешивают с 1 см³ ацетона и, отбирая в кювету 2—3 см¹ полученного раствора, измеряют интенсивность флуоресценции 1_1мм или концентрацию КПАВ анализатором.

Если измеренная концентрация КПАВ превышает 2 мг/дм³, то экстракт (5 см³) разбавляют хлороформом до метки в мерной колбе вместимостью 25 см³ и повторно проводят измерение. Если после экстракции водный слой не окрашен, определение необходимо повторить с новой порцией пробы воды, добавляя больший объем красителя (2—5 см³).

4.6    Правила обработки результатов определения

4.6.1    При использовании анализатора, допускающего автоматическую градуировку, массовую концентрацию КПЛВ в экстракте с, _иш, мг/дм³. определяют на приборе в процессе измерения.

4.6.2    При измерениях в «ручном режиме* массовую концентрацию КПЛВ в экстракте С|._иш, мг/дм³, вычисляют по формуле

^— /НЛ.мш Л,#)»    (5)

где /, — градуировочный коэффициент, вычисленный по 4.4.7.6;

/, _нш — интенсивность флуоресценции экстракта пробы, измеренная прибором по 4.5.1, отн.ед.;

/, ₀ — интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы, измеренная прибором по 4.4.7.4, отн.ед.

718

ГОСТ F 51211-98

4.6.3 Массовую концентрацию КЛАВ в пробе воды с,, мг/дм³, вычисляют по формуле

^С1 ^— с1.тм ^1 ^2»    (6)

где А', — коэффициент разбавления экстракта.

Если экстракт не разбаатяют, то k_t = 1; при разбавлении экстракта до 25 см³ А, = 5;

к₂ — степень концентрирования пробы при экстракции. Если объем пробы 5 см\ то к, = I; при объеме пробы 20 см³ к₂ = 0.25.

4.7 Допустимая погрешность определения

4.7.1 Погрешность результатов определения при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 3.

4.7.2 Нормативы контроля точности при доверительной вероятности Р = = 0.95 и числе измерений п - 2 приведены в таблице 4.

4.7.3    За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значение норматива сходимости d. Числовое значение результата определения должно оканчиваться пифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

4.7.4    Контроль точности — по 3.7.4.

4.8 Правила оформления результатов — по 3.8.

719

ГОСТИ 51211-98

5 Метод 3

5.1    Сущность мегола

Метод основан на образовании и щелочной среде ассоцнатов анионных поверхностно-активных веществ с метиленовым синим и экстракции этих ассоцнатов хлороформом с последующей обработкой полученного экстракта кислотой для устранения метающих факторов и определении концентрации АПАВ по оптической плотности полученного экстракта спектрофотометрией.

5.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий регистрировать оптическую плотность при длине волны 650 нм с пределом допускаемых значений основной абсолютной погрешности измерения коэффициента пропускания ±2 %.

Государственный стандартный образец состава анионных поверхностно-активных веществ, содержащий 0,1 г додецилсульфата натрия.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

pH-метр лабораторный с пределом допускаемых значений основной абсолютной погрешности ±0,1 ед. pH.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 см¹, 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, вместимостью 5 и 10 см³, 2-го класса точности исполнения 1, 2 и 6.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 5, 10. 100 и 1000 см'. 2-го класса точности.

Стаканы химические вместимостью 1000 и 2000 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ, х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1.83 г/см³), х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.

Метиленовый синий, ч.

5.3    Отбор проб — по 3.3. Объем пробы воды должен быть не менее 200 см¹.

5.4    Порядок подготовки к проведению определения

5.4.1    Подготовка посуды — по 3.4.1.

5.4.2    Приготовление нейтрального раствора метиленового синего

Для приготовления нейтрального раствора метиленового синего помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ 0,35 г метиленового синего, добавляют 500 см⁵ дистиллированной воды и оставляют на 24 ч до полного растворения навески. Содержимое колбы перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение шести месяцев при хранении в нормальных климатических условиях.

5.4.3    Приготовление кислого раствора метиленового синего

Для приготовления кислого раствора метиленового синего помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ 0,35 г метиленового синего, растворяют его в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют к раствору 6.5 см³ серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной

720

ГОСТ F 51211-98

водой. Раствор готовят за 24 ч до использования. Раствор пригоден для использования в течение шести месяцев при хранении в нормальных климатических условиях.

5.4.4    Приготовление фосфатного буферного раствора

16,33 г калия фосфорнокислого помешают в стакан вместимостью 2 дм-' и растворяют его в 1,2 дм³ дистиллированной воды, отмеривая воду цилиндром. Затем помещают в стакан вместимостью 1 дм⁵ 5.04 г гидроокиси натрия и растворяют ее в 630 см¹ дистиллированной воды, отмеривая воду цилиндром. Оба раствора смешивают в стакане вместимостью 2 дм³, доливая водный раствор гидроокиси натрия в раствор фосфорнокислого калия, и выдерживают в течение суток. Измеряют рН-метром значение pH полученного буферного раствора. pH расгвора должен быть равен 10 ед. При необходимости доводят значение pH до 10, прибавляя небольшими порциями раствор фосфорнокислого калия (если pH больше 10) или раствор гидроокиси натрия (если pH меньше 10).

5.4.5    Готовят растворы ЛПЛВ по 3.4.5.

5.4.6    Готовят градуировочные растворы ЛПЛВ.

Для приготовления градуировочных растворов ЛПЛВ в 6 мерных колб вместимостью 100 см³ помешают, отмеривая пипетками соответствующей вместимости, 1,0: 2,0; 5,0; 10,0: 25,0 см³ раствора ЛПЛВ массовой концентрации 1 мг/дм’ по 5.4.5 и доводят обьемы растворов в каждой колбе до метки дистиллированной водой. Одну колбу наполняют до метки дистиллированной водой: раствор ЛПЛВ не помещают (холостая проба). Массовая концентрация додецилсульфата натрия в приготовленных градуировочных растворах с_1р <мг/дм') состааляет соответственно 0: 0,01; 0,02; 0,05; 0.1 и 0,25 мг/дм⁵. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

5.4.7    Подготовку спектрофотометра (фотоколориметра) к измерениям проводят в соответствии с инструкцией изготовителя.

5.5 Порядок проведения определения

5.5.1    Обработка проб волы, градуировочных растворов и холостой пробы

5.5.1.1    Каждую пробу, включая градуировочные растворы и холостую пробу (100 см' дистиллированной воды), обрабатывают следующим образом. 100 см¹ каждого испытуемого раствора помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, пипеткой добавляют 10 см³ фосфатного буферного раствора по 5.4.4 и 5 см³ нейтрального раствора метиленового синего по 5.4.2. Содержимое воронки перемешивают и лобаапяют 10 см³ хлороформа. Смесь энергично встряхивают в течение 2 мин и после расслоения фаз нижний слой сливают в другу ю делительную воронку, содержащую 100 см' дистиллированной воды и 5 см³ кислого раствора метиленового синего по 5.4.3. Содержимое второй воронки встряхивают в течение 1 мин и оставляют для расслоения фаз, затем нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см³ через воронку с ватой, смоченной хлороформом.

5.5.1.2    В первую делительную воронку вновь наливают 10 см³ хлороформа и повторяют операции экстрагирования по 5.5.1.1. Нижний слой сливают в одну и ту же мерную колбу.

5.5.1.3    В первую делительную воронку добавляют 5 см³ хлороформа и повторяют операции экстрагирования по 5.5.1.1. Объединенные в мерной колбе 3 порции экстракта доводят до метки хлороформом и измеряют не менее двух раз оптическую плотность экстракта D (D_ip, D_ultl) относительно холостой пробы на спектрофотометре или фотокалориметре при длине волны 650 нм в кюветах толщиной слоя 30—50 мм.

721

ГОСТИ 51211-98

Значение оптической плотности экстракта холостой пробы Д, относительно хлороформа при использовании кюветы толщиной слоя 30 мм не должно превышать 0,06.

5.5.2    Вычисляют среднеарифметическое результатов двух параллельных определений D.

5.5.3    Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от массовой концентрации АПЛВ с_гр, мг/дм³. Градуировочный коэффициент вычисляют по формуле

где с_ф — массовая концентрация ЛГ1ЛВ в градуировочном растворе по 5.4.6: D_ip — оптическая плотность экстракта градуировочного раствора по 5.5.1.3. Вычисляют среднеарифметическое результатов/,.

5.5.4 Градуировку повторяют при замене реактивов и после ремонта прибора. но не реже одного раза в три месяца.

При каждом испытании выполняют анализ одного градуировочного раствора с целыо проверки стабильности градуировочного коэффициента f₂. Отклонение значения/, от полученного при градуировке по 5.5.3 не должно превышать 15 %.

Если градуировочный коэффициент нестабилен, повторяют проверку с использованием других граду ировочных растворов, предусмотренных методикой.

5.6    Правила обработки результатов определения

5.6.1    Массовую концентрацию АПЛВ в пробе воды с₂. мг/дм³, вычисляют по формуле

ч^тА0_ят.    (8)

где/ — градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.5.3;

А.ш ~ оптическая плотность экстракта исследуемой пробы воды по 5.5.1.3.

5.7    Допустимая погрешность определения

5.7.1    Погрешность результатов определения при доверительной вероятности Р = 0.95 приведена в таблице 5.

5.7.2 Нормативы контроля точности при доверительной вероятности Р = = 0,95 и числе измерений п = 2 приведены в таблице 6.

722

ГОСТ F 51211-98

Т а б л и и а 6

Диапазон измеряемой массовой конце»фацин ЛПЛВ. мг/дм*

КОС11рОН1НОЛИМОС1Н О

От 0.015 до 0,1 включ. Св. 0.1    •    0,25 »

5.7.3    За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значение норматива сходимости d. Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

5.7.4    Контроль точности измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении Б.

5.8 Правила оформления результатов — по 3.8.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Правила проведения контроля точности для методов 1 и 2

А. 1 контроль воспроизводимости

А. 1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов), проведенных на одной и той же пробе, выполненных по одному и тому же методу настоящего стандарта разными исполнителями, на разном оборудовании, с использованием реактивов разных партий, в разное время.

А. 1.2 Для контрольных испытаний объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта. Пробу делят на две равные части и проводят испытания в соответствии с А. 1.1.

А. 1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при условии

(А. 1)

где Л',, Л, — результаты анализа пробы, полученные по А. 1.1 соответственно разными исполнителями, мг/лм*;

D— значение норматива контроля воспроизводимоети (допускаемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы), %, по таблицам 2 и 4 настоящего стандарта.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении

723