ГОСТ 10749.14-80

УДК 6*1.722:547.261.06:006.354 Группа Л29 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ гост 10749.14-80* Метол определения метилового спирта Е(Ьу1 а!соЬо1 Гог шйшпа! 1йе. гп^г^ШИл Чч ШШ Гог ас1егшта|10п оГ пмяпу! а!соИо! 1 ис 1 в частя разд. 15 ОКСТУ 2409 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена Ограничение срои действия снято по протокол)1 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 5—6—93) Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения метилового спирта. 1. ОТБОР ПРОБ 1,1, Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт. 2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности. Колбы 2-100-1(2), 2-500-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74. Склянки из темного стекла вместимостью 1,5—2 дм* с пришлифованной пробкой. Пробирки П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 4—1(2)—1—0,01 и 6—1(2)—5—0,1 по НТД. Издание официальное Перепечатка воспрещена * 'Переиздание (март 1997г.) с Изменением /, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)

С. 2 ГОСТ 10749.14-80 Бюретка I—1ГОСТ 6709-72. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., выдерживающая пробу Савалля, концентрированная и 65 %-ныЙ раствор. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х. ч., насыщенный раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. х. ч., 1 %-ный раствор. Натрий ссрнистокислый пиро по ТУ 6—09—4327—78, раствор готовят следующим образом: 40 г пиросернкстокислого натрия (результаты взвешивания, н граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 40 см' дистиллированной воды и выдерживают 5—6 ч при комнатной температуре. Полученный насыщенный раствор отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр на воронке, прикрытой часовым стеклом. Фильтрат собирают в цилиндр н доводят его плотность дистиллированной водой до 1,260 г/см*. Раствор готовят непосредственно перед его использованием. Реактив следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой. Фуксин основной для фукс и нсерн кетой кислоты. Спирт этиловый бессивушный и безальасгидный. Метанол-яд но ГОСТ 6995-77, х. ч., перегнанный, температурой кипения 64.7 X, плотностью 0,7964 г/см", 0,1 %-ный раствор по объему в бессивушном и безальдегидном этиловом спирте {раствор сравнения) или типовые растворы метилового спирта. Реактив фукеннсернистый, готовят следующим образом: 0.55 г основного фукс ини (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помешают в мерную колбу вместимостью 500 см1, приливают 200 см* дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане I ч. периодически помешивая раствор яо полного растворения фуксина. Затем раствор охлаждают до температуры 20 *С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 600 см3 и прибавляют к нему 12,5 см3 раствора пиросернистого натрия (плотность 1,260 г/см3) и 2,5 см3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,830 г/см3). Реактив выдерживают 24 ч при температуре 8—10 'С; хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес. (Измененная редакция. Изм. № I).

ГОСТ 10749.14-80 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    I см³ анализируемого спирта смешивают в пробирке с 5 см³ раствора марганцовокислого калия и 0,4 см³ 65 %-ного раствора серной кислоты и тщательно перемешивают.

По истечении ровно 3 мин при перемешивании к смеси приливают 1 см¹ раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобретает слабо-желтую окраску, для полного обесцвечивания к ней приливают из бюретки 1 см³ концентрированной серной кислоты и перемешивают.

После этого прибавляют 5 см³ фуксинсернистого реактива, перемешивают и оставляют в покос на 20 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с раствором сравнения, применяя его вместо анализируемого спирта в тех же объемах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.

Редактор М. И. Макси-лона Технический редактор О Н Вмклы Корректор В. И Вореицом Компьютерная верстка А С. Юфина

Изд. лиц № 021007 от 10.08.95. Сдало а набор 25.05.97, Подписано я печать 30.06.97 Усл.псч.л. 1.86 Уч.-иадл. 1.75. Тираж 309 «п. С 638. Зак. 114.

ИПК Издательство сгамдаргов. 107076, Москва, Колодешый пер., 14. Набрано и отсчалано в ИПК Ишляьспостандарта