Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 6995-77

Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

Заменяет ГОСТ 6995-67 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Метанол-яд. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 6995-77» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1979
01.06.1977 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТАНОЛ-ЯД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6995-77

Издание официальное

Гко-.-^рт Р*еиа Научно-техническая

0Л—T rq


К!* П/! ПОТЕКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 547.261-41:006.354    Групп*    J1S2

Реактивы

ГОСТ

МЕТАНОЛ-ЯД


6995-771

Технические условия

Взамен ГОСТ 6995-67


Reagents. Methanol-poison Specifications

ОКГ1 26 3211 0590 09

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1977 г. 1407 срок введения установлен

с 01.01.79

Постановлением Госстандарта от 30.07.92 JV? 835 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на метанол-яд, который представляет собой бесцветную жидкость с запахом и вкусом, напоминающим этиловый спирт

Формула CHjOH.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 32,04.

Допускается изготовление метанола-яда по ИСО 6353-2—83 (Р 18) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1

Переиздание (январь 1997 г.) с Ихменениями № I, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., июле 1992 г (ИУС 2— 85, Ю—92).

© Издательство стандартов, 1977

О ИПК Издательство стандартов, 1997

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

ГОСТ 6995-77 С. 2

1.1.    Метанол-яд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. Я? 1).

1.2.    По физико-химическим показателям метанол-яд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Таблица I

Норма

Наименование показателя

Химически

чистый

<*• ч)

Чистый для анализа (ч. д а )

Чистый

(ч.)

ОКП 26 3211 0593 06

ОКП 26 3211 0592 07

ОКП 26 3211 0591 08

1. Внешний вид

Прозрачная бесцветна

я жидкость

2. Массовая доля метанола (CHiOH), %, нс менее

99,5

99,5

99.0

3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

4 Массовая доля кислот в пересчете на муравьиную кислоту, 96, нс более

0,001

0,001

0.002

5. Массовая доля щелочей в пересчете на NHj. %. не болсс

0,0002

0,0003

0,0005

6. Массовая доля альдегидов и кетонов в пересчете иа ацетон, %, не более

0,001

0,002

0.004

7. Массовая доля железа. %, не более

0,00001

0,00005

0,00020

8 Массовая доля общей серы, %. нс более

0,0005

0,0005

0.0008

9. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород, %, не болсс

0.0005

0,0005

0,0005

10. Вещества, темнеющие пол дей-

Должен выдерживать испытание

ствисм серной кислоты    по    п.    3    11

11.    Массовая доля водь>, %, не более 0,05 I 0,05 I 0,10

12.    Смешиваемость с волой    Должен    выдерживать испытание

по п. 3.13

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


С. 3 ГОСТ 6995-77

1». ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. I. Метанол-яд сильно действует на нервную и сосудистую систему. При попадании метанола в организм (через легкие, кожу, желудок) типичны поражения зрительного нерва и сетчатки глаз. Тяжелое отравление, сопровождающееся слепотой, может быть вызвано 5—10 г метанола. Смертельная доза — 30 г. Пары метилового спирта сильно раздражают оболочки дыхательных путей и глаз.

(Введен дополнительно, Изм. Л£? 1).

2а.2. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3. Метанол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.OOS—88. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения 3,0 мг/дм3 (показатель вредности — санитарно-токсикологический).

(Измененная редакция, Изм. Nt 2).

2а.З. При проведении всех видов работ с метанолом необходимо строго соблюдать общие санитарные правила по хранению и применению метанола, утвержденные Министерством хчравоохранения СССР.

(Введен дополнительно, Изм. N° I).

2а.4. Меганол — легковоспламеняющаяся жидкость. Температура кипения 64,7 *С, температура вспышки 6 'С, температура воспламенения 13 *С, температура самовоспламенения 440 *С. концентрационные пределы воспламенения: нижний 6,98 % (по объему), верхний 35,5 % (по объему); температурные пределы воспламенения: нижний 5 *С, верхний 39 *С; минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) 10,48 % (по объему).

Категория и группа взрывоопасной смеси UA-12.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.5. При работе с метанолом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.6. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.5, 2а.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.7. При попадании метанола на кожу необходимо немедленно промыть это место теплой водой с мылом.

2а.8. Все работы с метанолом следует проводить вдали от огня.

ГОСТ 6995-77 С. 4

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1.8 дм3). Метанол-яд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 %.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.2.    Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают

соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3.    Определение массовой доли метанола

Метод заключается в газохроматографическом разделении

примесей и основного компонента, их регистрации с помошью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу «внутренней нормализации* с учетом градуировочных коэффициентов.

Массовую долю метанола (X) в процентах вычисляют по формуле Х= 100-(£*,+ X^J, где ZXt — сумма массовых долей органических примссей определяемых газохроматографичсски. %;

Х»ыы ~~ массовая доля воды, определяемая по п. 3.12, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 5 ГОСТ 6995-77

3.3.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.3.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматогрзфическая набивная составная общей длиной

6,5 м. внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм1

Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр.

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2—0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром Н.

Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтилен-гликоль 1500, сорбит пищевой, твин — 60.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

3.3.1.2.    Подготовка к анализу

Для разделения примесей используют составную колонку: колонка N° I длиной 4,5 м содержит 20 % сорбита и 5 % твина-60 на хромосорбе PAW; колонка N? 2 длиной 2 м содержит 20 % полиэти-ленгликоля 400 на целите 545.

Пищевой сорбит массой 20 г и твин-60 массой 0,5 г растворяют в 300 cmj дистиллированной волы. В раствор насыпают 100 г твердого носителя, расгвор выпаривают на водяной бане досуха при 80—90 *С при постоянном перемешивании. Полученный наполнитель окончательно высушивают в сушильном шкафу при 80—90 *С в течение

2—3 ч и заполняют им колонку № I.

20 г полиэтиленгликоля 400 растворяют в 300 см5 ацетона, в раствор насыпают 100 г твердого носителя и выпаривают раствор на водяной бане досуха при 40—50 *С при постоянном перемешивании. Затем заполняют колонку № 2.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа в порядке их нумерации. Колонки стабилизируют в течение 16 ч при 95 *С в слабом токе азота, нс присоединяя к детектору.

3.3.1.1— 3.3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 6995-77 С. 6

3.3.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, ’С......................80—90

Температура испарителя. *С ................140—160

Расход азота (газа-носителя), см3/мим .    30—35

Входное сопротивление, Ом ................10"*.    Ю12

Шкала регистратора, мВ......................10

Время анализа, мин............... 60

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 2 мм3 анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл. 2.

Таблица 2

Относи

Градуи

Компонент

тельное время

ровочный

удерживания

коэффициент

Метан

0,19

1,00

Диметиловый эфир

0,23

2,88

Метилаль

0,31

2.63

Метиловый эфир муравьиной кислоты

0,37

3,75

Дкролеин+метилэтилкетон

0,40

1.95

Итомасляный альдегид

0,48

1,75

Неидентифи ци рованн ый

0,54

1.75

Вторичный бутиловый спирт

0.69

1,80

Этиловый спирт

0.80

2.66

Метиловый спирт

1.00

3.34

3.3.1.4. Обработка результатов

Массовые доли компонентов определяют методом внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов. Запись пиков примесей проводят с входным сопротивлением 10'12 Ом, запись пика метанола проводят при переключении на входное сопротивление 10'* Ом.


С. 7 ГОСТ 6995-77

Массовую долю каждого компонента (X,) в процентах вычисляют по формуле

V у 100 -К,

'*■ Е(А,0 К ' где А, — высота пика, мм;

т, — время удерживания /-го компонента, мм;

Kj — градуировочный коэффициент для /-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким но количественному составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533-76.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1.3, 3.3.1.4 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески массой 200 г (250 см1). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N? I, 2).

3.5.    Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по НТД.

Колба Кн-1—250—19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3 (4)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, нс содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ

25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей

I %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

ГОСТ 6995-77 С. 8

3.5.2.    Проведение анализа

25 см3 воды помешают в коническую колбу, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и затем осторожно из бюретки но каплям — расгвор гидроокиси натрия ло тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору прибавляют 50 см3 препарата, перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

3.5.1,    3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту (А-,) в процентах вычисляют по формуле

у v 0-00046 • 100 ' "    50 0,79

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,79 — плотность препарата, г/см3;

0,00046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет i!0 % при доверительной вероятности Р~ 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Л? I, 2).

3.6. Определение массовой доли щелочей в пересчете на NHj

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3 (4)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)—50 (25)—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, нс содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСГ 4204—77, раствор молярной концентрации с (1/2 H2SO*) = 0.01 моль/дм3 (0,01 и.) или

С. 9 ГОСТ 6995-77

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм'(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %: готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.2.    Проведение а/шиза

25 см3 препарата помешают цилиндром в коническую колбу содержащую 25 см1 волы, перемешивают, прибавляют 0,1 см* раствора метилового красного и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до изменения окраски раствора из желтой в розовую

(Измененная редакция, Изм. № 2),

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю щелочей в пересчете на NH3 (X2) в процентах вычисляют ио формуле

У _ И_0(00017 100

2    25 0.79    '

где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,79 — плотность препарата, г/см3;

0.00017 — масса аммиака, соответствующая I см’ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно

0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±15 % при доверительной вероятности Рт 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7. Определение массовой доли альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 (22, 34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 5 (6)—2—5 (10) по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий ацетон, готовят по ГОСТ 4212-76, соответ

ГОСТ 6995-77 С. 10

ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации

0,01 мг/см3 ацетона.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.

3.7.2. Проведение анализа

2,5 см3 (2 г) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 4 см* воды и 5 см’ реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый..................—0,02    мг (CHj)jCO,

для препарата чистый для анализа..................—0,04    мг (CHj^CO,

для препарата чисгый......................................—0.08    мг (СН))]СО

и 5 см5 реактива Несслера.

При проведении анализа реактив Несслера следует прибавлять в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.

3.7.1, 3.7.2 (Измененная релакция, Изм. № 2).

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 63 см3 (50 г) препарата «химически чистый» и «чистый для анализа* или 13 см3 (10 г) препарата «чистый* помешают цилиндром вместимостью 100 или 25 см3 (ГОСТ 1770-74) в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336-82). прибавляют I см' раствора соляной кислоты, 10 см3 воды и нагревают на водяной бане до уменьшения объема раствора примерно до 10 см3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, прибавляют 10 см3 воды, перемешивают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, нс прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый ..............—0,005    мг,

для препарата чистый для анализа ............—0,025    мг.

для препарата чистый..............................—0,020    мг.

Допускается заканчивать определение визуально в    объеме 25 см3.

С. II ГОСТ 6995-77

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли общей серы

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 5 см3 (4 г) препарата помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3 с меткой на 26 см3 и прибавляют I см3 раствора гидроокиси калия с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517-87). К колбе подсоединяют холодильник типа ХПТ-1 —100 (200)—14/23 (ГОСТ 25336-82) и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Затем холодильник смывают небольшим количеством воды, отсоединяют колбу от холодильника и выпаривают раствор до объема I—2 см3. К оставшемуся раствору прибавляют0,5 см1 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 10—15 см3 волы, нагревают до кипения и кипятят до удаления брома (до обесцвечивания раствора). Расгвор охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом без добавления соляной кислоты. Расчет ведут на серу. При этом раствор, содержащий серу, готовят по ГОСТ 4212-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса серы не будет превышать:

для препарата химически чистый..................—0,02    мг,

для прспарага чистый для анализа..................—0,02    мг.

для препарата чистый......................................—0,03    мг.

При необходимости н результат анализа вносят поправку на массовую долю серы в применяемых растворах гидроокиси калия и бромной волы, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ 6995-77 С. 12

Пипетка 3 (4)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Кадий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации точно с (1/5 КМп04) = 0,01 моль/дм1 (0,01 н.). свежеприготовленный, готовят но ГОСТ 25794.2-83 (I см3 этого расгвора соответствует 0,00008 г кислорода).

3.10.2. Проведение анализа

20 см3 (15.8 г) препарата пометают цилиндром в коническую колбу, охлаждают ло 15'С и прибавляют пипеткой 1 см3 раствора марганцовокислого калия.

Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу помещают в водяную баню с температурой 15 *С в темное место.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 30 мин сохранится розовая окраска раствора.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N° 2).

3.11,    Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76.

При этом 10 см3 препарата помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82). Колбу с препаратом помещают в водяную баню температурой 8—10’С и осторожно по стенке колбы прибавляют пипеткой небольшими порциями 10 см3 серной кислоты, выдерживающей пробу Савалля, непрерывно перемешивая содержимое колбы. Далее определение проводят визуальным методом бихроматной шкалы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора:

для препарата химически чистый и чистый для анализа нс будет интенсивнее окраски 20 см3 серной кислоты;

для препарата чистый не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности 2 бихроматной шкапы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.    О п ре д е л с н и е массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера

визуальным (способ 3) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 10 г (12,6 см3).

С. 13 ГОСТ 6995-77

При разногласиях н оценке массовой доли поды определение проводят электрометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.13 Испытание на смешиваемость с водой

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3-13-1 Аппаратура и реактивы

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82

Цилиндр 2 (4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.13.2. Проведение анализа

15 см1 препарата смешивают с 45 см3 дистиллированной воды в конической колбе или цилиндре из бесцветного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через I ч ири наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемый раствор нельзя будет отличить от воды (60 см*), помешенной в такую же колбу или цилиндр.

Допускается проводить сравнение в одинаковых пробирках из бесцветного стекла вместимостью 100 см3 при наблюдении по оси пробирок.

3.13.1.    3.13.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1, 3—2. 3—5, 3—8, 8—1, 8—2, 10—1.

Группа фасовки: 111, IV, V, VI, VII. Индифферентный материал — шлаковата или другой негорючий уплотняющий материал.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 3, подкласс 3.2, основной черт. 3 и дополнительный 6а, классификационный шифр 3222) и серийный номер ООН 1230.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении дтя огнеопасных вешеств. Склянки должны быть наполнены не более чем на 90 % обьема.

ГОСТ 6995-77 С. 14

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие метанола-яда требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ I 06ятате!ьное

ИСО 6353—2—83 Реактивы для химического анализа.

Часть 2. Технические условия. Первая серия Р 18. Метанол CHjOH

Относительная молекулярная масса: 32.04.

Р 18.1. Т с х н и ч е с к и е требования

Массовая доля метанола (СН3ОН). %, нс менее 99.8

Плотность, г/см1 ...................... 0,791—0.793

Массовая доля нелетучего остатка. %, не более    0,001

Кислотность (в миллимолях Н4). нс более . ..    0,065/100    г

Щелочность (и миллимолях ОН ), нс более .    .    0.02/100    г

Массовая доля всшсств. восстанавливающих КМиО*. в пересчете на кислород (О), %,

не более..................................................0.0005

Легко обугливающиеся вещества......... Должен выдерживать

испытание

Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на (СО). %. нс болсс....................0.005

Массовая доля поды. %, нс болсс....................0.2

Р 18.2 Методы анализа Р 18.2.1 Определение массовой доли метамо.га

Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

Неподвижная фаза..........................................20 % карбовакс

400

•Общие методы ималим (ОМ> — по ИСО 635J-I— 82.

С. 15 ГОСТ 699S-77

Носитель ............................ Хромосорб W

0.18—0.25 мм (60—80 меш ASTM)

Длина колонки, м ............................2

Внутренний диаметр колонки, мм ..................5

Материал, из которого изготовлена колонка . Нержавеющая сталь

Температура колонки. ‘С.............. 50

Температура испарителя,'С............................150

Температура детектора, 'С............................150

Тип детектора ........................ Катаромегр

Газ-носитель ........................ Гелий

Скорость потока, см3/мин..............................30

Объем анализируемой пробы,    мм3......... 5.

Р18.2 2. Определение мотности

Определение проводят и соответствии с OM24.I.1

PI8 2 3 Определение массовой доли нелетучего остатка 100 г (126 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*.

Масса остатка нс должна превышать I мг.

Р 18.2.4. Определение кислотности

79 г (100 см}) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*. титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 по фенолфталеину (ИР 4.3.9)2.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать

5,2 см3.

Р 18.2.5. Определение щыочности

79 г (100 см5) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.Г, титруя его раствором серной кислоты концентрации точно с (1/2 H3SO4) = 0,01 моль/дм3 по метиловому красному (ИР 4.3.6)**.

Объем тигрованного раствора серной кислоты нс должен превышать

1,6 см3.

Р 18.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМпО«

16 г (20 см1) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 19.1*, прибавляя 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 3,16 г/дм3. Анализируемый раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре 15 ‘С.

Розовая окраска раствора нс должна полностью исчезать.

1

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353—1—82.

2

Индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353—1—82.

ГОСТ 6995-77 С. 16

Р 18 2.7. Определение легко обугливающихся вешеств

10 см1 серной кислоты (95±0,5 %) охлаждают до 10 *С и прибавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 см3 испытуемого образца, поддерживая температуру смеси ниже 20 ’С

Полученный расгвор должен быть бесцветным или интенсивность его окраски не должна превышать интенсивность окраски расгвора серной кислоты или испытуемого образца.

Р 18.2.8. Определение массовой доли карбонильных соединении

4 г (5 см3) испытуемого образца разбавляют до 20 см3 метанолом, нс содержащим карбонильных соединений. 2 см3 полученного расгвора акали зируют в соответствии с ОМ 23.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 карбонилсодержашего раствора сравнения II (2 см3 = 0.005 % СО).

Карбонилсодержаший раствор сравнения 11 готовят непосредственно перед употреблением разбавлением метанолом в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 10,43 г ацетона, соответствующего 5.0 г СО. взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3, содержащей 50 см3 метанола, нс содержащего карбонильных соединении, разбавляют ло метки тем же метзнолом и тщательно перемешивают 20 см3 этого раствора разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают. Для веек разбавлений применяют метанол, не содержащий карбонильных соединений.

Метанол, нс содержащий карбонильных соединений, готовят следующим образом: к 2 дм3 метзнола добавляют 10 г 2,4-дин итрофен ил гидразина и

0,5 см3 соляной кислот, кипятят с обратным холодильником 2 ч. после чего перегоняют, отбрасывая первые 50 см3 дистиллята. В процессе перегонки метанол перемешивают с помошью магнитной мешалки во избежание переброса. Полученный таким образом метанол, нс содержащий карбонильных соединений, будет сохраняться неограниченно долго при условии хранения в плотно закупоренной бутылке.

Р 18.2.9. Определение массовой доли воды

8 г (10 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12* используя 20 см3 метанола в качестве растворителя.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

С. 17 ГОСТ 6995-77

ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Чисть 1. Общие методы испытаний

4.3. Растворы индикаторов (ИР)

4.3.6. Метровый красный (ИР 4 3 6)

25 мг тонко измельченного метилового красного нагревают с 0,95 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2 % и 5 см ’ расгвора этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см3 этанола с объемной долей 95 % и разбавляют водой до обьема 250 см3.

4.3 9 Фенолфталеин (ИР 4 3.9)

2.5 г фенолфталеина растворяют в 250 см3 раствора этанола с объемной долей 95 %.

5. Общие методы анализа (ОМ)

5.12.    Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям

ГОСТ 14870 771.

5.13.    Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.1.    Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1.    Методика анализа

100 см3 волы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добаатяют к нему указанный объем анализируемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу .закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальпиевой трубкой с натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

5.13.1.2.    Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н+ или ОН' на 100 г продукта) определяют по формуле

1

Применяют до введения ИСО 760—78 в клчестис государственного стандарта

100,

ГОСТ 6995-77 С. 18

fn

где V — объем гигрованного раствора, израсходованный на титрование. см*.

с — концентрация титрованного раствора в Н* или ОН', моль/лм*;

т масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14).

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно ISO см* (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (l05t2)"C. как указано в стандарте на конкретный реактив

5.19. О п ре дел с н и е массовой доли всшссгв, восстанавливающих перманганат калия (ОМ 19)

5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)

Указанную анализируемую навсску или ее раствор помешают в лодхс дя-щую бесцветную стеклянную колбу, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калии концентрации с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм1. Колбу закрывают пробкой и остаапяют в защищенном от света месте прн заданной температуре н течение указанного времени Проверяют, имеет ли место остаточная окраска расгвора.

5.23. Определение массовой доли карбонильных соединений (ОМ 23)

. Указанную навсску испытуемого образца или его расгвор помещают в цилиндр из бесцветного стекла, снабженный пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют I см* раствора 2,4-динитрофенилгидразина. цилиндр закупоривают, встряхивают и дают постоять 30 мин. Затем добавляют 8 см* пиридина, 2 см5 воды и 2 см* расгвора гидроксида калия в метаноле, встряхивают, дают постоять 10 мин и разбаатяют до объема 25 см* метанолом, нс содержащим карбонильных соединений.

Сравнивают интенсивность темно-красной окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученною при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора Раствор 2.4-динитро-фенилгидразина готовят следующим образом: 50 мг 2.4-динитрофенилгид-разина растворяют в смеси, состоящей из 25 см5 метанола, не содержащего карбонильных соединений, и 2 см* соляной кислоты, и разбаачяют по объема 50 см* водой.

Раствор годен в течение 2 недель.

Раствор гидроксида калия в метаноле готовят следующим образом

15.0 см* раствора гидроксида калия с массовой долей 33% смешивают с 50 см* метанола, не содержащего карбонильных соединений.

С. 19 ГОСТ 6995-77

Полученный раствор годен в течение 2 недель.

5 24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24 I)

5 24.1.1. Методика ана'.иза

Высушенный пикнометр (объем 25 50 см3) взвешивают с точностью до

0.2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной оодой и определяют взвешиванием кажущуюся массу (mj) волы при (20л0.1)'С. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (mi) при <20±0,1)1С.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемою вещества, выраженную в граммах иа кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

mt • А тг* А Р* ’

где /М| — кажущаяся масса напески испытуемого вещества, г; т} — кажущаяся масса навески волы, г; рв — плотность воды при 20 ‘С (0,9982 г/см3),

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

А = р0 • У. где р„ — плотность воздуха (приблизительно 0.0012 г/см1); У — объем пикнометра, см3.

5.3.4. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.

Приложения I, 2 (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Редактор М И Максимова Технический редактор В.Н. Прусокова Корректор СИ. Фирсова Компьютерная гсретка Е.Н. Мартемътоеой

Изд. лии. .4021007 от 10.08.95. Сдано в набор 13.03 97. Подписано в печать 08.04 97. Уел печ. л. 1.16. Уч.-изл. л 1,10. Тираж 266 экз. С405 Зак 291

ИПК Издательство стандартов 107076. Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник" Москва. Лялин пер., 6.

1

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ