ГОСТ 10749.6-80

УДК 661.722:543.06:006.354    Грутш    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

10749.6-80¹

Метод определения сложных эфиров

EthyJ alcohol for industrial use.    rnrnS    7?

Method for determination of esters

в части разд. 7

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитет-» СССР во стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дета введения установлена

01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стяндартницин, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настояншй стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1-500-24/29 и (или Кн-1-500-29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Трубка с натронной известью.

Бюретки 1—1(2)—25—0,05 и 1—1 (2)—10—0,05 по НТД.

Гидроксилам ина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) и 0,1 моль/дм³ (0,1 н ), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

1

Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)

ГОСТ 10749.6-80 С. 2

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентрации с (HCI) * 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) и с (^f/₂ H₂S0₄) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Нам. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5 % (5 г/дм³), проводят в нейтрализованной смеси волы и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.

Если в анализируемом спирте содержится 0,5 % альдегидов и более, к 100 см³ спирта, смешанного со 100 см³ воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого (ЛГ) в граммах предварительно вычисляют по формуле

X_v 69,5 • 0,788

44.0

где А^-) — объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;

69,5 — молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;

44,0 — молекулярная масса уксусного альдегида;

0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см³.

Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH) ■ = 0,5 моль/дм³, а затем с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

(Измененная редакция. Изм. Л® I).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд. 3, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раство-

С. 3 ГОСТ 10749.6-80

ром кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

(Измененная редакция, Изм. X? 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир (Х₂) в мг/дм³ вычисляют по формуле

[lO-yj-8,8- 1000 ⁼ 100 ’ где 10 —объем раствора пшроокиси натрия концентрации точно

0,1 моль/дм³, израсходованный на омыление сложных эфиров, см³;

V — объем раствора кислоты концентрации точно с (НС1) *

* 0,05 моль/дм³, мг, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см³;

8,8 — масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней величины при доверительной вероятности Р * 0,95. Округление результатов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).