Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 17818.11-90

Графит. Метод определения кобальта

Заменяет ГОСТ 17818.11-75

Предлагаем прочесть документ: Графит. Метод определения кобальта. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 17818.11-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1991
30.03.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Разработан Концерн Союзминерал
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 622.541.001.4:00в.ЗМ    Групп» Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союзасср

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.11-90

Метод определенна кобалыа

Graphite. Method for determination ol cobalt

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталлнче-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения кобальта.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения кобальта с ннтрозо-Р-солью и фотометрпрованни окрашенного раствора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 1204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммиак водиый по ГОСТ 3760.

НитрозоР-соль (I-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты ди> натриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дм3. Хранят в склянке из темного стекла.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 500 г/дм*.

Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.

Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобальта растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки н перемешивают.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

44

ГОСТ 17818.11-90 С. 2

Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта

1    мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 см5 воды, по 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 см3 разбавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 1—

2    мин. добавляют по 0,5 см3 фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см‘, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1 : 1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную I : I серную кислоту. К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 см3 разбавленной 1 : I азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0.5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

45

С 3 ГОСТ 17818.11-90

По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю кобальта (Хи) в процентах вычисляют по формуле

у W|-1MOO Со” V,.я-1000 ’

где т| — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного расгпора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см*;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001 % и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.

46

ГОСТ 17818.11-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11-76

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоскачспиа НТД. аа хеторы» даяа ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3760-79

2

IOCT 4204—77

2

ГОСТ 4461—77

2

ГОСТ 4525-77

2

ГОСТ 6552—«0

2

ГОСТ 10653-75

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 178180-90

1: 3.1

ГОСТ 17818.10-90

4.1

I

■17

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ