ГОСТ 17818.11-90

УДК 622.541.001.4:00в.ЗМ    Групп» Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союзасср

ГРАФИТ

Метод определенна кобалыа

Graphite. Method for determination ol cobalt

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталлнче-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения кобальта.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения кобальта с ннтрозо-Р-солью и фотометрпрованни окрашенного раствора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 1204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммиак водиый по ГОСТ 3760.

НитрозоР-соль (I-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты ди> натриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дм³. Хранят в склянке из темного стекла.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 500 г/дм*.

Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.

Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобальта растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доливают водой до метки н перемешивают.

Издание официальное

44

ГОСТ 17818.11-90 С. 2

Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта

1    мг/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см³ (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 см⁵ воды, по 5 см³ раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 см³ разбавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 1—

2    мин. добавляют по 0,5 см³ фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см‘, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см³ в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ разбавленной 1 : 1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см³ воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную I : I серную кислоту. К раствору приливают 5 см³ раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 см³ разбавленной 1 : I азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0.5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

45

С 3 ГОСТ 17818.11-90

По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю кобальта (Х_и) в процентах вычисляют по формуле

у W|-1MOO ^Со” V,.я-1000 ’

где т| — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного расгпора, см³;

Vi — объем аликвотной части раствора, см*;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001 % и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.

46

ГОСТ 17818.11-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном сСоюзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11-76

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

■17