Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 17818.14-90

Графит. Метод определения мышьяка

Заменяет ГОСТ 17818.14-75

Предлагаем прочесть документ: Графит. Метод определения мышьяка. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 17818.14-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1991
30.03.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Разработан Концерн Союзминерал
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 622.341.001.4:006.354    Групп*    А1>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

ГОСТ

17818.14-90

Метод определения мышьяка

Graphite. Method for determination of ;'.rsenic

ОКСТУ 5709

Срои действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталличе-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздел»-ном или совместном обогащении природных руд, графнтсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка.

Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка водородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковистого водорода с днэтнлдитиокарбаматом серебра в диметяфор-мамиде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу янализа — по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4. соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2. заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.

Димегилформамид по ГОСТ 20289.

Натрия N, N-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Цинк металлический, не содержащий мышьяка.

Иэдашк официальное

Перенечдтжа воспрещена

66

ГОСТ 17818.14—«О С. 2

Калий подпетый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм’.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см* воды и 75 см* соляной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм* (160 см3 солиной кислоты в 1 дм3 водного раствора).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм3 раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 дм1 водного раствора).

Мышьяка оксид (111).

Серебра диэтилдитиокарбамат

Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.

Стеклянный прибор для определения мышьяка

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия, раствор немного разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентрации 2 моль/дм3 до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см3 в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли* вают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка I мг/см* (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 см:' раствора А в .мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см3 (раствор Б).

67

С 3 ГОСТ 17818.14-90

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Получение диэтилдитиокарбамата серебра

1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, огдель-но растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 см* воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитнокарба-мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают а стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см3 воды и высушивают при температуре (105±5) X до постоянной массы. Выход 2,4 г.

3.2.    Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом

В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105± ±5)°С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обрабатывают подобным же образок. Хранят в байке с крышкой.

3.3.    Приготовление поглотительного раствора

0,025 г диэтнлдитиокзрбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 см3 днметнлформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор нагревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.

3.4.    Построение градуировочного графика

В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,00-1; 0,006 ; 0,008. 0,010; 0,012 и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 см3 соляной кислоты, по 40 см5 воды, по 2 см3 раствора йодистого калия и по 2 см1 раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.

В поглотительный сосуд набивают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлсктрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-топропускапия 520—550 нм, в кювете с толщиной калориметри-руемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полуденного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион-

58

ГОСГ 17818.14—90 С 4

ную колбу для отгонки, добавляют 10 см’ соляной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.4.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю мышьяка (Хл„) в процентах вычисляют по формуле

/гг,- V-100 I’x-rw-lOOO ’

где т, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного рас:вора, см1;

Vi~ объем аликвотной части раствора, смг; m — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002 <{>.

59

С 5 ГОСТ 17818.14-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков. J1. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойшикова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСэдаачсяие НТД, на который дана ссылка

Нон»Р MMMI

ГОСТ J 027—67

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 3U 8-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818 0—90

1

ГОСТ 17818 10—90

4

ГОСТ 20289-74

2

ГОСТ 23932-79

2

60

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ