ГОСТ 17818.14-90

УДК 622.341.001.4:006.354    Групп*    А1>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения мышьяка

Graphite. Method for determination of ;'.rsenic

ОКСТУ 5709

Срои действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталличе-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздел»-ном или совместном обогащении природных руд, графнтсодержа-щих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка.

Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка водородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковистого водорода с днэтнлдитиокарбаматом серебра в диметяфор-мамиде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу янализа — по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4. соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2. заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.

Димегилформамид по ГОСТ 20289.

Натрия N, N-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Цинк металлический, не содержащий мышьяка.

Иэдашк официальное

66

ГОСТ 17818.14—«О С. 2

Калий подпетый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм’.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см* воды и 75 см* соляной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм* (160 см³ солиной кислоты в 1 дм³ водного раствора).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм³ раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 дм¹ водного раствора).

Мышьяка оксид (111).

Серебра диэтилдитиокарбамат

Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.

Стеклянный прибор для определения мышьяка

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см³ раствора гидроокиси натрия, раствор немного разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентрации 2 моль/дм³ до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см³ в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доли* вают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка I мг/см* (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 см^:' раствора А в .мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см³ (раствор Б).

67

С 3 ГОСТ 17818.14-90

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Получение диэтилдитиокарбамата серебра

1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см³ воды, огдель-но растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 см* воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитнокарба-мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают а стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см³ воды и высушивают при температуре (105±5) X до постоянной массы. Выход 2,4 г.

3.2.    Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом

В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105± ±5)°С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обрабатывают подобным же образок. Хранят в байке с крышкой.

3.3.    Приготовление поглотительного раствора

0,025 г диэтнлдитиокзрбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 см³ днметнлформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор нагревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.

3.4.    Построение градуировочного графика

В реакционную колбу вместимостью 100—150 см³ поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,00-1; 0,006 ; 0,008. 0,010; 0,012 и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 см³ соляной кислоты, по 40 см⁵ воды, по 2 см³ раствора йодистого калия и по 2 см¹ раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.

В поглотительный сосуд набивают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлсктрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-топропускапия 520—550 нм, в кювете с толщиной калориметри-руемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полуденного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см³ в реакцион-

58

ГОСГ 17818.14—90 С 4

ную колбу для отгонки, добавляют 10 см’ соляной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.4.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю мышьяка (Х_л„) в процентах вычисляют по формуле

/гг,- V-100 I’x-rw-lOOO ’

где т, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного рас:вора, см¹;

Vi~ объем аликвотной части раствора, см^г; m — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002 <{>.

59

С 5 ГОСТ 17818.14-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков. J1. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойшикова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.14-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

60