Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 20289-74

Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

Заменяет ГОСТ 5.703-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Диметилформамид. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 20289-74» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1975
15.11.1974 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20289-74

Издание официальное

ВЗ 6-95


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.281.1233.3-211-41:006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Д ИМЕТ ИЛ ФОРМАМ ИД    госг

т    20289-74

IеХНИЧеСКИС УСЛОВИЯ

Reagents. Dimethyl formamide.

Specifications

ОКП 26 3621 0550 05

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на диметил формам ид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом.

Формулы:

эмпирическая CjH,ON

СИ,

/

N

/\

структурная 0=С СН,

Н

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 73,09.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3—5 табл. 1, яш1яются обязательными.

Допускается изготовлять диметилформамид по ИСО 6353-3—87 (Р.59) (см. приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Нзм. № 2)._

И паиие официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 ■£> ИМ К Издательство стандартов. 1997 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 20289-74

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Диметилформамнд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту1. утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    По физико-химическим показателям диметилформамнд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х.ч.)

ОКП 26 3621 0553 02

Чистый <4.1 ОКП 26 3621 0551 04

1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость

2. Массовая доля диметил фор-мамида (C,H.ON), %, не менее

99.9

99.7

3. Температура кипения при 101325 Па. лГ

152.5-154,0

152,0-154,0

4. Плотность при 20вС. г/см*

0.9470-0.9490

0.9460-0.9500

5. Показатель преломления тф

1.4300-1,4310

1,4290—1.4310

6. Массовая доля диутети л амина, %, не более

0.002

0.005

7. Массовая доля муравьиной кислоты. %, не более

0.002

0.005

8. Массовая доля воды. %, не более

0.05

0.1

9. Массовая доля нелетучего остатка. %, не более

0.002

0.005

10. Вещества, восстанавливающие марганцовокислый калий

Должен выдерживать испытание по и. 3.10

(Измененная редакция. Изм. № 1,2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Диметилформамнд обладает местным раздражающим (слизистые оболочки дыхательных путей, глаза и кожа) и общетоксическим действием. Проникает в организм через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.

ГОС Т 20289-74 С. 3

Диметилформамид относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация паров днметилформамида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м\

2а.2. Диметилформамид — бесцветная горючая подвижная жидкость. Температура вспышки 59 'С, температура самовоспламенения 420 'С, концентрационные пределы воспламенения. % (по объему): нижний — 4,9, верхний — 13.6, температурные пределы воспламенения: нижний 50 ’С. верхний 85 "С. В случае воспламенения тушить тонкораспыленной водой, пеной.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.З. Пробы диметилформамида должны храниться под тягой в герметически закрытой таре при постоянно действующей вытяжной вентиляции. При нарушении герметичности тары хранение диметилформамида под тягой и в помещении лаборатории запрещается.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.5. При работе с диметилформамидом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ и огнетушитель ОП-5.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Температуру кипения, плотность и показатель преломления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания но проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характе-

С. 4 ГОСТ 20289-74

ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 430 г (453 см5). Диметилформамнд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).

3.1а, 3.1. (Игменеиная редакция. Изм. № 1, 2).

3.2.    Внешний вид определяют по ГОСТ 14871. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого диметилформамнда не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3.    Определение содержания диметилфор* м амида

Содержание диметилформамида (Л) в процентах вычисляют по формуле

Л^100-(£ XfX^X^X^+Xj,

где I X, — сумма органических примесей, кроме диметиламина и муравьиной кислоты, определяемых газохроматографически. %:

X, — массовая доля диметиламина, определяемая по п. 3.7, %\ Х2 — массовая доля муравьиной кислоты, определяемая по п. 3.7, %•

X, — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %\

ХА — массовая доля нелетучего остатка, определяемая по п. 3.9,

%.

3.3.1.    Определение массовой дат органических примесей

3.3.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.

Мнкрошприп вместимостью 10 мм*.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Шкаф сушильный.

Носитель твердый (целит 545 или любой другой с аналогичными характеристиками).

Фаза жидкая неподвижная — пат и этиле и гликоль ИЭГ-20000.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный).

ГОС Т 20289-74 С. 5

Водород технический по ГОСТ 3022.

Волл ух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432S.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.3.1.2.    Подготовка к апилту

Гидроокись натрия в количестве 2,5 % и полиэтиленгликоль в количестве 20 % от массы твердого носителя растворяют в метаноле. 11рн постоянном перемешивании в раствор насыпают твердый носитель. предварительно прокаленный при 300 "С. Избыток растворителя удаляют при нагревании и помешивании, полное удаление производят в сушильном шкафу при 150 'С. Колонку заполняют по ГОСТ 21533 и стабилизируют при 200 *С в токе газа-носителя в течение 12 ч.

3.3.1.3.    Проведение а наш за

Включение и пуск прибора осуществляется в соответствии с

инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора:

температура колонки, "С.............. (120*2)

температура испарителя, ‘С............ (220*10)

шкала регистрирующего прибора. А...... 1 10“10—3 ■ 10"111

расход газа-носитсля, см*/мин.......... (75±5)

расход водорода, см’/мин.............. (30±2)

расход воздуха, см5/мин............... (240*20)

объем вводимой пробы, мм*............ (110,1).

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания представлены в табл. 2.

Таблица 2

Паи ме ионии не компонентов

Относительное время удерживания

Димстиламии

0.13

Муравьиная кислота

0.31

Изоамиловый спирт

1.00

Основное всшество

2.00

Неидентифицнрованнос всшество

2,75

Димстилапетамид

3.00

Нсиденгифицнрованное всшество

9.12

С. 6 ГОСТ 20289-74

Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве внутреннего эталона используют изоамиловый спирт (0.02 % от массы анализируемой пробы). При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помошью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Для определения массовой доли каждого компонента смеси устанавливают градуировочные коэффициенты. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента определяют по градуировочным смесям с массовой долей каждой примеси ОДП—0,001 % с добавлением внутреннего эталона.

3.2, 3.3—3.3.1.3. (Измененная редакция, Изч. № 1).

3.3.1.4. Обработка результатов

Плошали пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помошью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять плошали пиков с помошью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент /-го компонента (К) вычисляют по формуле

Sn ■ /п 1s,m., ’

где — плошадь пика «внутреннего эталона», см2;

$, — плошадь пика /-го компонента, см2;

тЛ — масса «внутреннего эталона* в градуировочной смеси, г: т, — масса /-го компонента в градуировочной смеси, г.

За градуировочный коэффициент (К.) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений смеси одинакового состава.

Массовую долю каждой примеси (А-.) в процентах вычисляют по формуле

S, ■ тп • К

X. и -U-2—. 100,

'    5    •    /и    ’

Л

где Sp S„ — площади пиков компонентов и «внутреннего эталона», см2; тп — масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г; т — масса анализируемого образца без добавления «внутреннего эталона», г;

К, — градуировочный коэффициент /-го компонента.

ГОСТ 20289-74 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Мзм. № I, 2).

3.4.    Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 методом Павлевского.

3.5.    Плотность при 20 *С определяют по ГОСТ 18995.1 пикнометром.

3.6.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.7.    Определение содержания диметилами на и муравьиной кислоты

3.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= =0.1 моль/дм’ (0.1 н.): готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0.01 см3.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 50 см3.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная релакния, Мзм. № 1, 2).

3.7.2.    Проведение апаш ш

В две колбы наливают по 100 см3 воды, в каждую прибавляют по 3—4 капли метилового красного и в одну из них прибавляют 50 см5 диметилформамида, отмеренного пипеткой. Контрольную колбу оставляют для сравнения окрасок.

Если при этом анализируемый раствор окрасится в желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты до установления цвета раствора одинакового с цветом раствора в контрольной колбе.

Если же раствор в анализируемой колбе окрасится в красный цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Мзм. № 1).

С. 8 ГОСТ 20289-74

3.7.3. Обработка результатов

Содержание диметиламина (Л-,) в процентах вычисляют но формуле

Г 0.0045 100 Л' *    511    U.9.S    •

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см3;

0.0045 — масса диметиламина, соответствующая I см' раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см3.

Содержание муравьиной кислоты (Л',) в процентах вычисляют по формуле

V-0.0046 100 Xl ~ S0 0.95

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, г; 0.95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.0002 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 реактивом Фишера (способ 1) из навески анализируемого препарата 9.5 г (10 см3), используя 5 см3 метанола.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.1. Обработка результатов

Содержание воды (A'j) в процентах вычисляют по формуле

{У—У,)- Г- 100 Х> -    10    0.95    *

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, см3;

ГОС Т 20289-74 С. 9

К, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см3 метанола, см3;

10 — объем препарата, взятый для анализа, см3;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см3;

7 — титр реактива Фишера, г/см3.

(Измененная редакция, Изи. № 1, 2).

3.9.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026.

При этом 50 г (53 см3) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и выпаривают на подяной бане досуха. Остаток сушат при 120 “С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нелетучего остатка (Л'4) не будет превышать:

для препарата химически чистый — I мг:

для препарата чистый — 2,5 мг.

3.10.    Определение веществ, восстанавливаю-щ и х КМ11О4

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. .N'9 I).

3.10.1.    Реактивы, растворы и посуди

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с C/s КМп04)=0,1 моль/дм3 (0,1 к.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей серной кислоты 5 %.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 см3.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

3.10.2.    Проведение аншиза

9,5 г (10 см3) препарата, отмеренных пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0.1 см : раствора марганцовокислого катия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин будет наблюдаться розовая окраска без желтоватого оттенка.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция. Him. № I, 2).

3.11.    3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. Лй 1).

С. 10 ГОСТ 20289-74

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 3—7, 3—9, 8—1, 8—2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3. классификационный шифр 3353) и серийный номер ООН 2265.

(Измененная релакиня, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная релакиня, Изм. № 1).

4.3.    Препарат хранят в закрытой таре в помещении для горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие ди метил формам ида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. .Ve I).

Раздел 6. (Исключен. Изм. № 1).

ГОСТ 20289-74 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИС'О 6353-3—87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая ссрня Р.59. Димстилформамил I1CON (СИ,),

Относительная молекулярная масса: 73,09 Р.59.1. Технические требования

Окраска в единицах Хазсна. не более.......... 10

Плотность при 20 °С. г/см’................. 0,945—0.950

Массовая доля диметилформамида (HCON(CHj)j), %.

99,5 0,005 0,1/100 г 0.1/100 г 0,0005 0.1

не менее................................

Массовая доля нелетучего остатка, %. не более. .

Кислотность (в миллимолях К*), не более......

Щелочность (в миллимолях ОН ) 6. не более . ..

Массовая доля железа (Fe), %, не более........

Массовая доля воды. %, не более.............

Р.59.2. Проведение испытаний Р.59.2.1. Окраска в единицах Хазена Следуют указаниям ОМ Зб\

Р.59.2.2. Плотность Следуют указаниях! ОМ 24. Г.

Р.59.2.3. Определение массовой доли диметилформамида Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

Неподвижная фаза........................15 % карбовакс 20 М

или ПЭГ 400

Носитель...............................Хромосорб W

0,15-0,18 мм (80-100 меш ASTM) или целит

Длина колонки, м........................2—4

Внутренний диаметр колонки, мм............Около 3

Материал, из которого изготовлена колонка .... Нержавеющая сталь

или стекло

Температура КОЛОНКИ, ‘С...................100—150

Температура испарителя, °С................Около 165

Температура детектор;!. ‘С.................. 200—300

Тип детектора...........................Пламенно-ионизацион

ный

’Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

С. 12 ГОСТ 202Я9—74

Газ-носитель................

Азот Около 50 0.1

Скорость потока, смУмин......

Объем анализируемой пробы, мм'

Р.59.2.4. Определение массовой дол и нелетучего остатка

100 г (105 см5) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*. высушивая остаток в течение 30 мин.

Масса остатка не должна превышать 5 мг.

Р.59.2.5. Определение кислотности

10 г (10.5 см-') испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации? (NaOH) = =0,01 моль/дм3 по фенолфталеину.

Обьем тигрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать I см*.

Р.59.2.6. Определение щелочности

10 г (10.5 см-') испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.Г. титруя его раствором серной кислоты концентра цине (1/:Н’^04) = ■= 0,01 моль/дм5 по метиловому красному.

Обьем тигрованного раствора серной КИСЛОТЫ не должен превышать 1 СМ5.

Р.59.2.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят в соответствии с ОМ 29 при следующих условиях:

Элемент

Концентрации pacisopa, %

Пламя

Рсдонанснип

ЛИНИЯ, нм

Fc

20

Воздух-ацетилен

248.3

Р.59.2.8. Определение массовой доли воды

20 г (21 см5) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12. используя 20 см5 метанола в качестве растворителя.

’Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

ГОСТ 20289-74 С. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1—82 Реактивы для химического анализа. Часть 1.

Общие методы испытаний (ОМ)

5.12.    О л рс дел с н и с массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 148701 (метод Карла Фишера).

5.13.    Определение кислотности и шел ом н ости (ОМ 13)

5.13.1.    Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающих ся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1.    Методика

100 см3 волы помешают в коническую колбу вместимостью 250 Ы и кипят ят в течение 5 мин для удаления лвуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и осторожно кипятят ешс 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркалышевой трубкой с натронной из вестью, и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и титруют указанным титрованным раствором (Р.59.2.5, Р.59.2.6) до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, по крайней мере. 15 с.

5.13.1.2.    Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н* или ОН на 100 г продукта) определяют но формуле

где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование. Ы; с — концентрация титрованного раствора в Н‘ или ОН”, моль/дм':

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14)

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в нодхо дящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 Ы (платиновой. стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (10S.2) “С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1.    Пикнометрический метод(ОМ 24.1)

5.24.1.1.    Методика

1

Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.

С. 14 ГОСТ 202Я9—74

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см5) взвешивают с точностью до 0.2 мг. Пикнометр заполняют свеже прокипячен ной и охлажденной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу волы при (20i0,l) "С («-). Пикнометр освобождают от волы, высушивают, заполняют анализируемым образном и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (от,) при (20±0,1) °С.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемого вешесгва, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после 'запятой, определяют по формуле

т 4- А

где /я, — кажущаяся масса навески испытуемого 1кчцества. г;

от, - кажущаяся масса навески воды, г;

рц — плотность воды при 20 “С (0.9982 г/см*);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

Л* Ра • К

где рд — платность воздуха (приблизительно 0,0012 г/Ыу К—объем пикнометра, см3.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1.    Общие у ка зания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемператур нос пламя, создаваемое подходящей смесью горючего таза и газа, поддержи ваюшего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образиа и дне сонианию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой эле к тронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволн оным излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещее? ва. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю лото излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужленном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорб пионным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие пара метров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множествен ность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплекг» ван пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, исполь

ГОСТ 20289-74 С. 15

зуя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться метолом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены и звестные количества опреле ляемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специаль ная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют обшим указаниям ГОСТ 21533.

5.36. О п ре д ел с н ие цвета в единицах Хазена(ОМЗб)

Следуют указаниям ГОСТ 1487Г и ГОСТ 18522*.

Приложения I, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1, 2).

•Применяют до введения ИСО 2211—73 в качестве государственного стандарта.

С. 16 ГОСТ 20289-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное! и

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Б. Недув, Г.В. Грязной, В.Г. Брудзь. И.Л. Ротенберг, Э.II.Кравчук, J1 .Д. Комиссаренко. Т.К. Наллнна

2.    УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.74 № 2535

3.    Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт предусматривает прямое применение разд. 59 междунарол -наго стандарта ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анали -за. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Обшис методы испытаний»

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 5.703-70

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который _дана ссылка_

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88


2а. 1 3.3.1.1



3.7.1: 3.10.1

3.3.1.1

3.3.1.1

3.7.1

2.1; 3.1: 4.1 3.10.1

3.3.1.1; 3.7.1

3.7.1

3.3.1.1


ГОСТ 20289-74 С. 17

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 6563-75

3.9

ГОСТ 6709-72

3.7.1:3.10.1

ГОСТ 9293-74

3.3.1.1

ГОСТ 14870-77

3.8: приложение 2

ГОСТ 14871-76

3.2: приложение 2

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 18522-93

Приложение 2

ГОСТ 18995.1-73

3.5

ГОСТ 18995.2-73

3.6

ГОСТ 18995.6-73

3.4

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20490-75

3.10.1

ГОСТ 21533-76

3.3.1.2; приложение 2

ГОСТ 25336-82

3.7.1; 3.10.1

ГОСТ 25706-83

3.3.1.1

ГОСТ 25794.1-83

3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27026-86

3.9

7. Ограничение срока действия снято 11останов.1еиием Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2065

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1996 г.) с Птмененнями № 1, 2, утвержденными в феврале 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 5—87, 4—92)

Редактор JF.tf. Нахимова Технический редактор 5.//. Прусакопа Корректор В.И. Капуркипа Компьютерная вере г ка В.И. Грищенко

Изд. лип. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.1)1.97. Подписано и печать 05.02.97. Уел. псч. я. 1.16. Уч.-иад. л. 1.0. Тираж 224 эк*. С/Д 2227. Зак. 316.

ИIIК И »д ателье то стандартов 107076. Москва. Кололеаныи пер., 14.

Набрано в И и ателье т вс на ПЭВМ Филиал ИПК Илдательство стандартов — тип. "Московски»! печатник** Москва, Лялин пер., 6.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ