ГОСТ 2059-95

ГОСТ 2059-95 (ИСО 351-96)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

И>даннс официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 2059-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки», институтом горючих ископаемых (ИГИ) и Восточным углехимическим научно-исследовательским институтом (ВУХИН)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол М> К от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие изменения проголосовали:

3    Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст ИСО 351—84 «Топливо твердое. Определение содержания обшей серы методом сжигания при высокой температуре» и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26.03.% №211 межгосударственный стандарт ГОСТ 2059-95 (ИСО 351—96) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1997 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 2059-75 и ГОСТ 4339-74

6    ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменением № 1. утвержденным в июле 2001 г. (ИУС 10—2001)

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

© И11К Издательство стандартов, 1996 €> ИIIК Издательство стандартов, 2002 © СТАНДАРТ И НФОРМ, 2008 Переиздание (по состоянию на июль 2008 г.)

ГОСТ 2059-95 (ИСО 351-96)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения обшей серы сжиганием при высокой температуре

Solid mineral fuel.

Determination of total sulfur.

High temperature combustion method

Дата введения 1997-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигннты, кокс, твердые продукты обогащения и переработки (далее — топливо), и устанавливает ускоренный метод определения общей серы высокотемпературным сжиганием.

При возникновении разногласий общую серу определяют альтернативным гравиметрическим методом по ГОСТ Х606.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2    Нормативные ссылки¹¹

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3044 —84* Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статические характеристики преобразования

ГОСГ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8606-93 (ИСО 334—92) Топливо твердое минеральное. Определение обшей серы. Метод Эшка

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9326-90 (ИСО 587—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора ГОСГ 9932—75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

* На -территории Российской Федерации действует ГОСГ Р 8.585—2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования.

Издание официальное

•'См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 11).

ГОСТ 2059-95

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 24363— 80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги ГОСТ 27589-91 (ИСО 687—74) Кокс. Метод определения апагн в аналитической пробе ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в сжигании навески топлива в токе кислорода или воздуха в трубчатой печи при 1350 *С.

Образующиеся оксиды серы и хлор поглощают раствором пероксида водорода и определяют титриметрически в виде серной и соляной кислот.

При расчете вводят поправку на выделившийся хлор. При сжигании используют добавку, которая препятствует связыванию серы золой топлива.

Примечания

/ При анализе коксов допускается сжигать навеску при ( П5б± 50) “С. а при анализе угаимых концентратов с зольностью менее 10%— при (9S0 ± S0) "С.

2 Поправку на хюр вводит при содержании хяора более 0,1 %.

4    Реактивы

В ходе анализа применяют реактивы квалификации ч. д. а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

4.1    Алюминия оксид тонкоизмельченный.

4.2    Пероксид водорода по ГОСТ 10929, нейтральный раствор приблизительно 3 % (по массе). 100 см³ 30 %-ного раствора пероксида водорода разбавляют до 1 дм³ водой и нейтрализуют

раствором бората натрия (4.3) или гидроксида натрия (калия) (4.9) по смешанному индикатору (4.4) перед началом работы.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3    Натрий тетраборат десятиводный (бура) по ГОСТ 4199, раствор для титрования 0.025 моль/дм⁵.

4.4    Раствор смешанного индикатора.

4.4.1    Раствор Л.

Растворяют 0,125 г индикатора метилового красного по ГОСТ 4919.1 |натриевая соль 2-(диме-тиламинофеннлазо) бензойной кислоты] в 60 см' этанола (4.8) и разбавляют водой до 100 см³.

4.4.2    Раствор В.

Растворяют 0.083 г индикатора метиленового голубого по ГОСТ 4919.1 3,7 — бис (диметила-мнно) фенотиазин-5-ил хлорид в 100 см³ этанола (4.8).

Оба раствора хранят в склянках из темного стекла.

4.4.3    Смешивают равные объемы растворов Л и В. Смешанный раствор годен для применения в течение недели.

4.5    Кислород газообразный в баллоне но ГОСТ 55S3, не содержащий водо/юда. Кислород получен

ГОСТ 2059-95

методом глубокого охлаждения воздуха. Применение кислорода, полученного методом электролиза во<)ы. не допускается.

4.6    Аскарит, частицы размером от 1,2 до 1.7 мм.

4.7    Ангидрон, частицы размером от 1,2 до 1,7 мм.

4.8    Этанол по ГОСТ 18300, 96 %-ный.

4.9    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или ка,шя гидроксид по ГОСТ 24363, растворы для титрования 0,05 мо.)ь/дм¹ и 10 %-ный.

При анализе коксов титр раствора ухтана&твают по содержанию серы в стандартном образце (7.7).

4.10    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 5 %-ный щелочной раствор.

Растворяют навеску марганцовокислого катя в 10 %-ном раствор гидроксида ка.шя или натрия.

4.11    Ртути (И) нитрат по ГОСТ 4520, раствор концентрации 0,025 моль/дм-^г.

4.12    Дифешикарбазон, индикатор по ГОСТ 4919.1; 1 %-ный /юствор в этаноле (4.8). Хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 суток.

4.13    Кислота азотная по ГОСТ 701, раствор 0.1 моль/дм'.

4.14    Стандартный образец кокса по ГОСТ8.315 и/к заводская нормаль кокса, приготовленная по

7.7.1.

5 Аппаратура

Используют стеклянную и фарфоровую посуду по ГОСТ 1770, ГОСТ 9147, ГОСТ 25336, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1 Весы лабораторные с погреши остью взвешивания не более 0,1 мг.

Допускается применять лабораторные весы с погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

/ — резиновая втулка; 2 — коариепый толкатель; J — тр><>ка для Сжигания; 4 — электропечь; 5 — лодочка; 6 — трубка-приемник с конусообразным концом. 7— жаропрочная пробка; S— сосуд для поглощения; 9— пористый диск: 10- ргуть; И — регулятор давления; 12 — сосуд с раствором KMnOj; 13 — реометр; N - буферная склянка./5 — трубка с осушите лем; 16 — трубка-приемник; 17— поглотительный сосуд

3

ГОСТ 2059-95

5.2    Печь трубчатая, электрическая, горизонтальная, обеспечивает устойчивый нагрев до температуры 1350 "С. с длиной рабочей зоны от 125 до 150 мм.

5.3    Трубка из фарфора или из плавленого кварца наружным диаметром не более 30 мм. толшиной стенок 2—3 мм, длиной от 650 до 1000мм, газонепроницаемая при температуре до 1400 ‘С.

Трубку закрывают пробками из жаропрочного материала (например, из акрил он итрила или хлоропрена). Через пробки проходят трубки из кварцевого стекла различной конструкции для подачи кислорода и отвода продуктов сожжения.

На рисунке 1а представлена трубка — приемник с конусообразным концом, образующим узкий зазор с внутренней стенкой трубки для сжигания. Альтернативными конструкциями трубки-приемника могут быть оттянутый конец трубки с патрубком для удобства вымывания продуктов сожжения, стеклянный приемник, пришлифованный к концу трубки для сжигания, а также изображенная на рисунке 15 стеклянная трубка (16), проходящая через пробку и соединяющая трубку для сжигания с поглотительным сосудом.

5.4    Баллон с кислородом (4.5). Для регулирования объемного расхода кислорода используют редуктор на кислородном баллоне и игольчатый клапан непосредственно перед очистительной системой, обеспечивающий тонкую регулировку подачи газа. Ятя измерения объемного расхода кислорода в пределах 300 см'/мин применяют реометр по ГОСТ 9932.

5.5    Для создания потока воздуха в системе применяют устройства для подачи (нагнетания) или отсоса воздуха. Допускается использовать воздуходувки, вакуум-насосы лабораторные и другое оборудование, обеспечивающее объемный расход воздуха в установке от 500 до 600 см'/мнн. При необходимости можно работать со сжатым воздухох< из баллона.

5.6    Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованиая типа ЛС1 или ЛС2 по ГОСТ 9147 или кварцевая с минимальными размерами: длина 45 мм. ширина 12.5 мм, глубина 10 мм для каменных углей и коксов и, соответственно, 75 х 15 х 10 мм — для бурых углей и лигнитов.

Лодочки прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе нал осушающим веществом.

5.7    Крючок из жаропрочной проволоки диаметром не менее 1.5 мм, длиной 450 мм, с помощью которого помещают лодочку в тру бку для сжигания и извлекают ее по окончании определения.

5.1—5.7 (Измененная редакция, Изм. № I).

5. А* Алыпериативные устройства для продвижения лодочки в высокотемпературную зону трубки для сжигания.

5.Н.1 Кварцевый толкатель (рисунок 1а) с дискообразным концом для проталкивания лодочки. Толкатель помешен в Т-образную трубку, один конец которой укреплен в пробке, закрывающей трубку для сжигания, а второй — в резиновой втулке. Резиновая втулка предотвращает утечку кислорода, но не препятствует движению толкателя.

Резиновую втулку следует периодически менять.

5.S.2 Магнитный толкатель (рисунок 2).

/ — стержень in мжкого железа: 2 — магмиг; 3 — диск юлкатсля: </ - ширисиан часть ю.исагсля Рисунок 2 — Магнитный толкатель

5.8.3 В конструкции установки (рисунок 16) предусмотрена возможность перемещения трубки для сжигания относительно высокотемпературной зоны нагрева, т. е. относителыю печи.

После внесения лодочки с навеской в трубку для сжигания перемещают лодочку в печь передвижением трубки или печи, если печь подвижная.

5.9 Преобразователь термоэлектрический по ГОСТ3044 (термопара) для измерения температуры до 1500 'С с измерительным устройством.

4

ГОСТ 2059-95

5.10    Очистительная система

Д>я очистки воздуха или кислорода применяют:

5.10.1    Два сосуда, наполненные щелочным раствором марганцовокислого калия (4.10), и трубки с осушающим веществом (4.7) по (рисунку 16). В качестве сосудов применяют склянки типа СИ-1-100 (Или 200) по ГОСТ 25336 и V-образные трубки типи TX-V-2-150 по ГОСТ 25336

U.IU

5.10.2    U-образную трубку типа TX-U-2-150 (или 200) по ГОСТ 25336, наполненную на 2/3 аска-ритом (4.6) и на 1/3 ангидроном (4.7).

5.11    Поглотительная система.

Для поглощения газон сжигания используют:

5.11.1    Две поглотительные склянки типа СН-1-200 по ГОСТ 25336. Ятя полноты поглощения газов сжигания допускается впаять диск из пористого стекла (размер пор 15—40 мкм) в трубку, через которую проходят газы (рисунок 1а). Диск должен быть погружен в поглотительный раствор на глубину не х

Трубку-приемник и два поглотительных сосуда соединяют последовательно.

Можно использовать один нестандартный узкий сосуд с диском из пористого стекла (размер пор от 15 до 40 мкм) диаметром около 35 мм, длиной 150 мм. Диск из пористого стекла должен быть погружен в жидкость на глубину не менее 90 мм.

Чтобы предотвратить утечку газов через резиновую втулку на входе в реакционную трубку из-за сопротивления, которое оказывает диск из пористого стекла потоку газа, к последнему поглотительному сосуду присоединяют водяной насос через ртутный регулятор давления (рисунок 1а)

или

5.11.2    Колбу коническую вместимостью 250 см³, в которую опущена трубка-приемник (рису-нок 16). Д.1Я полноты поглощения газов сожжения трубка-приемник может оканчиваться газоп/юмы-вателыюй трубкой с диском из пористого стекла типа ГФП или ГФИ-10 (20) 1ЮР40ТХС по ГОСТ 25336.

5.12    Колба коническая вместимостью 250 см³ для титрования.

6    Приготовление пробы

Дтя определения обшей серы методом высокотемпературного сожжения используют аналитическую пробу топлива, измельченного до крупности менее 0,2 мм.

Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимости от вида топлива по ГОСТ 10742 IL1U ГОСТ 23083.

Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед выполнением определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин.

Одновременно проводят определение содержания ана.и/тической влаги в зависимости от вида топлива по ГОСТ 27314 iliu ГОСТ 27589.

7    Подготовка к анализу

7.1    Установку для определения общей серы методом высокотемпературного сжигания собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 1.

7.2 При сборке установки все соединения вытшяют встык «стекло к стеклу* с помощью толстостенной мастичной /резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и погшпительной системы <должны и.иеть одинаковый наружный диаметр.

7.3    Подачу кислорода осущеспшяют непосредственно из баллона по 5.4. При сожжении навески в потоке воздуха можно использовать боном со сжатым воздухом и,ш систему по 5.5.

Д\я преодоления сопротивления в системе к поглотителыюй склянке присоединяют аппаратуру для отсоса воздуха 5.5.

7.4    Трубку для сжигания прокаливают и продувают.

7.5    Дм проверки установки на герметичность присоединяют поглотительную систему (рисунок 1а) или трубку-приемник (рисунок 16) и пропускают ток кислорода (1—2 пузырька в секунду), не включая обогрев печи и закрыв выход из системы. В герметичной системе через 3—4 мин ток кислорода должен прекратиться.

ГОСТ 2059-95

7.6    Установку приводят в рабочее состояние.

7.6.1    Устанавливают рабочую температуру в печи 1350 *С и сохраняют ее в течение всего определения.

При анашзе коксов устанав.швают температуру в пени (' 1150 ± 50) "С.

7.6.2    Устанавливают объемный расход кислорода 300 смУмин или объемный расход воздуха от 500 ск> (00 см³/мин.

Поток газа через установку должен быть равномерным и постоянным.

7.6.3    Отмеривают точно 100 см⁵ нейтрализованного раствора пероксида водорода (4.2) и помешают в одну или две поглотительные склянки в зависимости от применяемой системы поглощения (5.11).

Допускается в поглотительную склянку налить 100 см³ диетшиированной воды и добавить 3 см-' 3 %-ного нейтрализованного раствора пероксида водорода (4.2). При использовании такого поглотится и массовой date серы бмее / % применяют две поглотительные склянки, соединенные последовательно.

Поглотительные склянки присоединяют к установке.

7.6.2, 7.6.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

7.7    Определение титра раствора гидроксида натрия (калия) при серийном анашзе коксов

7.7. 1 При серийном анализе коксов допускается устанавливать титр раствора гид/юксида натрия (киши) по массовой доле общей серы в стандартном образце или нормы и кокса и не вводить поправки ни присутствие хюра в коксе (10.3).

В качестве стандартного образца применяют стандартные образцы кокса, близкие по химическому составу и массовой доле общей серы к коксу данного завода.

Вместо стандартного образца разрешается использовать нормаль кокса.

В качестве нормали кокса может применяться приготов.генная на каждом заводе средняя проба кокса, которую составляют из среднесменных анаштических проб, поступающих в лабораторию в течение 5 сут. Массовую долю общей серы в нормаш кокса определяют методом Эшка по ГОСТ 8606, как среднеарифметическое результатов анализа К) навесок. При изменении состава шихты и массовой доли общей серы в коксе готовят новую нормам.

7.7.2    Д.1Я установления титра раствора гидроксида натрия (калия) сжигают по пять навесок стандартного образца u.iu нормою кокса и определяют объем раствора гидроксида натрия (катя), пошедший на титрование с учетом контролыюго опыта (9).

7.7.3    Титр Г раствора гидроксида натрия (катя) г/см³, вычисляют по формуле

j. _ S ■ т

v ■ Too ’

где S — массовая доля общей серы в стандартном образце или нормаш кокса, %; т — масса навески стандартного образца иш нормали кокса, г;

V — объем раствора гидроксида натрия (катя), пошедшего на титрование с учетом конгп/юльного опыта, см*.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.7.4    При замене реактивов, при изготовлении новой нормали, а также один раз в месяц устанавливают гитр раствора гидроксида натрия (калия).

8 Проведение анализа

5.1    Навеску топлива массой около 0,5 г, взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы (6), помешают во взвешенную лодочку (5.6). Топливо равномерно распределяют по дну лодочки. Поверх навески насыпают порошкообразный оксид алюминия (4.1) массой около 0,5 г.

Примечание — При массовой доле общей серы в коксе более J % навеска может составлять 0.2—0,3 г.

8.2    Установка находится в рабочем состоянии (7.6).

5.3    Открывают трубку для сжигания со стороны, обращенной к очистительной системе. Лодочку с навеской помещают в трубку и с помощью крючка из жаропрочной проволоки (5.7) устанавливают в положение начала сжигания. Трубку быстро соединяют с очистительной системой и начинают сжигание.

5.4    Процесс сжигания навески регулируют изменением положения лодочки по отношению к высокотемпературной зоне печи. Скорость перемещения лодочки зависит от вида топлива и, прежде всего, связана со скоростью выделения и выходом летучих веществ в топливе.

6

ГОСТ 2059-95

Ниже приведены два альтернативных режима сжигания навески в потоке кислорода (8.7, примечание I). Выбор режима сжигания зависит, в основном, от способа перемещения лодочки в высокотемпературную зону печи (5.8).

8.5    Первый режим сжигания

Лодочку перемещают, например, кварцевым толкателем (5.8.1).

Начало сжигания: лодочку помещают в трубке (8.3) так, чтобы расстояние от центра лодочки до центра высокотемпературной зоны составило 240 мм.

Каменные угли и антрациты.

В конце каждого из последующих шести периодов в I мин проталкивают лодочку вперед на 40 мм. всякий раз отводя толкатель назад для предотвращения его разрушения. После последнего перемещения лодочка должна находиться в центре высокотемпературной зоны и оставаться там на 4-5 мин.

Общая продолжительность сжигания навески — 10—11 мин.

Бурые утл и и коксы.

Для углей с высоким выходом летучих веществ (бурые угли и лигниты) и для коксов с очень низким выходом летучих веществ скорость продвижения лодочки уменьшают. В конпе первой минуты продвигают лодочку вперед на 20 мм. В конце каждого из одиннадцати следующих минутных интервалов продвигают лодочку вперед на 20 мм. Оставляют лодочку в центре высокотемпературной зоны на 4—5 мин.

Общая продолжительность сжигания навески — 14—15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.6    Второй режим сжигания

Изменение положения ло(к>чки по отношению к высокотемпературной юне печи осущеспиияется перемещением пени и.ш трубки сжигания в печи (5.8.3).

Нача.ю сжигания: лодочку помещают в трубке (8.3) перед входом в печь (8.7, примечание 2).

Продолжительность сжигания навески топлива по второму режиму (мин) приведена в таблице 1.

8.7 После окончания сжигания тс части трубки, которые находились вне зоны нагрева и в которых могли конденсироваться продукты сгорания, необходимо прогреть в течение 1—2 мин с помошью газовой горелки или печи.

II р и м с ч а и и я

1    При сжигании в потоке воздуха время сжигания (8.5 и S.6) следует увеличить приблизительно в лва

раза.

2    При анализе коксов разрешается вводить лодочку сразу в высокотемпературную зону нагрева.

3    Появление запаха сероводорода является признаком неполного сгорания вследствие быстрою перемещения лодочки с навеской или недостаточной подачи воздуха. В этом случае прекращают сжигание, трубку прокаливают и продувают.

8.8    Поглотительные сосуды отсоединяют. Лодочку извлекают из трубки и помещают на подставку из асбеста.

Содержимое поглотительных сосудов переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ (5.12). Промывают трубку-приемник и поглотительные сосуды небольшими порция-мн дистиллированной воды и собирают промывные воды в ту же колбу для титрования.

8.9    Определение обшей кислотности раствора

В колбу для титрования добавляют 2—3 капли смешанного индикатора (4.4) и титруют раствором бората натрия (4.3) или раствором гидроксида натрия (калия) (4.9) до перехода фиолетовой окраски через синевато-серую в зеленую.

ГОСТ 2059-95

Объем раствора бората натрия или гидроксида натрия (калия) соответствует общей кислотности раствора, образующейся за счет оксидов серы и хлора, согласно следующим реакциям:

SO, + Hj0₂ -> h,so₄ сь + н,о, -* 2на + о_:

8.10 Определение поправки на хлор

Массовую долю хлора в пробе определяют из отдельной навески по ГОСТ 9326 или определение хлорид-ионов в расгворе проводят следующим образом.

После определения общей кислотности раствор кипятят /О—15 минут для рахюжения индикатора, затем омаждают. Добавляют окаю 10 см* раствора азотной кислоты (4.13), 15 капель индикатора дифени.1ка/)базона (4.12) и титруют хлорид-ионы раство/юм азотнокислой ртути (И) (4.11) до устойчивого фиолетового цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

9 Контрольный опыт

Перед началом работы проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без навески топлива.

10 Обработка результатов

10.1 При определении общей кислотности титрованием раствором бората натрия, а хлорид-иона — с помощью азотнокислой ртути (И) или по ГОСТ 9326 массовую долю общей серы в аналитической пробе (S^J,) в процентах по массе вычисляют по формуле

0.032|Д/,(^,-К)-ЛЛ(К_}-К,Л _1(м)>

или

0,032 - Л/, • (К, — У₂) _inft ^ ПМ

70.92

5» _s -——-£L 100 - Cl

где m — масса навески, г;

А/, — концентрация раствора бората натрия, моль/дм³;

V\ — объем раствора бората натрия, израсходованного при определении, см³;

V, — объем раствора бората натрия, израсходованного в контрольном опыте, см³;

А/, — концентрация раствора азотнокислой ртути (II), моль/дм³;

К* — объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованного при определении, см³;

К₄ — объем раствора азотнокислой ртути (И), израсходованного в коюролысом опыте, см';

СТ — массовая доля хлора по ГОСТ 9326. пересчитанная на массовую долю влаги, при которой проводили определение серы. %;

32.06

— отношение молекулярных масс серы и хлора.

10.2    При определении обшей кислотности титрованием раствором гидроксида натрия (калия), а хлорид-ионов — с помощью азотнокислой ртути (II) или по ГОСТ 9326 массовую долю общей серы п аналитической пробе (S-¹,) в процентах по массе вычисляют по формуле

^ _А 0.016|А/_}(К₅-И₆)-2 (^-К,)| ₁₀₀ *    т    ’

0.0.6.    «к,-П. ■w-g.-Stt.

¹    т    70,92

где A/j — концентрация раствора гидроксида натрия (калия), моль/дм³;

К — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованного при определении, см³;

V_b — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованного в контрольном опыте, см³.

10.3    При серийных анапизах коксов и установлении титра раствора гидроксида на-

ГОСТ 2059-95

трия (калия) (7.7) массовую долю общей серы в аналитической пробе (5^й,) в процентах по массе вычисляют по формуле

где /'— титр раствора гидроксида натрия (калия), г/см³, по 7.7.3;

К — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованного при определении, см’;

V_% — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованного в контрольном опыте, cm^j;

10.1    — 10.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

10.4    Результаты (предпочтительно среднеарифметическое двух определений по 11) округляют до 0,01 %.

10.5    Пересчет результатов определения обшей серы на cvxoe состояние топлива производят по ГОСТ 27313.

11 Точность метода

11.1    Сходимость

Разность результатов параллельных определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одной и той же аналитической пробы, не должна превышать значение, указанное в таблице 2.

11.2    Воспроизводимость

Разность средних результатов параллельных определений, выполненных в разных лабораториях на представительных порциях, взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее подготовки, не должна превышать значение, указанное в таблице 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

11.3    Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в таблице 2. то проводят третье определение. За результат принимают среднеарифметическое значение двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений.

12 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующую информацию:

а)    идентификацию пробы:

б)    ссылку на применяемый метод;

в)    результаты и способ их выражения:

г)    особенности, замеченные при проведении анализа;

д)    операции, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные;

е)    дату проведения анализа.

9

ГОСТ 2059-95

УДК 662.62:543.822:006.354    Л19    МКС    75.160.10    ОКСТУ    0309

Ключевые слова: топливо твердое минеральное, определение общей серы методом сжигания при высокой температуре

to

ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ.

Указанные в разделе 2 «Нормативные ссылки» к ГОСТ 2059-95:

ГОСТ 9326-90 (ИСО 587-81) заменен на ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора

ГОСТ 27314-91 {ИСО 589—81) С I января 2009 г. на территории Российской Федерации будет действовать ГОСТ Р 52911 —2008. Топливо твердое минеральное. Методы определения твердой влаги.

и

Редактор АЛ//. Максимово Технический редактор В /I ПРусакова Корректор Е.Д. Дулъисва Компьютерная перстка Л.И. Золотаревой

Под п ней и о п печать 12.08.200S. Формат 60x81'/и. Бумаги офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уся.печ.д. 1.86.

Уч.-им.л. 1.30. Тираж 64 экз. Зак. 1037.

ФГУП «СТАНДАРТЫНФОРМ•. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www^oxtinfo.ru    info's! goslinfo.ru

Набрано ио ФГУП .СТАНДАРТИИФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»— тип. «Московский печатник». 10S062 Москва. Лм.тми пер.. 6