ГОСТ 20841.4-75

УДК М1.71 «.S: J43J57.1 :004.354    Группа П99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА Н Д APT СОЮЗА ССР

OK СТУ 2209

Проверен e l№ г. Постановлением Госстандарта от 26.03.8 J Ht IM срок действие продлен Несоблюдение стамдерта преследуете! по икону до 11.01.91

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганнче-скне продукты н устанавливает методы определения реакции среды (pH) водной вытяжки и неводного раствора.

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

1.1. Для определения реакции среды применяют: спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. высший сорт; абсолютный с pH не ниже 6, 7; готовят перегонкой над гидроокисью натрня или гидроокисью калия нлн по ГОСТ 4517-75;

спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78 для промывки электродов;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор; . кислота бензойная для колориметрических определений, раствор концентрации с (СбН$СООП) —0,1 моль/дм³ (0,'1 и:) в смеси растворителей толуола и этилового спирта в объемном соотноше-. нии 7:3;

растворитель, имеющий pH 6,7±0,1, готовят следующий образом: к смеси толуола с абсолютным этиловым спиртом 7:3 по каплям добавляют раствор бензойной кислоты до достижения тре-буемого pH;

10

1

Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в января I9S0 г.\ марте 1985 г. (НУС *

ГОСТ 20841.4-75 Стр. 2

кислота соляная но ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1) =0,1 й оль/дм³ (0,1 н.)‘;

геитан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 или бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76, или толуол по ГОСТ 5789-78 с pH 6,5—7,0;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, доважды перегнанная, с pH 6,0—7,0;

фиксанал для приготовления образцовых растворов для рН-мет-рии;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см*;

воронки делительные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см*, со шлифами;

колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см*;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82 с 6—10 шариками;

стаканчики для взвешивания СВ-24/10 и СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;

рН-метр, имеющий чувствительность измерения ±0,01 pH со стеклянным- и; хлорсеребрянюым в стеклянном исполнении электродами;-

мешалка магнитная;

плитка электрическая закрытого типа/

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Подготовка рН-метра и электродов Подготовку рН-метра и электродов к работе производят в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.

Затем прибор настраивают по образцовым буферным растворам с pH 4,0i и 6,86.

Проверку и настройку рН-метра производят ежедневно перед проведением испытания.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ

3.1.    Определение pH жидких продуктов

30 см³ испытуемого продукта, 30 см³ гептана и 30 см³ дважды перегнанной дистиллированной воды вносят в делительную воронку и взбалтывают в течение 10 мин, затем после 10—15-мннутно-. го отстаивания водную вытяжку сливают в стакан и определяют •pH в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

V    '    1!

Стр. 3 ГОСТ 2М41.4—75

3.2.    Определение pH мазеобразных- продуктов

Пробу испытуемого продукта взвешивают в стакане (результат

измерения записывают с точностью до второго десятичного знака). Растворяют ее в гептане и переносят в делительную воронку, туда же добавляют дважды перегнанную дистиллированную воду.

Содержимое воронки осторожно, во избежание образования эмульсии, взбалтывают в течение 10 мин, затем 10—15 мин отстаивают, водную вытяжку сливают в стакан и определяют pH.

3.3.    Определение pH смолообразных продуктов    •    |

• Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат нзмере* ння записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу и добавляют 100 см³ бидистиллнрованной воды. Колбу соединяют с холодильником, помещают на электроплитку, содержимое колбы нагревают до кипения к выдерживают 10 мин в кипящем состоянии.

Затем после охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», 40 см³ фильтрата переносят в стакан и измеряют pH.

3.2; 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Масса навески испытуемого мазеобразного и смолообразного продукта, объема гептана и дистиллированной воды должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию. .

3.5.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны провышать 0,15 pH при доверительной вероятности Р^0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH НЕВОДНОГО РАСТВОРА

4.1.    Сущность метода заключается в растворении пробы испытуемого продукта в смешанном растворителе и определении среды полученного раствора.

4.2.    Проведение испытания

2 г испытуемого продукта взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного’знака) в стакане вместимостью 50 см³, туда же прибавляют 40 см³ растворителя, имеющего pH 6,7±0,1.- Содержимое стакана перемешивают мешалкой до полного растворения пробы, затем в полученный раствор помещают чистые сухие электроды и через 5 мин измеряют pH.

ГОСТ 20141.4-75 Стр. 4

После каждого измерения pH электроды промывают 30 см* горячего этилового спирта, а затем дистиллированной водой.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 pH при доверительной вероятности Р^-0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

13

Изменение .** 3 ГОСТ 20841.4-75 Продукты кремиийоргаиические Методы определения реакции среды

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 715

Дата введения 01.10.»»

Пункт 1.1. Второй абзац Заменить ссылку ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

третий абзац. Заменить слово: «гидролизный» на «технический марки А»; шестой абзац после слова «бензойная» дополнить словами: «по ГОСТ 10521—78ч д а»; дополнить словами, «или калии гидрат окиси спиртовый раствор концентрации с (КОН) =0.01 моль/дм» (0.01 и.) с последующей отгомкоЛ растворителя»;

(Продолжение см. с. 224)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20R4I.4—75>

десятый абзац Заменить слово- «доважды» на «дважды»; дополнить славами: ГОСТ 4517 87»;

семнадцатый абзац дополнит, словами: «или рН-метр лабораторный типа рН-340. нли нономегр ЭВ-74 »-ла другой марки с чувствительностью измерения не ниже указанной в стандарте».

восемнадцатый абзац допглнить словами: «или аппарат универсальный для встряхивания».

Пункт 3 1. Заменить значение: 30 на 40 (3 раза).

Пункты 3.2. 3.3, 4.2. Заменить слава: <(резудьтат измерения запжгываюг с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака)».

(ИУС № 7 1990 г.)