Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 2168-83

Диметиланилин технический. Технические условия

Предлагаем прочесть документ: Диметиланилин технический. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 2168-83» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1985
17.12.1983 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 2168-83

Издание официальное

£

ВЗ 11


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 668.741.64:006.354    Групп    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИ М ЕТИЛАН ИЛ И Н ТЕХН И Ч ЕС К И Й

ГОСТ

Технические условия    2168—83

Technical dimcthylanilinc. Specifications ОКГ1 24 71450300

Дата введения 01.01.85

Настояшин стандарт распространяется на технический диметнланилин, предназначенный для синтеза органических продуктов.

Формулы:

эмпирическая CBHMN, структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 121.18.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический диметнланилин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический диметнланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование покажем

Норма

1. Внешний вид

Маслянистая прозрачная жидкость or светло-желтого до желтого пвега

2. Температура кристаллизации высушенного продукта. °С, не ниже

2.0

3. Массонам доля диметиланилина в высушенном продукте,%,не менее

99.2

4. Массовая доли суммы органических примесей в высушенном продукте (кроме анилина).не более

0.8

5. Массовая доля анилина в высушенном продукте. &,не более

0,07

6. Массовая доля воды, %,не более

0.1

Примечания:

1. В течение гарантийного срока хранения допускается изменение цвета до темно-желтого после одного года со дня изготовления.

2. (Исключено, Изм. № I). (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

11ерепечатка воспрещена

£> Издательство стандартов. 1984 © ИПК Издательство стандартов. 199S Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 2168-83

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Технический диметиланилин — горючая жидкость.

Температура вспышки 74 "С.

Температура самовоспламенения 370 *С.

Область воспламенения 1,0—7.0 % (по объему).

Температурные пределы воспламенения: нижний 68 "С, верхний 98 'С.

При загорании тушить распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

2.2.    Технический диметиланилин — высокоопасное вещество (2-й ктасс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (Г1ДК) 0,2 мг/м3.

Продукт действует на нервную систему, кровь, паренхиматозные органы, способен проникать в организм человека через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.

2.3.    При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной зашиты, предотвращающие попадание продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его паров в органы дыхания, а также соблюдать правила личной гигиены.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано обшеобмениой приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Объем средней лабораторной пробы должен быть не менее 1 дм\

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

4.2.    Подготовка пробы к анализу

4.2.1.    Реактивы, посуда и материалы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, свежеплавленая.

Колба Кн-2—50(100)— 18(22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-2-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36(56. 75)-50(80, ПО) ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1(2)-100(140. 190) по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззаленный «белая лента».

4.2.2.    Проведение подготовки пробы

Анализируемый технический диметиланилин наливают в стакан, помещают в эксикатор и сушат в течение 6 ч над свежепла&ченной гидроокисью натрия, затем фильтруют через сухой обеззоленный фильтр, вложенный в воронку, в сухую колбу.

4.3.    Определение внешнего вида

4.3.1.    Иоси)а

Цилиндр 1(3)—10(25) по ГОСТ 1770.

Пробирка 111-14(16)—120(150) или Г12-14( 16)—1()0( 150, 180) по ГОСТ 25336.

4.3.2.    Проведение анализа

Внешний вид продукта оценивают визуально. Для этою 10 см3 анализируемого технического диметнланилина наливают в сухую пробирку и рассматривают в проходящем свете.

4.4.    Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 (разд. 1) в приборе Жукова. Пробу для анализа готовят по п. 4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 'С.

4.5.    Определение массовой доли д и м е т и л а и и л и н а и суммы органических примесей в высушенном продукте

Массовую долю диметнланилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100 % сумму

ГОСТ 2168-83 С. 3

массовых долей органических примесей (анилина, монометиланилина и монометилциклогексила-мина, моно- и диметнл-о-толуидина, неидентифицированных примесей).

4.2—4.5. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.5.1.    Определение массовых долей органических примесей

4.5.1.1.    Приборы, реактивы и посуда

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром

3 мм.

Микрошпрнц МШ-10 или МШ-10М.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Секундомер механический.

Баня песчаная.

Термометр ТТ П 4(5)-100(160).

Весы лабораторные обшего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Г1 ол и этиле н гликоль- 20 М (ПЭГ-20М) для хроматографии и апнезон L для хроматографии (неподвижная жидкая фаза).

Хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0.20 мм или другой диатомитовый носитель любой марки, обеспечивающий анаюгичное разделение примесей (твердый носитель).

Этилбензол для хроматографии («внутренний эталон*).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Анилин по ГОСТ 5819, чл.а.

Монометиланилин технический, свежеперегнанный.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий газообразный (газ-носитель).

Водород технический по ГОСТ 3022, марка Б или электролитический, полученный от генератора водорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147.

Стаканчик СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостыо 5 см3.

4.5.1.2.    Подготовка к анализу

Приготовление насадки

К 8.% г хроматона N-AW. помешенному в выпарительную чашку и смоченному хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г апие юиа L и 0,04 г ПЭГ-20М в 30—40 см’ хлороформа. Затем растворитель удаляют нагреванием выпарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70—80 'С при непрерывном перемешивании.

Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помешают в термостат хроматографа и. не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя в течение 16 ч при 200 *С. После продувки колонку кондиционируют введением не менее 20 проб анализируемого диметиланилина.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура термостата колонки.‘С.............................125—135

Температура исиарителя/С....................................280—300

Скоростьпотока газа-носителя,см3/мин..........................30

Скорость потока водорода.см3/мин..............................30

Скорость движения диаграммной ленты.мм/мин....................4—6

Объем вводимой пробы.мм3...................................1

Продолжительность анализа.мин. ...............................32

Соотношение скорости водорода и воздуха — в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

С. 4 ГОСТ 2168-83

Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: одинаковые количества (в пределах I г) этидбензола и определяемой примеси взвешивают в стаканчике для взвешивания (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). К навеске приливают 3 см1 хлороформа, смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент для анилина и монометиланилина (К,) вычисляют по формуле

где т( — масса навески определяемой примеси, г;

— шющадь пика «внутреннего эталона», мм1; т — масса навески «внутреннего эталона», г;

S, — плошадь пика определяемой примеси, мм2.

Градуировочный коэффициент для монометилннклогексиламнна принимают равным градуировочному коэффициенту для монометнланилнна.

Градуировочные коэффициенты для монометил-о-толундина, диметил-о-толундина и неиден-тнфннированных примесей принимают равными 1.

Площадь пика вычисляют как п|х>изведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширину — измерительной лупой.

4.5.1.3.    Проведение анализа

4.5—5,0 г анализируемого технического диметиланилина, приготовленного по п. 4.2. взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют микрошприцем 0,004—0,010 r этилбензола и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. черт. 1).

4.5.1.4.    Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (X ) в процентах вычисляют по формуле

_ К, Srm„ 100

где К( — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

S. — площадь пика определяемой примеси, мм2; т„ — масса навески «внутреннего эталона*, г;

S— площадь пика «внутреннего эталона*, мм2; т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % для анилина и 0.07 % для суммы органических примесей.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % для анилина и ±0.05 % для суммы органических примесей при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю диметиланилина (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - IX,,

где LX, — сумма массовых долей! всех определяемых примесей, %.

4.5.1.1—4.5.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 2168-83 С. 5

I— эт ил бензол («niiyipcii н ий irxmn>), J— анилнм; 4— мономешламилим ' моифысгилииклогексиламин;

5 - димсшлзшиип; 6— ыоиометил-о-толуидии; 7- лимстнл-о-юлумднн: 2,8 — неклснтифиииропаммые примеси

Черт. I

4.6. Определение массовой доли воды

Массовую долю волы определяют методом бнамперометрического титрования реактивом Фишера.

4.6.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Реактив Фишера, готовят из компонентов готового комплекта и разбавляют хлороформом 1:1, годен к применению через 24 ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки для отбора и взвешивания проб.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см1.

Прибор для определения массовой доли воды, собранный по схеме (черт. 2). Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения волы реактивом Фишера. обладающего гой же чувствительностью.

С. 6 ГОСТ 2168-83

Электрическая схема прибора для определения    Ячейка    для    биампсрометричсского    титрования

массовой доли волы

В - батареи 1.5 В.еикостью 72 иФ; К — ключ;

ЛУ— сопротивление 5000 Ом. любою типа:

Я2 — сопротивление 101) Ом. любого типа;

G — стрелочный гальванометре чувствительность» 0.2S—0.50 мкЛ/дел: Е — ячейка с хлектро-

дамм Черт. 2

Ячейка для титрования, представляющая собой двугорлую колбу вместимостью 50 см1, с впаянными в стенку электродами из платиновой проволоки диаметром 1 мм (черт. 3).

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.6.2.    Подготовка к анализу

Установка тит/ю реактива Фише/м

В ячейку дня титрования помешают 10 см’ хлороформа, в центральную горловину плотно на пробке вставляют носик бюретки, заполненной реактивом Фишера, и помещают ячейку на магнитную мешалку. Включив мешалку, в ячейку через боковую горловину вводят каплю воды (не более 0,02 г) из взвешенной пипетки с водой. Боковую горловину закрывают пробкой. К раствору из бюретки прибавляют 3 капли реактива Фишера и выдерживают до исчезновения интенсивной оранжево-красной окраски. После этого быстро титруют смесь реактивом Фишера до тех пор, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин. При этом расход титранта не измеряют. Затем бюретку снова заполняют реактивом Фишера. В ячейку вводят из пипетки еше одну каплю воды и проводят титрование, при этом измеряют расход реактива Фишера. Пипетку взвешивают до и после отбора капли воды, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.6.3.    Проведение ана.шза

В сухую ячейку помешают 20 см3 хлороформа, прибавляют каплю воды из взвешенной пипетки и титруют, не записывая расход реактива Фишера. Затем в ячейку через боковую горловину вводят из пинетки 1,5—2,5 г анализируемого технического диметиланилина, горловину закрывают пробкой. По разности взвешиваний пипетки определяют навеску продукта (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Смесь титруют при перемешивании до того момента, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин.

В одной порции хлороформа можно титровать две навески продукта.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (.V,) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2168-83 С. 7

V Т ■ 100

где V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески анализируемого продукта.см’;

Г— титр реактива Фишера,г Н20/см3; m — масса навески анализируемого продуктах Титр реактива Фишера (7) в г/см3 вычисляют по формуле

где /и, — масса капли воды,г;

К, — объем реактива Фишера.израсходованный на титрование капли воды .см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.02 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определение воды проводить по ГОСТ 14870, методом Фишера (визуальное титрование).

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом биамперометричес-кого титрования.

4.6.1—4.6.4. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.7—4.7.3. (Исключены, Изм. № I).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

Технический диметиланилин упаковывают в стальные бочки типа I по ГОСТ 6247 вместимостью 100, 200 или 275 дм3, типа 1 по ГОСТ 13950 вместимостью 100 или 200 дм3, типа I по ГОСТ 17366 вместимостью 110 или 275 дм3. Тара является разовой.

Степень заполнения бочек не должна превышать 95 % объема.

5.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6. подкласс 6.1, классификационный шифр 6132).

На железнодорожные цистерны наносят специальный трафарет «Ядовито* и трафарет приписки.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Допускается по требованию потребителя для продукта, предназначенного для специального назначения, устанавливать другие виды упаковки.

5.4.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5 со следующими дополнениями: по железной дороге технический диметиланилин транспортируют повагоппо и мелкими отправками, а также наливом в специально выделенных железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов.

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95 % объема.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.    Технический диметиланилин хранят в упаковке изготовителя или в закрытых стальных емкостях в закрытых складских помещениях при температуре не выше 40 “С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического диметиланилнна требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

С. 8 ГОСТ 2168-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Н. Красикова. Н.И. Нехорошева, Б.В. Салов, канд. хим. наук (руководитель темы), Г.Н. Семина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 17.12.83 № 6105

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 2168-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.на который дана ссылка

Номер пункта.подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.2

ГОСТ 427-75

4.5.1.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1: 4.5.1.1

ГОСТ 3022-80

4.5.1.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1

ГОСТ 5819-78

4.5.1.1

ГОСГ 6247-79

5.1

ГОСТ 6709-72

4.6.1

ГОСТ 6732.1-89

3.1

ГОСТ 6732.2-89

4.1

ГОСТ 6732.3-89

5.1

ГОСТ 6732.4-89

5.2

ГОСТ 6732.5-89

5.4

ГОСТ 9147-80

4.5.1.1

ГОСТ 9293-74

4.5.1.1

ГОСТ 13950-91

5.1

ГОСТ 14870-77

4.6.4

ГОСТ 17366—S0

5.1

ГОСТ 18995.5-73

4.4

ГОСТ 19433-88

5.2

ГОСТ 20015-88

4.5.1.1; 4.6.1

ГОСТ 24104-88

4.5.1.1: 4.6.1

ГОСТ 25336-82

4.2.1; 4.3.1; 4.5.1.1

ГОСТ 25706-83

4.5.1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)

Редок гор Л.И. Нахимова Технический редактор В. И. Пруса к ста Корректор Л/.С. Кабашооа Компьютерная верстка С. В. Рябоеой

Ихд. лиц. N.* 021007 от 10.08.95. Сдано п набор 23.04.98. Подписано и печать 04.06.98. Усл.печл. 1.40 Уч.-илд.л. 0.95.

Тираж 139 jki. С/Д 4773. Здк. 289.

ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва, Колоде иши пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И гдательство стаилартов — тип. "Московский печатник''. Москва. Лялин пер.. 6

Плр М 0S0102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ