Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 22974.1-85

Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

Заменен на ГОСТ 22974.1-96: Методы разложения флюсов
Действие завершено 01.01.2000

Документ «Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1987
Заверение срока действия: 01.01.2000
Статус документа на 2016: Неактуальный

УДК 621.791.048:006.354    Группа    В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

ГОСТ

22974.1-85

Методы разложения флюсов

Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает методы разложения: флюсов плавлением и кислотное (для определения массовых долей оксида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида титана (IV)).

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

2.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и тетрабората натрия или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты при помощи желатина.

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76. Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

с 01.01.87

до WMjkjpf

Несоблюдение 'стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ ПЛАВЛЕНИЕМ

Стр. 2 ГОСТ 22974.1-85

Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую' чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400—450 °С. Затем пористую массу по охлаждении растирают и помещают & банку с притертой пробкой.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетрабор-нокислого или борной кислоты.

2.3. Р а з л о ж е н и е флюса плавлением

2.3.1.    Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивют водой.

Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей, приливают 10 см3 раствора желатина и разбавляют до объема 50 см3.

Раствор помешивают в течение 3—5 мин стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте при температуре 70—50 °С на 10—15 мин.

Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раст-вор).

Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают в течение 15—20 мин при температуре 950—1050 °С. В охлажденный тигель прибавляют 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050 °С в течение 3—5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 0,2 г калия пиро-сернокислого в течение 3—5 мин. Плав растворяют в 5—10 см® соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки. Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV),. фосфора.

3. МЕТОД КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении флюсов в смеси хлорной или

8

ГОСТ 22974.1-85 Стр* 3

серной, азотной и фтористоводородной кислот при удалении кремния в виде кремнефторида.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой:    57    %-ную

хлорную кислоту (1:1) или неразбавленную 36 %-ную нагревают до 50—60 °С и насыщают борной кислотой.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

3.3.    Разложение флюса хлорной кислотой

3.3.1.    Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 хлорной кислоты (1:1), 5 см3 азотной и 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до появления обильных паров хлорной кислоты.

Обмывают водой стенки чашки, приливают 10—20 см3 хлорной кислоты, насыщенной борной, и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают 2—3 мйн при температуре 750^-800 °С.

Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого калия при температуре 750—800 °С в течение 3—5 мин. Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 250 сми водой доводят до метки.

Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

3.4.    Разложение флюса серной кислотой

3.4.1.    Навеоку флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 20 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагревают до разложения навески, приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаточные пары серной кислоты отгоняют, держа чашку на весу в муфеле при температуре 950—1050°С в течение 2—3 мин. Чашку охлаждают, приливают 50—60 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Если на дне чашки останутся неразрушенные частицы флюса, то их отфильтровывают и сплавляют с калием пиросернокислым по п. 2.3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.

Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

2 Зак. 148

9

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ