ГОСТ 22974.13-85

УДК 621.791.048:006.354    Группа    ВО?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР¹

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения углерода

Melted welding fluxes.

Method of carbon determination

ГОСТ

22974.13—85

Взамен ГОСТ 22974.8-78

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4475 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,05%).

Сущность метода состоит в том, что углекислый газ, полученный после сжигания навески, поглощается раствором с определенным начальным значением pH, вызывает закисление поглотительного раствора.

Количество электричества, необходимое для нейтрализации,, однозначно связано с количеством поглощенного газа. Количество электричества фиксируется кулонометром.

При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.

Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизирует. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

с 01.01.8Г

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 22974.13-85 Стр. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения углерода (см. чертеж) состоит из: баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583-78, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3 заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей на

грев до 1400 °С; лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147-80, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой? с внутренним диаметром 20—22 мм, длиной 650—750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анио-нитной смолой ЭДЭ-10П.

Такой поглотитель позволяет провести 15—20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю' я нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги Конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель. Экспресс-анализатор углерода 8. Экспресс-анализатор типа АН-7560. Допускается применять аналогичные анализаторы других типов.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—€00 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой концентрацией 1 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539-79, прокаленная при 800 °С в течение 4—5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды.

77

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, при доверительной вероятности Р=0,95, не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таб-

78

Редактор М. Д. Курочкина Технический редактор Н. П. Замолодчикова Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 13.01.86 Подп. к печ. 24*04.86 5,0 усд_; п. лл 5,13 уел. кр.-отт. 4,78 уЧ.-изд. л.

Тир. 30000 Цена 25 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 255, Зак. 148