ГОСТ 4207-75

ГОСТ 4207-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание офииналыюс

УДК 546.722'32'267-41:006.354    Групп    JIS1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ    ГОСТ

Технические условия    4207—75

Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications

МКС 71.(WO.30 ОКП 26 2113 0320 01

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (Л), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.

Формула K.|Fe(CN)J-3H,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 422,41.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а. I. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, по в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40—50 "С, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отражение.

И мание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Стандартннформ. 2007

С. 2 ГОСТ 4207-75

Раствор 3-водного желе листосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны —4 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005. класс опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения BJ1Р-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого кал ия

3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1 (2)—2—50—0.1 по НТД; колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336; колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770; термометр со шкалой до 100 *С; чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147; цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифениламин, растворе массовой долей I % в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20 % и концентрированная; калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206. раствор с массовой долей 1 %; раствор сернокислого цинка концентрации точно 0.075 моль/дм'; готовят следующим образом: 4.9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см³ раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают; цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см’ кипящей воды, прибавляют 15 см' раствора серной кислоты, 2 капли раствора железнстосиперодистого калия. 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 *С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.

ГОСТ 4207-75 С. 3

За 0,5 см³ до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более I капли в 1 мин.

(Измененная редакция, И хм. № 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 3-водного железнстосинеродистого калия (.V) в процентах вычисляют по формуле

У-0.02112- 100

т    *

где К—объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм³, израсходованный на титрование, см¹: т — масса навески препарата, г;

0,02112 — масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см³ точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336; стакан В (Н)-1— 400 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по 1'ОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

50.00    г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см⁵ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 "С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый* — 1,5 мг, для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг, для препарата «чистый* — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40 % для препарата квалификации «химически чистый* и «чистый для анализа» и ± 20 % для препарата «чистый* при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли карбонатов

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336: пипетка 4 (5)—2—1 (2) по НТД;

цилиндр I (3)—50 (100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770; вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 0.02 моль/дм¹ (0.02 п.); готовят по ГОСТ 25794.1;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

3.4.2.    flpoee<)eiiue ана.шза

12.00    г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:

С. 4 ГОСТ 4207-75

для препарата «химически чистый* — 0,15 см', для препарата «чистый для анализа» — 1.0 см³, для препарата «чистый* — 2,0 см³.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см' и растворяют в 46 см' воды. Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» и далее определение проводят визуально-нефелометрическнм методом (способ 3) в объеме 50 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же обьеме: для препарата «химически чистый* — 0,05 мг S0₄, для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг SO,, для препарата «чистый* — 0,20 мг SO,,

10 см³ раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см’ раствора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий S0₄, готовят следующим образом: 100.00 г 3-водного железнстосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см³ (с меткой на 1000 см³), растворяют в 400 см³ воды, добавляют 10 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 20 %. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч. затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помешают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 90 см³ воды, прибаатяют 10 см³ раствора 5-водпоЙ сернокислой меди (II) с массовой долей 12,5 % (ГОСТ 4165, х. ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первую порпию фильтрата.

20 см¹ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесиеннин раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый* — 0,010 мг CI, для препарата «чистый для анализа* — 0,020 мг CI, для препарата «чистый* — 0.040 мг С!,

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см⁵ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку' на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (И).

3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: IV, V. VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистое и перодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок храпения препарата — три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 4207-75 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 № 391

3.    В стандарт введен МС ИСО 6353-3—87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)

Редактор A/.//. Максимова Технический редамор Л.Л. Гусева Корректор Т.Н. Копапснко Компьютерная порока В.И. Грищенко

Подписано в печать 26.01.2007. Формат 60xS4'/i. byuatu офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетиал. Усл.иеч.л. 0

Уч.-изд.л. 0.63. Тирах 50 экз. Зак. 7S. С 3640.

ФГУП 'Станоаргииформ*. 123995 Москва. Г рд маг мин пер.. 4. w»w. goslinfo.ru    info‘ilgoxlinfo.ru

Набрано во ФГУП •Стаилэршнформ» на ПЭВМ.

Отпечатано н филиале ФГУП «Стандарпшформ» — тип. «Московский печатник*. 105062. Москва. Лядин пер.. 6.