ГОСТ 23266-78

ГОСТ 23266-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСТИЦИДЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 632.95: 543.812:006.354    Группа    -119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСТИЦИДЫ    ГОСТ

23266-78

Методы определения воды

Pesticidcs. Methods for determination of water

ОКСТУ 2409

Дата вес лен ия 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на пестициды и устанавливает следующие методы определения воды в пестицидных препаратах:

метод Фишера при определении в пестицидных препаратах поды с массовой долей 0.01—1.00 %\

метод Дина и Старка при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей более 1 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423—81.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 0,01-1,00 % (МЕТОД ФИШЕРА)

Определение проводят по ГОСТ 14S70.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ БОЛЕЕ 1 %

(МЕТОД ДИНА И СТАРКА)

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси пестицидного препарата с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.

Метод не применим для пестицидов, обладающих хорошей летучестью в пределах температуры, близкой к температуре кипения смеси.

2.2.    Реактивы, растворы, аппаратура

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Лигроин, температура кипения 90—210 ’С.

Гептан, температура кипения 98 ‘С.

Толуол по ГОСТ 57N9 или ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949, или бензол по ГОСТ 5955.

Раствор из смеси двухромовокислого калия и серной кислоты готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аппаратура для количественного определения воды типа АКОВ-2 или АКОВ-Ю по нормативному документу.

Электроплитка с закрытой спиралью, или масляная баня, или колбонагреватель. Не следует допускать, чтобы температура масла в бане значительно превышала температуру кипения загруженного растворителя.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

£> Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов. 2001

С. 2 ГОСТ 23266-78

Проволока медная длиной около 5(Ю мм, один конец которой завит п спираль так, чтобы она точно входила в градуированную часть приемника и могла перемешаться в ней вверх и вниз. Небольшие кусочки прокаленной пемзы, не глазурованного фаянса, фарфора или запаянные с одной стороны капилляры для обеспечения равномерного кипения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    (Исключен, Изм. № 2).

2.3.2.    Чтобы уменьшить прилипание капелек воды к внутренней поверхности холодильника и приемника, весь прибор промывают раствором смеси двухромовокислого калия и серной кислоты. Прибор и применяемую посуду перед использованием тщательно ополаскивают дистиллированной водой и хорошо просушивают.

2.3.3.    Растворитель, предназначенный для анализа, должен быть насыщен дистиллированной водой для получения азеотропной смеси путем взбалтывания его с небольшим количеством воды и последующей перегонки. Первые мутные порции дистиллята отбрасывают, для дальнейшей работы используют прозрачный дистиллят.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Проведение анализа

2.4.1.    Навеску анализируемого препарата, соответствующую содержанию воды не более 1,8 см¹ взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в дистилляционную колбу (колба заполняется препаратом не более чем на одну треть объема). Затем в дистилляционную колбу добавляют растворитель в количестве, достаточном для того, чтобы полностью покрыть анализируемый препарат (100—200 cm^j). Содержимое колбы тщательно перемешивают и для предотвращения вспенивания вещества и обеспечения спокойного кипения на дно колбы опускают капилляры с открытым конном или кусочки фарфора, или кусочки прокаленной пемзы.

Прибор собирают и заполняют приемник растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, вливая растворитель через холодильник, пока он не начнет перетекать в дистиллированную колбу. Ятя предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки в верхнюю часть холодильника вставляют ватный тампон. Дистилляционную колбу устанавливают в масляную баню или на электроплитку. Для регулирования количества флегмы колбу и трубку, ведущую к приемнику, обертывают асбестовой тканью. Перегонку ведут так, чтобы из кососрезанного конца трубки холодильника в приемник (ловушку) падало 100 капель в минуту (1—2 капли в секунду). После того, как будет отогнана большая часть воды, скорость перегонки увеличивают до 200 капель в минуту, (3—4 капли в секунду) и ведут перегонку до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Периодически в процессе перегонки холодильник ополаскивают растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, порциями по 5 см^!, чтобы смыть всю воду со стенок холодильника.

Отделение воды от растворителя в приемнике осуществляют путем периодического перемещения медной спирати из холодильника в приемник и обратно, благодаря чему вода оседает в нижней част ловушки.

Перегонку прекращают, когда объем воды в приемнике (ловушке) перестанет увеличиваться и будет постоянным в течение 30 мин, после этого выключают нагреватель. Холодильник промывают растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, используя медную проволоку для разрушения капелек воды.

После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике (ловушке) примут температуру окружающей среды, аппарат разбирают и сталкивают со стенок ловушки капельки воды медной проволокой.

Если растворитель мутен, то приемник необходимо поместить на 20—30 мин в горячую воду для осветления растворителя и затем охладить до комнатной температуры.

После этого определяют объем воды, собранной в приемнике (ловушке).

2.4.2.    Обработка результатов

Массовую долю воды в препарате X,, %, вычисляют по формуле

² т

где V — объем собранной воды в приемнике, cm^j: т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

ГОСТ 23266-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госудярствеявого комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.08.78 № 2398

2.    ВЗАМЕН ГОСТ 13740-68, ГОСТ 14078-68

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423—81

5.    Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 № 2076

6.    ИЗДАНИЕ (март 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 6-83, II-89)

Рсцакюр Т.П. Шашика Технический реликтор II.С. Гришанова Корректор ИЛ. Шпай&ер Компьютерная верстка A.II. Золотаревой

Пая- лиц. М' 02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 23.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Усл.печ-*. 0.47. Уч.-ии.л. 0.40.

Тира* 155 экз. С 716. Зак. 402.

ИПК Итдательство стандартов. 107076. Москпа, Колоде шик пер.. 14.

Набрано п Итлательстие на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. 'Московский печатник^-, I03i>62. Москиа. Лялим пер.. 6.

Плр Ni 0S0102