ГОСТ 23409.1-78

УДК 6И.И1.4 : Я3.0* : М*.ЭЯ Группа А19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ и СТЕРЖНЕВЫЕ Метод определений онче«* капкцчи и магния ГОСТ МоиМшк эапГОСТ 2.1. Для проведения испытания применяют: кислоту плавиковую по ГОСТ 10484-78, 40%-ЯЫЙ раствор; кислоту серную по ГОСТ 4204-77. разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77. разбавленную I : 5: кислоту азотную по ГОСТ 4401-77, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 37(10—70, рабавлеиныА 1:1; индикаторную бумагу конги; калня пират окнен (едкое ШЮ), 20\ ныЙ раствор; калий хлористый по ГОСТ 4214 -77; пнросул ыЬ.чт чал и я по ГОСТ 7172-76; _ М)Д*Н"« офмцн»"»иов Перемнет* «©(прсщене 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 23409.0—78 1. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ 1 . с-... ■ ■■■« Л* /. щорркдемным (ИУС 2—»3). В

Сгр. 2 ГОСТ 3)409.1—7« флуорексон. индикатор, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексоиа растирают с 10 г хлористого калия; хромоген черным индикатор; приготовленный следующим образом:- 0,1 г хромоген черного смешивают с 10 г хлористого калив; малахитовый зеленый. 0,2%-ный раствор; уротропин по ГОСТ 1331-73, 20 н 1%-кый раствори; хлористый аммоний по ГОСТ 3773-72; трнлоп Б (соль дннатрневую этилсндиамин-К. N. М'. №-тетра-уксусной кислоты 2-водную) по ГОСТ 10052-73 раствор 0,02 моль/дм" .Титр раствора трклопа Б по окиси кальция устанавливают по раствору хлористого кальция, приготовленному на точной иавесхн углекислого кальция, титр раствора трнлона Б по окиси магния устанавливают по фнксаналу сернокислого магния; аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяю? а воде, приливают 570 ся3 25%-нога водного раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см1. (Измененная редакция. Из». ЛЬ ))• 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10—15 мни при температуре 1000Х и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10—15 см1 плавиковой кислоты и 5 см1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Если материал полностью не разложился, еще приливают 10—15 см^ плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в разбавленной 1 :5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см1 и упаривают до объема 100 см*. Приливают 2—.3 см' азотной кислоты, кипятят 3 мии. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (рН 1—2), приливают 15—20 сыэ 20%-ного раствора уротропина. Раствор с осадком нагревают до 80"С. дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр «красная лента» п мерную колбу вместимостью 250 см1, промывают 5—7 раз горячим 1%-ным раствором уротропина н доливают водой до метки. 3.2. Для определения содержания окиси кальции от раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см' алнквотную часть объемом 100 см5, доливают водой до объема 150 см\ приливают 1—2 капли раствора малахитового зеленого, приливают раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5—6 см3 4

гост гиш—п с^. з (рН раствора 12.0—13,0). 0,10—(1,15 г индикатора флуорексона и титруют раствором трнлона 1> до появления оранжево-роэоыон окраски с резкий уменьшением зеленой флуоресценции. 3.3. Для определения содержания окиси магния титруют сумму кальция и магния. Для титрования суммы кальция и магния ь коническую колбу вместимостью 2!т0 см' помещают алнквотную часть раствора объемом 100 см1, доливают водой до объема 150 см1, приливают 2 ем3 раствора солянокислого гнлрокснламнна, 10—15 см1 аммиачного буферного раствора, 0,10—0,15 г хромогена черного и титруют раствором трнлона Ь до перехода окраски раствора из вишнево-красного цвета а голубой. 3.4. Испытает проводят параллельно на двух навесках. (Кнелей дополнительно, Изм. № I). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле у_ 1'Г-ЮО л~ т где V— объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование кальция, см3; Т—титр раствора трнлона I», выраженный в граммах окиси кальция на миллилитр раствора; т— масса навески материала, г. 4.2. Массовую долю окраски магния (X,) в процентах вычис- ляют но формуле Х'--Тп- где I1! — объем раствора трнлона !>. израсходованный на титро* ванне гуммы кальции н магния, СИ*; у—объем раствора трнлона Б, и (расходованный на титрование кальция, см*; Л — титр раствора трнлона Ь. выраженный в граммах ООО магпяя на миллилитр раствора. 4.3. Допускаемое расхождение между результатачн парал-дельных определений не должно превышать 0.10%. Если , .-хождение между результатами пара.мел ьныл определений превышает приведенную величину, определение повторяют. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.