ГОСТ 23463-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ ПОРОШКОВЫЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 23463-79

Издание официальное

государственный комитет СССР

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

УДК Ml.666.2'492.2 :006.354    Группа    Ю6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ ПОРОШКОВЫЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ГОСТ

Технические условия

Uigh purity powdery graphite    23463    79

Specifications

ОКП 19 1561 0403 08

Срои действия    с 01.01.80

до 01.01.9S

Настоящий стандарт распространяется на порошковый искусственный графит особой чистоты, применяемый в качестве основы при спектральном анализе различных всмцеств.

(Измененная редакция, Изм. Л"? 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Порошковый графит изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому процессу, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Порошковый графит должен соответствовать по чистоте квалификации ос. ч. 8—4.

1.3.    Массовая доля примесей в порошковом графите должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное ★

© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Настояицм стандарт не может быть полностью мян частично воспроизведем тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 23463-79

1.4. Массовая доля части» размером до 90 мкм п порошковом графите должна быть не менее 90%, частиц от 90 до 140 мкм — не более 10%.

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885— 73 со следующим дополнением: фасовку порошкового графита производят в графитовые тигли.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор и подготовка проб для испытаний--по ГОСТ 3885-73. Точечные пробы, отобранные на трех разных уровнях по высоте тиглей, смешивают. Масса объединенной пробы должна быть не менее 210 г.

Пробы пометают в полиэтиленовые пакеты, предварительно протертые этиловым ректификованным спиртом по ГОСТ 18300-87, и герметично заваривают. На каждый пакет наклеивают этикетку, на которой указывают:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование материала;

краткую характеристику материала;

определяемые элементы;

массу пробы;

дату отбора пробы.

3.2.    Определение массовой доли алюминия, бора, железа, кремния, магния, марганца, меди и титана спектральным методом

Метол основан на возбуждении излучения пробы (с комбинированным носителем), испарением ее из канала электрода—анода дуги постоянного тока, разложении полученного излучения по длинам волн на спектрографе и фотографировании спектра с последующим измерением почернения спектральной линии определяемо-

ГОСТ 23i6J—79 С. 3

го элемента и расчетом количественною содержания его по градуировочному графику.

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют:

спектрограф дифракционный типа ДФС-8—1 или любой другой подобного тина средней дисперсии с решегкой 600 шт./мм;

источник питания другн постоянного тока 200—250 В, обеспечивающий силу тока не менее 30 А,

микрофотометр типа МФ-2 или любой другой подобного типа; спектропроектор типа ДСП-1 или любой другой подобного типа;

угли фасонные для спектрального анализа типа I, класса чистоты ос. ч 7—4, диаметром 6 мы, заточенные на конус с площадкой 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока (сила тока 15А) в течение 15 с;

угли фасонные для спектрального анализа типа II, класса чистоты ос. ч. 7—4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и диаметром 4 мм, обожженные в дуге постоянного тока (сила тока 15 Л) н течение 15 с;

порошок графитовый, не содержащий определяемых элементов, основа для образцов сравнения. Допускается на за воде-изготовителе использовать а качестве основы графитовый порошок, выпускаемый по настоящему стандарту, отобранный от наиболее чистых партии и проверенный на отсутствие (следы) определяемых элементов в условиях проведения анализа; лампу инфракрасную типа ИКЗ-500; бокс из органического стекла; ступку из органического стекла с пестиком; ступку агатовую с пестиком;

весы аналитические типа АДВ-200 или любые другие с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г;

неси торсионные типа ВТ-500 или любые другие с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г; секундомер;

фотопластинки спектральные типа II или ЭС размером 13X18 см, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона;

проявитель и фикезж, приготовленные по ГОСТ 13637.3-77; алюминия окись безводную для спектрального анализа, х. ч.; бора карбид, ч;

Железа (III) окись, ос. ч. 2—4;

кремния двуокись ос. ч. 12—5 или по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.;

магния окись по ГОСТ 4526-75, чд.а.;

марганца двуокись безводную, ос. ч. 9—2;

меди окись по ГОСТ 16539-79, ч. д. а., порошкообразную;

С. 4 ГОСТ 2346i—7*

титана (IV) окись, ос. ч. 5-2;

натрий хлористый, ос. ч. 6—4. проверенный на отсутствие определяемых элементов в условиях проведения анализа;

натрий фтористый, ос. ч. 9—3, проверенный на отсутствие определенных элементов в условиях проведения анализа;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, дважды перегнанный з кварцевом приборе или в приборе из тер моего?! кого стекла;

воду дистиллированную по ГОСТ 67С9—72, перегнанную. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения изготовляют с использованием ъ качестве основы графитового порошка. В основном образце сравнения (ООС), состоящем из окислов алюминия, железа, кремния, магния, марганца, меди, титана и карбида бора, должно быть в пересчете на определяемые элементы по 1% каждого из них и 92% углерода.

Основной образец сравнения готовят механическим смешиванием окислов определяемых элементов с порошковым графитом. Для этого навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0128 г карбида бора, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0166 г окиси магния, 0,0139 г безводной двуокиси марганца. 0.0125 г окиси меди и 0,0167 г двуокиси титана помещают в агатовую ступку и добавляют 0,9200 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом из расчета твердого к жидкому но массе 1:2 в течение 2 ч к высушивают под инфракрасной лампой.

Образны сравнения с 1 ло 10 готовят последовательным разбавлением ООС, а затем каждого последующего образца порошковым графитом. Массы навесок основы и разбавляемого образца, а также массовая доля каждого из определяемых элементов в образцах сравнения указаны в табл. 2.

Таблица 2

ГОСТ 2М63-Г9 С. 5

Указанные в табл. 2 навески порошкового графита и разбавляемого образна помешают в ступку из органического стекла, тщательно смешивают с этиловым спиртом в течение 60 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Во избежание занесения загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

При анализе используют ОСб—ОСЮ.

ООС, ОС1—ОСЮ хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

3.2.3.    Подготовка к анализу

От каждой пробы, основы и ОС берут по три навески массой 50 мг. К каждой навеске добавляют 2 мг хлористого натрия, перемешивают с навеской н помещают н канал угольного электрода, на дно которого предварительно вносят 1 мг фтористого нэгрия.

(Измененная редакция, Изы. ЛЬ 2).

3.2.4.    Проведение анализа

Нижний электрод с анализируемой пробой (основой или ОС) служит анодом, верхний, заточенный на конус, — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 18 А и фотографируют спектры с экспозицией 90 с.

Спектры фотографируют спектрографом типа ДФС-8—I с решеткой 600 шт./мм с трехлинзовой системой освещения и промежуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа — 15мкм. Спектры каждой пробы, основы и образцов сравнения регистрируют на фотопластинку по три раза.

Экспонированные фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин, высушивают и фотометрируют на микрофотометре.

3.2.5.    Обработка результатов

В каждой спектрограмм? фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента (см. табл. 3) и близлежащего фона 5ф и нычисляют разность почернений AS — S.i*4>—S>.

IIo трем параллельным значениям AS. ASi, AS*3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS._

По полученным средним значениям AS находят по таблицам обязательною приложения ГОСТ 13637.1-77 значения lg—.

Используя значения !gC и lg —у— для образцов сравнения

⁹    I

строят градуировочный график в координатах IgC, —. Если в

спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении графика в координатах

С. 6 ГОСТ «461-79

IgC, lg—й- вносят поправку на содержание определяемого эле-

мента в основе образцов сравнения. Содержание определяемого элемента в основе образцов сравнения должно бить меньше соответствующих нормированных показателей, приведенных в табл. 1. Если это условие не выполняется, необходимо подобрать для основы более чистый по определяемым примесям порошковый графит.

Получив откорректированные градуировочные графики, по значению lg—для пробы определяют массовую долю прнмесн в пробе.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, максимальное расхождение между крайними результатами которых не должно превышать допускаемых расхождений. Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений равны отношению наибольшего из них к наименьшему, а расхождение между результатами двух анализов, полученных из трех параллельных определений каждый, — отношению большего к меныиему с доверительной вероятностью 0,90.

Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений, расхождение между результатами двух анализов, а также допускаемые значения результатов анализа указаны в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. Л» 2).

3.3. Определение гранулометрического состава Определение гранулометрического состава осуществляют по ГОСТ 17818.2-90 со следующими дополнениями:

для рассева используют сита с сетками Л* 009К и 014К; масса представительной пробы составляет 50 г, время просеивания — 20 мин.

ГОСТ 23463—79 С. 7

4.1.    Тигли с порошковым графитом особой чистоты упаковывают в полиэтиленовую пленку по ГОСТ 3885-73.

Обозначение тары—II—I, герметизация производится свариванием.

Номинальная толщина полиэтиленовой пленки должна быть ог 0,07 до 0,10 мм оключ. по ГОСТ 10354-82.

Фасовка — 300:г50 г.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.2.    Полиэтиленовые пакеты с тиглями обертывают одним слоем мешочной бумаги по ГОСТ 2228-81 и слоем хлопчатобумажной ваты по ГОСТ 5679-91 и укладывают в плотные дощатые ящики типа I по ГОСТ 2991-85 или фанерные ящики типов III и IV по ГОСТ 5959-80. Фанерные ящики должны изготовляться из фанеры марки ФСФ или ФК толщиной не менее 4 мм по ГОСТ 3916.J—89, ГОСТ 3916.2-89.

Яшики выстилают водонепроницаемой бумагой. Промежутки между пакетами и стенками ящика заполняют мягким упаковочным материалом.

Яшики должны быть обтянуты металлической лентой по ГОСТ 3560-73, толщиной не меиее 0,30 мм и шириной не менее 15 мм.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.3.    Масса брутто дощатого ящика должна быть не более 20 кг.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4 Порошковый графит, поставляемый в отдаленные районы и рзйоны Крайнего Севера, упаковывают по ГОСТ 15846-79.

4.5. Маркировка пакетов —по ГОСТ 3885-73. На этикетках догжно быть дополнительно указано: «Вскрывать в боксах, предварительно удалив пыль с поверхности пакета».

С. 8 ГОСТ 2146)—П

4.6.    Транспортная маркирозка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».

(Измененная редакция, Изм. Лв I).

4.7.    В каждый ящик укладывают упаковочный лист по ГОСТ 3585-73 и документ о качестве, в котором указывают:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование и роду кци и;

марку;

массу нетто;

номер партии;

количество грузовых мест;

дату изготовления;

значения контролируемых показателей; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.    Графит порошковый особой чистоты транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах, на железнодорожном транспорте —в крытых вагонах мелкими отправками или в закрытых судовых помещениях в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими иа данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.9.    Порошковый графит особой чистоты хранят в упаковке изготовителя в крытых помещениях, где не должно быть пыли, агрессивных газов и паров кислот.

5. ГАРАНТИИ изготовителе

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие порошкового графита требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения порошкового графита — 12 месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием графит должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

ГОСТ 23463-79 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М. А. Авдеенко, К. П. Виноградова (руководители темы), J1. В. Синельникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 31.01.79. N9 372

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.9S Постановлением Госстандарта СССР от 26.07.89 № 2467

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 г.| с Изменениями Н9 1, 2, утверж денными в июне 1984 г„ июле 1989 г. (ИУС 10—84, 12—89)

Редактор Л. Д. Курочкина Тсдничсский редактор М. М. Герасименко Корректор Л. В. Сницарчук

Cjuho в наб. 0I.tt.9J Поди. • веч. I2.09.9t 0.75 уел. с. л. 0.75 ус л. *;>. отт. 0.60 уч. «а д.

Ткр. ЭОСО Це*а 25 к.

Орлгма «Зл«*с Почета» Ишшьетм стандартов. 123557. Моек м. ГСП. Ною»р«?сие«с*и# пгр., д. 3.

Вильнюсская типограф** Имжгельспм етжвдартои, уд. Д§рдус и Гмрсшо. 39. Зак. 1004.