ГОСТ 4526-75

ГОСТ 4526-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 546.46—31—41:006.354    Группа    Л51

Реактивы МАГНИЙ ОКСИД Технические условия

Reagents. Magnesium oxide. Specifications ОКП 26 1121 0470 00,26 1121 0490 07

Дата введения 01.03.75

Настоящий стандарт распространяется на оксид магния, представляющий собой белый порошок, почти нерастворимый в воде, хорошо растворимый в кислотах; на воздухе постепенно поглощает углекислый газ и влагу.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула MgO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —40.31.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Оксид магния должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламент)', утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям оксид магния должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975

© ИПК Издательство стандартов. 2002

С. 2 ГОСТ 4526-75

Продолжение табл. I

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по провелению анализа — по ГОСТ 27025.

Все взвешивания проводят на лабораторных    весах    по    ГОСТ    24104*    2-го    класса    точности    с

наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го    класса    точности с    наибольшим    пределом    взвеши

вания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству ие ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы не должна быть менее 230 г.

3.2.    Определение массовой доли оксида магния

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (HCI) = 1 моль/дм^ (I н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = I моль/дм¹ (1 п.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретка 1—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—250—34 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

* С 1 июля 2002 г. ввелен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 4526-75 С. 3

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,5000 г растертого препарата, взвешенного в стаканчике, помешают в колбу, прибавляют из бюретки 50 см³ раствора соляной кнелоты, перемешивают до полного растворения препарата, прибавляют 1—2 капли распюра метилового оранжевого и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю оксида магния (Л') в процентах вычисляют по формуле

(У- У,) 0.02013- 100 т    ’

где К—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм\ прибавленный для растворения, см³;

К, — объем раствора гидроокиси натрня концентрации точно 1 моль/дм', израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0.02015 — масса оксида магния, соответствующая 1 см' раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм⁵, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, рапного 0,3 %, при доверительной вероятности Р - 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте вешеств

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение анализа

20.00    г препарата помешают в стакан, прибаатяют 100 см³ воды и осторожно, при перемеши-вании, прибаатяют около 100 см³ соляной кислоты до полного растворения препарата. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, после этого фильтруют через фильтрующий тигель, иредпарнтельно высушенный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 см' горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

дтя препарата чистый для анализа — 1 мг;

дтя препарата чистый — 4 мг.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.4.    Определение массовой доли растворимых в воде веществ

3.4.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—50 по Н ГД.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ГЮР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.

3.4.2.    Проведение анализа

2.00    г препарата помешают в колбу с меткой на 100 см⁵, прибавляют 100 см⁵ воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения объем жидкости доводят водой до метки и фильтруют через фильтрующий тигель.

50 см³ фильтрата (соответствует 1 г препарата) помешают в чашку, прокаленную при 500—600 С и взвешенную на лабораторных весах 2-го класса точности, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток прокаливают прн 500—600 *С до постоянной массы.

С. 4 ГОСТ 4526-75

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:

для препарата чисгай для анализа — 4 мг: для препарата чистый — 8 мг;

3.5.    Определение массовой доли потерь при прокаливании

Около 1.0000 г препарата, взвешенного в тигле (тигель низкий 5 по ГОСТ 9147), предварительно прокаленном до постоянной массы и взвешенном на лабораторных весах 2-го класса точности, закрывают крышкой и прокаливают в муфельной печи сначала при слабом нагревании, а затем при 600—700 'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери в массе препарата после прокаливания не будут превышать: для препарата чистый для анализа — 20 мг; дтя препарата чистый — 30 мг.

3.4.1.    3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.6.    Определение массовой доли обшей серы

3.6.1.    Реактивы, растворы и тх:у()а

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака И) %.

Барий хтористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 20 %, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

я-Нитрофенол (индикатор), раствор с массовой дотей индикатора 0.2 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Раствор, содержащий S0₄, готовят по ГОСТ 4212.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Колба Кн-2—50—18 ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 6(7)—2—10(25) по НТД.

Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.

3.6.2.    llpoee<k'iiue аиализа

0.50 г препарата помешают в стакан, прибавляют 10 см* воды, 0.1 см³ бромной воды и нагревают до кипения. Затем к горячему раствору осторожно прибавляют около 10 см⁵ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата и кипятят до удатения брома. После охлаждения раствор, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой, в мерную колбу, нейтратизуют раствором аммиака по «-нитрофенолу, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают (раствор /).

20 см³ раствора I (соответствует 0,2 г препарата) дтя кватифнкации чистый дтя анализа или

5 см³ раствора / (соответствует 0,05 г препарата) для кватифнкации чистый помешают в коническую колбу, доводят обьем водой до 20 см³, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ спирта,

3 см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибаатеиия каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настояшего стандарта, если наблюдаемая через 40 мин опатесиениия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесиениии раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же обьеме: дтя препарата чисгай для анализа — 0.010 мг S0₄; дтя препарата чистый — 0.025 мг S0₄,

1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

При температуре воздуха помещения ниже 20 *С необходимо перед прибавлением хтористого бария подогреть растворы в водяной бане, имеющей температуру 30—35 ’С. в течение 15 мин.

Если препарат содержит менее 0,005 % обшей серы, его необходимо проверить на соответствие кватнфикацни «без серы* следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибаатяют 10 см³ воды. 0.1 см³ бромной воды и нагревают до кипения. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют около 10 смз раствора соляной кислоты до полного растворения препарата и кипятят до давления брома.

Раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр, тшательно промытый горячей водой, нейтратизуют по /i-нитрофенолу раствором аммиака, доводят обьем водой до 20 см³

ГОСТ 4526-75 С. 5

н прибавляют при перемешивании I см⁵ раствора соляной кислоты, 5 см⁵ спирта и 3 см⁵ раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим квалификации «без серы*, если наблюдаемая через 40 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0.01 мг S0₄, 1 см¹ раствора соляной кислоты. 5 см* спирта и 3 см⁵ раствора хлористого бария.

При необходимости в результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом для растворения препарата количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

3.7.    Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют по каплям раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 4461) до полного растворения препарата. Прибавляют 10 см³ воды, осторожно нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % (ГОСТ 3760) по «-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2 %) и доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 20 см³ раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см³, далее определение проводят по ГОСТ 10671.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.004 мг; для препарата чистый — 0.010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом. При этом 0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, нагревают до кипения и осторожно при перемешивании прибаазяют раствор азотной кнелоты с массовой допей 25 % (ГОСТ 4461) до полного растворения препарата (около 8 см³). Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 30 см³ раствора (соответствует 0,3 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7 в объеме 40 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.012 мг С1; для препарата чистый — 0,060 мг С1,

2 см³ раствора азотной кнелоты и I см³ раствора азотнокислого серебра.

3.6.1,    3.6.2, 3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.9.    Определение массовой доли м ы ш ья к а проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2.00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, имеющую метку на 30 см¹, смачивают 5 см³ воды, осторожно прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 30 см’ и далее определение проводят по ГОСТ 10485.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бром-но-ргутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0.001 мг AS;

для препарата чистый — 0.002 мг As, такой же объем раствора соляной кислоты, какой пошел на растворение препарата, и те же объемы реактивов.

3.10.    О п ре де л е н ие массовой доли кал ь ц и я проводят по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.

3.11.    Оп ределе н ие массовой доли алюминия, бария, железа, кремния, меди и свинца

3.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ПСП-30 с трех- или однолинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем: допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и прочность.

С. 6 ГОСТ 4526-75

Выпрямитель ВАЗ 275-100.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Ступка и пестик из органического стекла.

Угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром

6 мм: канат нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр 4 мм, верхний электрод заточен на усеченный конус; допускается использование нижнего электрода с каналом глубиной 2,5 мм.

Фотопластинки спектральные диапозитивные чувствительностью 2.8 отн. ед. или ЭС чувствительностью 10 отн. ед. размером 9х 12 см для области спектра 251.6—393.3 нм и изохром чувствительностью 45—65 отн. ед. размером 9 х 12 см для области спектра 393.0—540.0 им.

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Алюминия (III) окись.

Бария окись по ТУ 6—09—5397.

Железа (III) окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539.

Свинца окись.

Проявитель метол-гидрохиноновый. готовят по ГОСТ 10691.1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 100 г хлористого аммония и 500 г серноватистокнслого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Магний оксид (основа), не содержащий определяемых примесей. В случае отсутствия чистой основы ii имеющейся определяют остаточные концентрации методом «добавок* и учитывают при построении градуировочного графика.

3.11.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образиы готовят на основе оксида магния, не содержащего определяемых примесей. Образец 1 готовят, растирая в ступке из органического стекла в течение 2 ч массы оксидов определяемых элементов и основы (MgO), указанные в табт. 2.

Соотношение компонентов при приготовлении образцов для построения гралунровочного графика приведено в табл. 2. Компоненты смешивают в ступке из органического стекла и растирают в течение 2 ч.

2, 3, 4.

3.9, 3.10, 3.11, 3.11.1. 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.3. Приготовление анализируемой пробы

ГОСТ 4526-75 С. 7

Анализируемую пробу (MgO) растирают и ступке из органического стекла в течение 30 мин и плотно набивают в канаты обожженных электродов.

3.11.4.    Рекомендуемые условия съемки спектрограмм

Ширина щели спектрографа, мм.........0,010

Время экспозиции, с.................. 30

Сила тока, А........................ 10

Напряжение. В...................... 220

Высота диафрагмы на средней линзе, кондсисор-ной системы, мм..................... 3,2

3.11.5.    Проведение ана.шш

В пробах делают отверстие папочкой из органического стекла диаметром 1—2 мм для предотвращения выбрасывания пробы и образца.

Электроды с пробами используют в качестве анода. Зажигают дугу постоянного тока и снимают по три раза спектры пробы и образцов для построения градуировочных графиков. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.11.6.    Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают п проточной иоле, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирование аналитических линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкатой микрофотометра (нм):

атюминий    308,21:3%. 15

барий    493,40

железо    302,10

кремний    251,61;    252.41

медь    324,75;    327,39

свинец    261,41;    283,30.

Для каждой аналитической пары линий вычисляют разность почернений

Д5 = S_a^ - -V

где — почернение линий + фона;

— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS") для каждого элемента в анализируемой пробе и образцах. По значениям AS аналитических линий примесей строят градуировочный график для каждого опред&гяемого цемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентрации (lg С), а иа оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (AS').

Содержание каждой примеси в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Группа фасовки: IV. V, VI.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 2—11.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие оксида магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

С. 8 ГОСТ 4526-75

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Оксид магния может вызывать раздражение слизистых глаз и носа.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы типа «Лепесток», резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с оксидом магния, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией.

ГОСТ 4526-75 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.02.75 № 409

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4526-67

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

Релакюр ММ. Максимова Технический редактор Л.Л. Гухела Корректор В.Н. Варспцоаа Компьютерная перстка Л. И. Заютарееой

И ад. лиц. № 02354 or 14.07.2000. Слано в набор 12.11.2002. Подписано в Печать 26.11.2002. Уел .печ л. 1,40. Уч.-нздл. 1,05.

Тирах SO JK3. С К645. Зак. 346.

ИПК И иательстио стаиларто». 107076 Москва. Колоаешый пер.. 14. http:// www.шndarcb.ru    e-mail: ш!'ой standard vru

Набрано и oi печатано и ИПК Издательство станлартоп