ГОСТ 9428-73
Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 9428-73» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.01.1975 | |
---|---|---|
10.08.1973 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9428-73
Издание официальное
гв-9 eg
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.284-31-41(083.74) Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КРЕМНИЯ (IV) ОКСИД Технические условия
ГОСТ
9428-73
Reagents. Silicon (IV) oxide. Specifications
OKU 26 1122 0040 02
Дата введения 01.01.76
Проверен в 1979 г.
Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной формы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кислотах. растворим во фтористо водородной кислоте и в растворах щелочей.
Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве люминофоров и в радиотехнике.
Формула: Si02.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,08.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По физико-химическим показателям оксид кремния (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1973 <g) Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
2—224
С 2 ГОСТ 9428-73
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Приме чан не Срок действия показателя «Массовая доля потерь при-прокаливании» — 6 мес. (Измененная редакция, Изм. .'ft 1, 2). |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически н каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления I мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
ГОСТ 9428-73 С. Э
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.
3.2. Оп ре делен не массовых долей оксида кремния (IV), потерь при прокаливании и нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74;
пипетка или цилиндр из полиэтилена;
тигель из платины по ГОСТ 6563-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата пометают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвёртого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800—900°С, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см* воды, прибавляют 0,25 см3 серной кислоты, 10 см» фтористо водородной кислоты н нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 600—700°С, охлаждают и взвешивают.
Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий остаток в применяемых реактивах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния (IV) (Я) в процентах вычисляют по формуле
Xi- 100
m
где m — масса препарата, г;
т, — масса потерь при прокалнванни, г; тг—масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г; mj — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между’ которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.
2*
С. 4 ГОСТ (М28-73
Массовая доля потерь при прокаливании (Х|) в процентах вычисляют по формуле
где т— масса препарата, г;
nit — масса потерь при прокаливании, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности /* = 0,95.
Массовую долю нелетучих с фтористо водородной кислотой веществ (Л») в процентах вычисляют по формуле
у — гс.чН°°
где т— масса препарата, г;
/л» — масса остатка после обработки фтористо водородной кислотой прокаленного препарата, г; т3 — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
После определения нелетучий остаток анализируемого препарата и в применяемых реактивах сохраняют для определения железа.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение массовой доли нитратов
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1. (Исключен, Изм. № 2).
3.3.2. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 смэ (ГОСТ 25336-82), прибавляют 20 см3 воды и ставят метку. Колбу помещают на водяную баню и выдерживают на ней 10—15 мни. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»» промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.
ГОСТ 9428-73 С 6
5 см3 полученного фильтрата (соответствует 0.5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см3 (ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см3 горячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармнна.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг N03, для препарата чистый —0,025 мг N03.
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 индигокармнна, 12 см3 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. О п редел ей ие массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 внзуально-нефело-
ыетрнческнм (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое колбы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешивании, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
26 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50— 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 pacTbopa хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,075 мг S04, 1 см3 рас? твора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. JA I, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-иефело-
метрическим методом в объеме 43 см3 (вместо 10 см3).
При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см\ прибавляют 60 см3 воды, 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят
С. С ГОСТ #428—73
метку, нагревают ло кипения и выдерживают, периодически перемешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
42 см3 полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют I см1 раствора азотно-кислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг CI, дли препарата чистый — 0,05 мг CI,
2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см» раствора азотно-кислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. .*6 2).
З.б. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалнцнловым методом. При этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористо-водородной кислотой, полученный по П. 3.2, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см3 раствора соляной кислоты (тигель накрывают часовым стеклом). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют.
Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий остаток применяемых реактивов — раствор Б.
10 см1 раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) и 10 см* раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 50 см1 каж-лая, прибавляют по 2 cmj раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до меток и снова перемешивают — анализируемый и контрольный растворы. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,008 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
ГОСТ 9428-75 С I
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.7. Оп ределение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тноацетамндньш методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом 0.50 г препарата помешают в платиновый тигель (ГОСТ 6563-75), смачивают 0,5 см3 волы, прибавляют 0,1 см3 сорной кислоты (ГОСТ 4204-77), 3 см1 фтористо-водородной кислоты (ГОСТ 10484-78) и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еше 5 мин при: 500 °С и охлаждают.
Остаток растпоряют при нагревании на водяной бане в 2 сма раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25%, накрыв тигель часовым стеклом; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют I см3 раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, перемешивают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH 7 по универсальной ии* дикаторной бумаге (проба на вынос), прибавляют 2 см* избытка раствора гидроокиси натрия, I см* раствора тноаиетамнда, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрнруют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,035 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. .Ns I, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии я ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).
(Измененная редакция, Изм. Ля 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.
8 ГОСТ 9428-73
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кремния (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. 2).
в. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ
6.1. Оксид кремния (IV) обладает умеренно токсическим действием. При вдыхании в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей.
Длительное воздействие пыли оксида кремния (IV) на организм человека может вызвать хроническое заболевание легких — силикоз.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.2. Предельно допустимая концентрация оксида кремния (IV) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м*.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.3. Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки Дыхательных путей при отборе проб, анализе, производстве, применении и хранении его. Работы производить при наличии местных вытяжных устройств и общей приточно-вытяжной вентиляции, пользуясь респиратором.
ГОСТ М28—73 с. *
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Г. В. Грязное. В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ннвина, Л. 3. Климова, Л. В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 № 2119
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9428-60
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обо)чйч*иие НГД. ка который хана ССЫЛКЙ |
Нокср пункта |
Овоэначеиие НТД. на который ляпа ссылке |
Ночср пункта |
ГОСТ 388S-73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
3.3.2 |
|
3.2.1 |
3.4 |
||
3.2.1, 3.3.1 |
3.5 |
||
3.2.1. 3.4 |
3.7 |
||
ГОСТ 9147-80 |
3.3.2 |
3 2.1, 3.3.2 |
|
3.2.1 |
ГОСТ 25336-82 |
3.3.2 |
|
3.6 |
3.1а |
6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от £8.06.89 № 2202
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 9—79*. 11 -=-89)
Редактор Л. В. ЦыгйНКОбй Технический редактор В. Н Прусакова Корректор //. Л. Шнойдер
‘Сдано з илбор 06.04.93. Подп. п яеч. 29.0SS3. Ус.1. печ л. 0.70. Уел. кр.отт.0.70,
Уч.-иад. л. 0.5$. Тар. *53 экз. СЗМ.
•Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. I07076. Москва. Короле»иыЛ пер., 14-Тип. «Моск*аскнА печатник*. Москва. Лвлии пер.. &. Зак. 224
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания