ГОСТ 24024.8-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

ГОСТ 24024.8-81—ГОСТ 24024.11-81

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Госг ' IvCifcSI

Наум:.» " х»«*п « кая i:T:;;;ii!OTj;KA

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 661.631:546.18- 31.06:354 Группа Л19 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА Метод определения общего Р2О5 Phosphorus and inorganic phosphorus compounds Method of total phosphorus pentoxid determination ОКСТУ 2109 Дата пеяеяяя 01.01.82 Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения общего фосфора. Метод основан на потенциомстрическом титровании подкисленного анализируемого раствора раствором гидроокиси натрия и вычислении общего Р20} по объему раствора гидроокиси натрия, израсходованному на титрование от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалентной точки динатрийфосфата. Допускается проводить определение общего Р205 диффсренциально-фотоколоримстрическим методом в виде фосфорнованадисвомолибденового соединения и весовым методом в виде фосфо-ромолибдата хинолина. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОТБОР ПРОБ 1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ рН-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 рН. Электрод стеклянный измерительный лабораторный. Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических измерений. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками. Трубка газопроводная со стеклянной пористой пластинкой с размером пор от 40 до 100 мкм. Мешалка магнитная лабораторная. Бюретка по НТД вместимостью 25 и 50 см1. Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а. Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (|н2504) и 1 моль/дм3 (1 н.). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (N804) = 10 моль/дм3 и с (№ОН) -* 0,5 моль/дм3, свободный от карбонатов, приготовленный по ГОСТ 4517. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,04 % Азот газообразный по ГОСТ 9293 с массовой долей азота не менее 99,8 %. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1). ГОСТ 24024.8-81 Издание официальное 3 Псрснсчагеа юспрещеня

С. 2 ГОСТ 24024.8-81 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. При анализе монофосфатов взвешивают 3 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 250 см3 воды, прибавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором серной кислоты до появления красной окраски. 3.2. При анализе конденсированных фосфатов взвешивают 2 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 100 см' воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты и гидролизуют при кипячении в течение 30 мин. Затем прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют большую часть кислоты приблизительно 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (№ОН) = 10 моль/дм3 до перехода окраски индикатора в оранжевую и доводят волой до объема приблизительно 200 см3. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изч. № 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Для удаления присутствующего углекислого газа пропускают азот через газопроводную трубку со стеклянной пористой пластинкой в течение 5 мин. Трубку вводят через отверстие в часовом стекле или пластинке из органического стекла, закрывающих стакан. Трубку со стеклянной пористой пластинкой, часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воду приблизительно до объема 300 см3 и потенциометрически титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (ЫаОН) » 10 моль/дм3 до эквивалентной точки мононатрийфосфата, затем продолжают титрование до эквивалентной точки динатрийфосфата. Добавление раствора гидроокиси натрия вблизи эквивалентных точек проводят порциями объемом по 0,2 см* и прибавляют I см3 гидроокиси натрия после достижения наибольшего скачка потенциала. (Измененная редакция, Изм. .4? 1). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю общего Р205 (-V) в процентах вычисляют но формуле X = Р-0.5-141.943 100 в У-3,549 да- 2- 1000 " т ' где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (№ОН) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалентной точки динатрийфосфата, см3; т — масса навески пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № I). 4

ГОСТ 24024.8-81 С. 3 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Н.Б. Мойжес. Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного ком»пета СССР по стандартам от 24.02.81 № 960 Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94) За принятие проголосовали: Наименование государств« Наименование национального органа по стандартикшии Азербайджанская Республика Лз госстандарт Республика Армения Лр.чгос стандарт Республика Беларусь Госстандарт Беларуси Республика Грузия Грузстандарт Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Киргизстандарт Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины 3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1937—79 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, приложения ГОСТ 3118-77 2 ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 4328-77 2 ГОСТ 4517-87 2 ГОСТ 6709-72 2 ГОСТ 9293-74 2 ГОСТ 24104-88 2 ГОСТ 25336-82 2 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в нюне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97) 5