ГОСТ 24523.5-80

Группа 1129

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения окиси магния

Electrotechnical pcriclasc. Method for the determination of magnesium oxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает объемный комплексонометрнческий метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от 93 до 100 %.

Сущность метода заключается в титровании суммы магния и кальция трнлоном Ь при pH 10 в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламнном.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

кислоту соляную по ГОСТ 311К и разбавленную 1:3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2, 2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом:

100см^э триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см³, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см³ смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор (по массе) солянокислого триэтаноламина;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и 20%-ный раствор (по массе);

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммиачный буферный растворе pH 10; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 300—400 см³ воды, приливают 570 см³ аммиака, разбавляют водой до объема 1000 см³ и перемешивают;

кислотный хром темно-синий по нормативно-технической документации. 0,5%-ный раствор (по массе); готовят следующим образом: к 1 см³ 20%-ного раствора (по массе) хлористого аммония прибавляют 1 см³ водного аммиака и 8 см³ воды. В полученной смеси растворяют 0.5 г кислотного хрома темно-синего, доводят этиловым спиртом до 100 см³ и перемешивают;

185

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 24523.5-80

калий хлористый по ГОСТ 4234;

тимол фталексон или метилтимоловый синий по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0.05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке;

раствор сернокислого магния стандартный концентрации эквивалента сернокислого магния

0,1 моль/дм³, приготовленный из фнксанала сернокислого магния, по нормативно-технической документации. I см³ раствора содержит 0.002016 г окиси магния;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.075 моль/дм³; готовят следующим образом: 14 г трнлона Б растворяют в 200 см³ воды, разбавляют водой до объема 1000 см³ и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трнлона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250—300 см³ переносят 25 см³ стандартного раствора сернокислого магния, прибавляют 70—80 см³ воды, 2 см³ триэтаноламина и перемешивают. Вводят 15 см³ буферного раствора. 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трнлоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь нензменяюшнйся слабо-голубоватый цвет.

Массовую концентрацию раствора трнлона Б по окиси магния (7) рассчитывают по формуле

_ 0.002016 • V

—п—

где 0,002016 — массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, вычисленная по окиси магния, г/см³;

V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для установки массовой концентрации, см³;

V, — объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см³.

3.2.    Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Д™ этого навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата.

3.3.    От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2. отбирают аликвотную часть объемом 25 см³.

3.4.    Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 70—80 см³ воды, 2 см³ триэтаноламина, тщательно перемешивают и добавляют 15 см³ аммиачного буферного раствора. Вводят 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют

0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трнлоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.

186

ГОСТ 24523.5-80 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси магния (А^) в процентах вычисляют по формуле

У. -ТУ- 100 Ak=—-г--0.719 Х₄(Х₅).

т • У ₂

где У, — объем раствора трилоиа Б, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора трнлона Б, вычисленная по окиси магния, г/см³;

У— общий объем анализируемого раствора, см³; m — масса навески, г;

У₂ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

0.719 — коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния;

Х_Л(Х₅) — массовая доля окиси кальция, найденная по ГОСТ 24523.4, %.

(II вмененная редакция. Изм. № 1, 2).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл. 1.

187

С. 4 ГОСТ 24523.5-80

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАН НЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов, канд. техн. наук А.И. Узберг, Г.Г. Лоначак. А.С. Бородачев. Н.А Бобылева.

канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.12.80 № 6285

Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2508

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями Afe I, 2, 3, утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 12-84, 1-88, 12-97)

18$