Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 24523.5-80

Периклаз электротехнический. Метод определения окиси магния

Предлагаем прочесть документ: Периклаз электротехнический. Метод определения окиси магния. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 24523.5-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1983
30.12.1980 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан Министерство черной металлургии СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Группа 1129

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения окиси магния

ГОСТ

24523.5-80


Electrotechnical pcriclasc. Method for the determination of magnesium oxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает объемный комплексонометрнческий метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от 93 до 100 %.

Сущность метода заключается в титровании суммы магния и кальция трнлоном Ь при pH 10 в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламнном.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

кислоту соляную по ГОСТ 311К и разбавленную 1:3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2, 2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом:

100смэ триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор (по массе) солянокислого триэтаноламина;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и 20%-ный раствор (по массе);

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммиачный буферный растворе pH 10; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 300—400 см3 воды, приливают 570 см3 аммиака, разбавляют водой до объема 1000 см3 и перемешивают;

кислотный хром темно-синий по нормативно-технической документации. 0,5%-ный раствор (по массе); готовят следующим образом: к 1 см3 20%-ного раствора (по массе) хлористого аммония прибавляют 1 см3 водного аммиака и 8 см3 воды. В полученной смеси растворяют 0.5 г кислотного хрома темно-синего, доводят этиловым спиртом до 100 см3 и перемешивают;

185

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 24523.5-80

калий хлористый по ГОСТ 4234;

тимол фталексон или метилтимоловый синий по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0.05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке;

раствор сернокислого магния стандартный концентрации эквивалента сернокислого магния

0,1 моль/дм3, приготовленный из фнксанала сернокислого магния, по нормативно-технической документации. I см3 раствора содержит 0.002016 г окиси магния;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.075 моль/дм3; готовят следующим образом: 14 г трнлона Б растворяют в 200 см3 воды, разбавляют водой до объема 1000 см3 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трнлона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250—300 см3 переносят 25 см3 стандартного раствора сернокислого магния, прибавляют 70—80 см3 воды, 2 см3 триэтаноламина и перемешивают. Вводят 15 см3 буферного раствора. 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трнлоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь нензменяюшнйся слабо-голубоватый цвет.

Массовую концентрацию раствора трнлона Б по окиси магния (7) рассчитывают по формуле

_ 0.002016 • V

—п—

где 0,002016 — массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, вычисленная по окиси магния, г/см3;

V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для установки массовой концентрации, см3;

V, — объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3.

3.2.    Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Д™ этого навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата.

3.3.    От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2. отбирают аликвотную часть объемом 25 см3.

3.4.    Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70—80 см3 воды, 2 см3 триэтаноламина, тщательно перемешивают и добавляют 15 см3 аммиачного буферного раствора. Вводят 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют

0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трнлоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.

186

ГОСТ 24523.5-80 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси магния (А^) в процентах вычисляют по формуле

У. -ТУ- 100 Ak=—-г--0.719 Х45).

т • У 2

где У, — объем раствора трилоиа Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — массовая концентрация раствора трнлона Б, вычисленная по окиси магния, г/см3;

У— общий объем анализируемого раствора, см3; m — масса навески, г;

У2 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

0.719 — коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния;

ХЛ5) — массовая доля окиси кальция, найденная по ГОСТ 24523.4, %.

(II вмененная редакция. Изм. № 1, 2).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл. 1.

Таблица I

Массона» доля окиси магния.

д. %

Допускаемое расхождение. %

5

От 93 до 100

0.5

0,5

0.6

0,3

(Ивмененная редакция, Изм. № 3).

187

С. 4 ГОСТ 24523.5-80

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАН НЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов, канд. техн. наук А.И. Узберг, Г.Г. Лоначак. А.С. Бородачев. Н.А Бобылева.

канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.12.80 № 6285

Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2508

За принятие изменения проголосовали:

Н анм скопа мне государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Кнргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгоссгандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Помер пункта

ГОСТ 3 118—77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4234-77

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 24523.0-80

1.1

ГОСТ 24523.1-80

3.1

ГОСТ 24523.4-80

4.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями Afe I, 2, 3, утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 12-84, 1-88, 12-97)

18$

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ