ГОСТ 24523.4-80

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения окиси кальция

Electrotechnical pcrklase. Methods Гог the determination of calcium oxide

.4 КС 81.080

Дата ввеления 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанашшвает ком-плексонометрический и атомно-абсорбционный методы оп|>еделения массовых долей окиси кальция в диапазоне or 0,2 до 3,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24523.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. КОМ I 1Л ЕКСОНОМ ЕТРИЧЕСКИ Й МЕТОД

2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12,5—12,8 в присутствии смеси индикаторов — флуорексона и тимодфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1.    Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОС Т 9147;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 "С;

плнтку электрическую с закрытой спиралью;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 ‘С;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2,2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см³ триэтаноламина помешают в стакан вместимостью 500 см³, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см³ смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25 %-ный раствор солянокислого триэтаноламина;

сольдинатриевую этилендиамин-N. N, N'. N'-тетрауксусной кисюты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см³ воды, разбавляют водой до объема 1000 см³ и перемешивают;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор;

калий хлористый по ГОСТ 4234;

флуорексон по нормативно-технической документации;

180

ГОСТ 24523.4-80 С. 2

тимолфталексон но нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

хром сине-черный кислотный по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом; 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 2.502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105— 110 *С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0.001402 г/см³;

магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800—1000 ‘С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см³ и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1. отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.2.    Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.    От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2, отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.4.    Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³ трнэтаноламина. перемешивают, добавляют 10 см³ раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еще 10 см³ раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020—0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимол фталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.

3.5.    Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовкиный по п. 3.4, вводят 0,05—0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2—3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.

3.6.    В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см³ раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по пп. 3.4 или 3.5.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (Л^) в процентах вычисляют по формуле

< ^vi ~ ^у2> *0,001402 - V -100 X. =-i-.

⁴    III    у₃

где \\ — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта, см³;

V₂ — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см³;

0,001402 — концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси кальция, г/см³; К— общий объем анализируемого раствора, см³: т — масса навески, г;

У₃ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

181

С. 3 ГОСТ 24523.4-80

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

(Измененная редакция. Him. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1.    Сущность метода заключается в измерении поглощения ипучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен-закись азога. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей стронция или лантана.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником ихтучения для кальция;

баллон с ацетиленом;

баллон с закисью азота;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;

стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор Х6 г/дм³;

лантана окись по нормативно-технической документации;

раствор хлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают в стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 250 см³; растворы окиси кальция стандартные;

раствор А: 0.8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105—110 'С до постоянной массы, растворяют в 40 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, датвают водой до метки и перемешивают.

1 см - раствора содержит 0.001 г окиси кальция;

раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

I см³ раствора содержит 0.00005 г окиси кальция.

5.3.    Провеление анализа

5.3.1.    Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1 или по п. 3.2 ГОСТ 24523.5.

5.3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли окиси кальция (табл. 2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают.

5.3.3.    Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись азота—ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси кальпня по градуировочному графику.

5.4. Построение градуировочного графика

5.4.1.    Приготовление стандартных градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают микробюреткой 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см³ раствора Б. что соответствует: 0; 0.00005; 0.00010; 0.00015; 0.00020; 0.00025: 0.00030; 0,00035; 0,00040; 0.00045 г окиси кальция.

182

ГОСТ 24523.4-80 С. 4

В каждую колбу приливают 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористого лантана, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части пламени закись азота—ацетилен при длине волны 422,7 нм.

По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси кальция строят градуировочный график.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю окиси кальция (Л^-,) в npoueirrax вычисляют по формуле

где т| — масса окиси кальция, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем анализируемого раствора, см³; т — масса навески, г;

V_x — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

5.1—5.5.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

5.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

183

С. 5 ГОСТ 24523.4-80

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лоначак: А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева: канд. техн. наук И. VI. Лоскутова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.12.80 № 6284

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, мегрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2507

3. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС II—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в октябре 1988 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1—88. 12-97)

184