Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 2566-79

Побеги анабазиса безлистного. Технические условия

Заменяет ГОСТ 2566-70

Предлагаем прочесть документ: Побеги анабазиса безлистного. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 2566-79» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.05.1980
23.05.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Группа Р64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОБЕГИ АНАБАЗИСА БЕЗЛИСТНОГО

ГОСТ

2566-79

Вэамеи ГОСТ 2566-70

Технические условия

Shoots of anabasi* leafless. Specification

ОКП 97 3540

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 май 1979 г. К> 1817 срои введения установлен

с 01.05.80

Постановлением Госстандарта СССР от 23 1)6.89 f* 1945 срок действия продлен

до OI.OS.95

Настоящий стандарт распространяется на высушенные однолетние побеги анабазиса безлистного — ANABASIS APHYLLA L. семейства маревых — CHENOPODIACEAE, используемые в качестве лекарственно-технического сырья.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Побеги анабазиса должны быть собраны в период от отрастания побегов до появления крыловидных выростов у плодов.

1.2.    По показателям качества высушенные побеги анабазиса должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Переиздание

82

ГОСТ 256в—79

Таблица I

Характеристика я норма для сырья

Накисжоваяве показателя

Внешний ВИД

Цвет

Запах

Вкус

Влажность, %, не более Массовая доля анабазннз, не меисс Массовая дач я бурых и одревесневших кусочков многолетних стеблей анабазиса. %, не более Массовая доля члеников с галловыми образованиями и отдельных галл, %, не более Массовая доли плодов с крыльями. %. не более Массовая доля посторонних при месей. %, ие более: органической (части других неядовитых растений) минеральной (земля, песок, камешки)

Наличие частей ядовитых расте инА. помета грызунов и птнц Наличке плесени к гнили Наличие устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветри и» и ии

Кусочки побегов длиной до 50 мм, большей частью распавшиеся на членики, «одревесневшие, жесткие, яеопушеиные, цилиндрические, с неразвитыми тупымн листочками, едва выступающими в виде двух треугольных. сросшихся в короткое влагалище чешу*

От серовато-зеленого до желтоватого Слабый, своеобразный Ие определяют (все части растения ядовиты)

12,а

1,4

10.0

2.0

1.0

3.0

1.0

Не допускается То же


1.3. Анатомическое строение побегов анабазиса (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.

При рассмотрении побега* анабазиса под микроскопом с поверхности виден эпидермис, клетки которого многоугольные с неравномерно сильно утолщенными стенками, сверху покрытые кутикулой. Устьица многочисленные, погруженные, с широко раскрытой устьичной щелью и большой подустьнчной воздухоносной полостью. Устьица ориентированы в одном направлении перпендикулярно длине оси побегов. В паренхиме встречаются друзы ок-салата кальция.

ГОСТ 2566-79

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: определение массовой доли анабазина проводит потребитель.

В дохументе о качестве указывается месяц и год заготовки побегов анабазиса.

Анатомическое строение побега анабазиси под микроскопом (увеличение 250*)

I — кдеткя эпидермиса: 2 — устьннд

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Отбор проб и методы испытаний — по ГОСТ 24027.0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением.

3.2.    О п р с д е л е и и е содержания анабазина

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют: электромельнпцу;

шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 22524-77;

ГОСТ гш -79

весы аналитические;

баню водяную;

сито по ТУ 23.2.2068-89;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76; вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556--81; бумагу индикаторную конго;

воронки химические конусообразные для фильтрования по ГОСТ 25336-82;

пробирки стеклянные вместимостью 20 мл по ГОСТ 25336-82; пипетки вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74; микробюретки по ГОСТ 20292-74;

колбы плоскодонные вместимостью 150 и 250—500 см3 но ГОСТ 25336-82;

воронку Бюхнера диаметром 6 см по ГОСТ 25336-82; колбу Бунзена вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82. колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; колбу для вакуумной отгонки по ГОСТ 25336-82; колбы плоскодонные с притертой пробкой вместимостью 200—250 см3 по ГОСТ 25336-82;

делительную воронку вместимостью 250 см* по ГОСТ 8613-75; стакан химический’ вместимостью 100—150 см3 по ГОСТ 25336-82;

палочки стеклянные;

этил хлористый технический (дихлорэтан) по ГОСТ 2769-92; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

метиловый оранжевый (пара-диметнламнноазобензолсульфо-лсислый натрий);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту кремневольфрамовую;

ртуть хлорную (сулему);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

анабазина гидрохлорид;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

тетрайодмеркурнат калия.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Приготовление раствора комплексной соли тетрайод-иеркурата калия КгНдГ*

Соль готовят непосредственно перед употреблением.

К 40 см* 6 %-иого раствора хлорной ртути (сулемы) добавляют эквивалентное количество — 25 см* 10 %-ного раствора йодида калия, избегая избытка, и интенсивно перемешивают. При сильном перемешивании осадок двуйодистой ртзп'и быстро выпадает на дно Прозрачный раствор образовавшегося хлорида калия слива-

ГОСТ 23вв—79

юг с осадка, по возможности полностью, и свежеприготовленный осадок частично растворяют в 10—15 см3 10 %-ного раствора йодида калия.

3.2.2.2.    Приготовление 0,01 М раствора кремневольфрамовой

кислоты

33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0.1 г, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Фильтр промывают дистиллированной водой и объем жидкости и колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты устанавливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.

3.2.2.3.    Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида

1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100 %-ный анабазин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 и. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем жидкости доводят до метки тем же раствором кислоты.

Для установления титра 0.01 М раствора кремневольфрамовой кислоты берут в пробирки по 5 см3 вышеописанного 0.01 М раствора анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п. 3.2.3.

3.2.3.    Проведение анализа

12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помешают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 200— 250 см1, приливают 150 см3 дихлорэтана и 10 см4 25 %-ного раствора едкого натра и встряхивают смесь в течение 3 мин. Смесь настаивается п течение суток и встряхивается 3—4 раза по 3 мин. Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат сушат свежеприготовленным' безводным сульфатом натрия в течение 15—20 мни и вновь фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 см3. 100 см3 фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см*, добавляют 50 см3 0,2 и. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть кислым —проба на бумагу конго. После полного разделения слоев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов — верхний слой — фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 см3. 25 см3 профильтрованного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3 и нейтрализуют 1,0 н. раствором едкого натра, используя индикатор метиловый оранжевый. затем добавляют в избытке 1 см3 того же раствора едкого натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют приготовленный раствор комплексной соли тетрайод-меркурната калия K2Hgl* вместе с псрастворнвшимся осадком

г»«

ГОСТ 2566-79

двуйодистой ртути Hg]2 и для полноты осаждения анабазина раствор с выпавшим осадком оставляют на 10—15 ч, периодически перемешивая жидкость в течение первых 3 ч.

После отстаивания осадок количественно отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде стаканчика, на воронке Бюхнера, вначале смывают осадок фильтратом, а затем дистиллированной водой (30—50 см3) порциями по 10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 и. раствором соляной кислоты. Фильтрат ве должен мутнеть при подкисленин. Отфильтрованный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в колбу вместимостью 200—250 см3 с притерой пробкой. Затеи прибавляют 100 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствора отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 см* и и фильтрзте определяют содержимое анабазина титрованием 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из мнкробюретки.

Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 м полученного фильтрата приливают из микробюретки определенное количество, например 0,6 см3, титрованного 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду, температура которой 60—70 °С, затем охлаждают холодной водой и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильтрат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых прибавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а "в другую — каплю эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. Например, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает сильное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в другой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой кислоты, например 1.2 см9, в точности повторяя весь процесс титрования.

В зависимости от содержания анабазина в анализируемом сырье на титрование расходуется обычно от 0,6 до 1.2 см3 кремневольфрамовой кислоты. Таким образом, служат интервал между недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точку эквивалентности с точностью до 0,01 см3, где количество израсходованной кремневольфрамовои кислоты будет точно соответствовать количеству анабазина, находящегося в 5 см3 испытуемого раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удаления осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсивности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кислоты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. Пример записи результатов титрования приведен в табл. 2.

ГОСТ 2568-79

Таблица ?

Кодячесгм 0.01 М Растиоря «рсимйольбракоаов кислоты. прибавленного «

4 см1 испытуемого |ы<тяопл апдбазииа гндроиорпда. си1

Реакция яря прибавлении к фильтрату капли раствор* кремневольфрямоюй кислоты

Реакция при прибавлении

к фильтрату капли раствора анабазин» гидрохлорида

0.6

++ +

_

1,2

+++ +

0.9

--

+ + +

0.72

+ +

0.76

+ +

0.74

+

+

Примечание. Образование осадка обозначают «Н—Н + +»; сильное помутнение — «+ + +>; слабое — «-t- +»; очень слабое — <+»; отсутствие помутнения «—»

В приведенном примере на 5 см* раствора анабазина гидрохлорида израсходовано 0,74 см3 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю анабазина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

У    У-0,00324-150-50-100 100-100    И-1.941-100

10-5*100-25(|66- И?)    1б0-Г    '

где V — количество 0.01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, израсходованной на титрование 5 см1 раствора анабазина гидрохлорида, см2;

U3 — потеря в массе при высушивании сырья, %;

0,00324 — количество основания анабазина, соответствующее I см* 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, г.

88

1

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

2

4.1.    Побеги анабазиса упаковывают по ГОСТ 6077-80 со сле

дующим дополнением: побеги упаковывают в мешки по ГОСТ 18225-72 или    ГОСТ 19317-73 массой    нетто не более    30 кг и в

тюки из ткани    по ГОСТ 5530-81 массой    нетто не более    50    кг.

3

4.3.    Транспортирование и хранение сырья — по ГОСТ 6077-80.

ГОСТ 2568-79

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1.    Поставщик гарантирует соответствие качества побегов ана-•базиса требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения сырья анабазиса — 2 года с момента заготовки.

89

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ