ГОСТ 2566-79

Группа Р64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОБЕГИ АНАБАЗИСА БЕЗЛИСТНОГО

Технические условия

Shoots of anabasi* leafless. Specification

ОКП 97 3540

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 май 1979 г. К> 1817 срои введения установлен

с 01.05.80

Постановлением Госстандарта СССР от 23 1)6.89 f* 1945 срок действия продлен

до OI.OS.95

Настоящий стандарт распространяется на высушенные однолетние побеги анабазиса безлистного — ANABASIS APHYLLA L. семейства маревых — CHENOPODIACEAE, используемые в качестве лекарственно-технического сырья.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Побеги анабазиса должны быть собраны в период от отрастания побегов до появления крыловидных выростов у плодов.

1.2.    По показателям качества высушенные побеги анабазиса должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Перепечатка воспрещена

Переиздание

82

ГОСТ 256в—79

Таблица I

Характеристика я норма для сырья

1.3. Анатомическое строение побегов анабазиса (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.

При рассмотрении побега* анабазиса под микроскопом с поверхности виден эпидермис, клетки которого многоугольные с неравномерно сильно утолщенными стенками, сверху покрытые кутикулой. Устьица многочисленные, погруженные, с широко раскрытой устьичной щелью и большой подустьнчной воздухоносной полостью. Устьица ориентированы в одном направлении перпендикулярно длине оси побегов. В паренхиме встречаются друзы ок-салата кальция.

ГОСТ 2566-79

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: определение массовой доли анабазина проводит потребитель.

В дохументе о качестве указывается месяц и год заготовки побегов анабазиса.

Анатомическое строение побега анабазиси под микроскопом (увеличение 250*)

I — кдеткя эпидермиса: 2 — устьннд 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Отбор проб и методы испытаний — по ГОСТ 24027.0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением.

3.2.    О п р с д е л е и и е содержания анабазина

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют: электромельнпцу;

шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 22524-77;

ГОСТ гш -79

весы аналитические;

баню водяную;

сито по ТУ 23.2.2068-89;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76; вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556--81; бумагу индикаторную конго;

воронки химические конусообразные для фильтрования по ГОСТ 25336-82;

пробирки стеклянные вместимостью 20 мл по ГОСТ 25336-82; пипетки вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74; микробюретки по ГОСТ 20292-74;

колбы плоскодонные вместимостью 150 и 250—500 см³ но ГОСТ 25336-82;

воронку Бюхнера диаметром 6 см по ГОСТ 25336-82; колбу Бунзена вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336-82. колбы мерные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770-74; колбу для вакуумной отгонки по ГОСТ 25336-82; колбы плоскодонные с притертой пробкой вместимостью 200—250 см³ по ГОСТ 25336-82;

делительную воронку вместимостью 250 см* по ГОСТ 8613-75; стакан химический’ вместимостью 100—150 см³ по ГОСТ 25336-82;

палочки стеклянные;

этил хлористый технический (дихлорэтан) по ГОСТ 2769-92; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

метиловый оранжевый (пара-диметнламнноазобензолсульфо-лсислый натрий);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту кремневольфрамовую;

ртуть хлорную (сулему);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

анабазина гидрохлорид;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

тетрайодмеркурнат калия.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Приготовление раствора комплексной соли тетрайод-иеркурата калия КгНдГ*

Соль готовят непосредственно перед употреблением.

К 40 см* 6 %-иого раствора хлорной ртути (сулемы) добавляют эквивалентное количество — 25 см* 10 %-ного раствора йодида калия, избегая избытка, и интенсивно перемешивают. При сильном перемешивании осадок двуйодистой ртзп'и быстро выпадает на дно Прозрачный раствор образовавшегося хлорида калия слива-

ГОСТ 23вв—79

юг с осадка, по возможности полностью, и свежеприготовленный осадок частично растворяют в 10—15 см³ 10 %-ного раствора йодида калия.

3.2.2.2.    Приготовление 0,01 М раствора кремневольфрамовой

кислоты

33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0.1 г, растворяют в 300 см³ дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Фильтр промывают дистиллированной водой и объем жидкости и колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты устанавливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.

3.2.2.3.    Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида

1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100 %-ный анабазин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 и. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и объем жидкости доводят до метки тем же раствором кислоты.

Для установления титра 0.01 М раствора кремневольфрамовой кислоты берут в пробирки по 5 см³ вышеописанного 0.01 М раствора анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п. 3.2.3.

3.2.3.    Проведение анализа

12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помешают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 200— 250 см¹, приливают 150 см³ дихлорэтана и 10 см⁴ 25 %-ного раствора едкого натра и встряхивают смесь в течение 3 мин. Смесь настаивается п течение суток и встряхивается 3—4 раза по 3 мин. Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат сушат свежеприготовленным' безводным сульфатом натрия в течение 15—20 мни и вновь фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 см³. 100 см³ фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см*, добавляют 50 см³ 0,2 и. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть кислым —проба на бумагу конго. После полного разделения слоев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов — верхний слой — фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 см³. 25 см³ профильтрованного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см³ и нейтрализуют 1,0 н. раствором едкого натра, используя индикатор метиловый оранжевый. затем добавляют в избытке 1 см³ того же раствора едкого натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют приготовленный раствор комплексной соли тетрайод-меркурната калия K₂Hgl* вместе с псрастворнвшимся осадком

г»«

ГОСТ 2566-79

двуйодистой ртути Hg]₂ и для полноты осаждения анабазина раствор с выпавшим осадком оставляют на 10—15 ч, периодически перемешивая жидкость в течение первых 3 ч.

После отстаивания осадок количественно отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде стаканчика, на воронке Бюхнера, вначале смывают осадок фильтратом, а затем дистиллированной водой (30—50 см³) порциями по 10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 и. раствором соляной кислоты. Фильтрат ве должен мутнеть при подкисленин. Отфильтрованный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в колбу вместимостью 200—250 см³ с притерой пробкой. Затеи прибавляют 100 см³ 0,1 н. раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствора отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 см* и и фильтрзте определяют содержимое анабазина титрованием 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из мнкробюретки.

Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 м полученного фильтрата приливают из микробюретки определенное количество, например 0,6 см³, титрованного 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду, температура которой 60—70 °С, затем охлаждают холодной водой и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильтрат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых прибавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а "в другую — каплю эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. Например, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает сильное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в другой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой кислоты, например 1.2 см⁹, в точности повторяя весь процесс титрования.

В зависимости от содержания анабазина в анализируемом сырье на титрование расходуется обычно от 0,6 до 1.2 см³ кремневольфрамовой кислоты. Таким образом, служат интервал между недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точку эквивалентности с точностью до 0,01 см³, где количество израсходованной кремневольфрамовои кислоты будет точно соответствовать количеству анабазина, находящегося в 5 см³ испытуемого раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удаления осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсивности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кислоты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. Пример записи результатов титрования приведен в табл. 2.

ГОСТ 2568-79

В приведенном примере на 5 см* раствора анабазина гидрохлорида израсходовано 0,74 см³ 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю анабазина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

У    У-0,00324-150-50-100 100-100    И-1.941-100

10-5*100-25(|66- И?)    1б0-Г    '

где V — количество 0.01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, израсходованной на титрование 5 см¹ раствора анабазина гидрохлорида, см²;

U³ — потеря в массе при высушивании сырья, %;

0,00324 — количество основания анабазина, соответствующее I см* 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, г.

88

1

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

2

4.1.    Побеги анабазиса упаковывают по ГОСТ 6077-80 со сле

дующим дополнением: побеги упаковывают в мешки по ГОСТ 18225-72 или    ГОСТ 19317-73 массой    нетто не более    30 кг и в

тюки из ткани    по ГОСТ 5530-81 массой    нетто не более    50    кг.

3

4.3.    Транспортирование и хранение сырья — по ГОСТ 6077-80.

ГОСТ 2568-79

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1.    Поставщик гарантирует соответствие качества побегов ана-•базиса требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения сырья анабазиса — 2 года с момента заготовки.

89