Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4518-75

Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4518-60

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4518-75» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1977
30.09.1975 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4518-75

Издание официальное

&

I

БЗ 12


ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 536.39 161-41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ Технические условия

ГОСТ

4518-75

Reagents. Ammonium fluoride. Specifications ОКП 26 2116 0Ш 03

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.

Формула NH(F.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 37.04.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям фтористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименование покадосля

Чистый для jкалии (s. д. а.) ОКП 26 2116 0882 01

Чистя (V.)

ОКП 26 2116 0881 02

1. Массовая доля фтористого аммония <NM(F). %, не менее

98,5

96.0

2.    Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3.    Массовая доля остатка после прокачивания в виде сульфатов, %, не

0.005

0.010

более

0.008

0.030

4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0.005

0.005

5. Массовая доля хлоридов (С1), %. не более

0,0005

0.0010

6. Массовая доля кремния (Si), %. не более

0,01

0.02

7. Массовая доля железа (Fc), %, не более

0.0005

0.0030

8.    Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не более

9.    Массовая доля кислого фтористого аммония (NHJF-HF), %, не

0.0005

0,0010

более

1,0

3,0

(Измененная редакция, Изм. № 2).

М ишине официальное    Перепечатка    воспрещена

£> Издательство стандартов, 1978 © ИГ1К Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 4518-75 С. 2

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.I. Фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на F) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,2 мг/м3 — среднесменная и I мг/м* — максимально разовая. Фтористый аммоний вызывает острые и хронические отра&чеиия с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушает обмен вешесгв, раздражает слизистые оболочки глаз и кожу, верхние дыхательные пуп».

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. Определение предельно допустимо»* концентрации фтористого аммония в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией; в местах наибольшего пылення необходимо предусмотреть местные отсосы.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 165 г. Перед проведением анализа препарат растирают в агатовой ступке.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли фтористого аммония 3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517: натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 0,1 моль/дм' (0,1 и.) и с (NaOH) = 0,5 моль/дм* (0,5 и.), готовят по ГОСТ 25794.1 (хранят в банке из полиэтилена): спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта; фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1; формалин по ГОСТ 1625, раствор 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм' до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла; бюретка 1—2—50—0,1 по НТД; пипетки 4 (5)—2— 1 по НТД; цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770; ложка-шпатель ПЛ 208 по ГОСТ 6563; чашка ПЛ 118-5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 3 ГОСТ 4518-75

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, растворяют в 25 см‘ воды, прибавляют 25 см* раствора формалина, тщательно перемешивают, прибавляют 0.2 см’ раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0.5 моль/дм3 (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) до розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю фтористого аммония (Л) в процентах вычисляют по формуле

100 -..298-*,,

т    1

где К — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0.5 моль/дм5, израсходованный на титрование, см“;

.V, — массовая доля кислого фтористого аммония, определяемая по п. 3.10, %;

т — масса навески препарата, г;

0,01852 — масса фтористого аммония, соответствующая 1см’ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм1, г;

1,298 — коэффициент пересчета кислого фтористого аммония на фтористый аммоний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.2.3.    3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.1.    Реактивы, аппаратура и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигли Ш1 110-1 (2) по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118-7 по ГОСТ 6563.

3.3.2.    Проведение анализа

20.00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 200 см1 дистиллированной воды. Раствор фильтруют через платиновый тигель, заправленный обеззоленным фильтром «синяя лента» и предварительно промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 50 см* воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 “С до постоянной массы.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде веществ (Х:) в процентах вычисляют по формуле

«, 100

Л- * т ’

где тх — масса остатка на тигле, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0.001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ГОСТ 4518-75 С. 4

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокали-а а к и я в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 12,50 г. Полученный после удаления на песчаной бане основной массы препарата остаток смачивают 0.5 см* серной кислоты. Прокаливание проводят при (700±20) *С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает 0.003 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическнм или визуально-нефеломет-рическим методом (способ 1).

При этом 1.00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, смачивают 1 см1 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей I % и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). К сухому остатку приливают I см5 углекислого натрия и вновь выпаривают досуха. Остаток растворяют в 3 см‘ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3 % и 1 см’ раствора соляной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см*. Объем раствора доводят водой до 26 см* и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5. без прибавления раствора соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же. как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

-    для препарата чистый для анализа — 0.050 мг,

-    для препарата чистый — 0.050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотогурбндиметричес-ким методом.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрнческим методом в объеме 25 см* (способ 1). При этом 2,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), растворяют в 9 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя 15 см* раствора азотной кислоты (вместо 1 см*) и выдерживая раствор после прибавления раствора азотнокислого серебра в течение 10 мин в платиновой чашке. Сравнение опалесценции анализируемого раствора с раствором сравнения проводят немедленно после переноса раствора в коническую колбу вместимостью 100 см‘.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

-    для препарата чистый для анализа — 0.010 мг CI,

-    для препарата чистый — 0.020 мг О,

1 см* раствора азотной кислоты и 1 см1 раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в 14 см' раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

3.7.    Определение массовой доли кремния

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора). При этом 0.10 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), растворяют в 20 см1 раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3 %. переносят в мерную колбу вместимостью 50 см» и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1, применяя для построения градуировочного графика раствор, содержащий кремний (ГОСТ 4212), вместо раствора, содержащего к ремнекисл оту.

С. 5 ГОСТ 4518-75

Контрольный раствор готовят гак же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремния не будет превышать:

-    для препарата чистый для анализа — 0.010 мг,

-    для препарата чистый — 0.020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить визуальное определение.

При разногласиях в оценке массовой доли кремния проводят фотометрическое определение.

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 2.00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563) смачивают 1 см1 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 % и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 1 см* раствора соляной кислоты и 3 см* раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3 %, затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см5 и доводят объем раствора подой до 20 см’. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 не прибавляя раствор соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

-    для препарата чистый для анализа — 0.010 мг,

-    для препарата чистый — 0.060 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 2.00 г препарата,

взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), смачивают 1 см' раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 % и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 1 см3 раствора уксусной кислоты (ГОСТ 61) с массовой датой 10 % при нагревании на кипящей водяной бане (чашку закрывают часовым стек-том), содержимое чашки переносят водой в коническую колбу вместимостью 50 см1, доводят объем раствора водой до 20 см' и далее определение проводят по ГОСТ 17319, прибавляя 2,5 см' раствора натрия гидроксида (вместо 2 см3).

Контрольный раствор готовят так же. как анализируемый раствор, и с темн же массами реактивов. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

-    для препарата чистый для анализа — 0.010 мг,

-    для препарата чистый — 0.020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.5—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.    Определение массовой доли кислого фтористого аммония

3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и пос\г)а:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517 и охлаждают до 0 ’С;

натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1; раствор храпят в банке из полиэтилена;

ГОСТ 4518-75 С. 6

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтимолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1; раствор хранят в склянке из оранжевого стекла; бюретка 1 (2)—2—5—0.02 по НТД; пипетка 4 (5)—2—1 по НТД; цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770; ложка-шпатель I1JI 208 по ГОСТ 6563; чашка ПЛ 118-5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, растворяют в 25 см5 холодной волы (температура воды от 0 до 5 "С), прибавляют 5 капель раствора индикатора и быстро титруют из бюретки (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора от желтой до отчетливо сиреневой, сохраняющейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислого фтористого аммония (А-,) в процентах вычисляют по формуле

V 0.0057 100

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0.1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см’;

т — масса навески препарата, г;

0.0057 — масса кислого фтористого аммония, соответствующая 1 см' раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм', г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3X85.

Вид и тип тары 2—9, 11 — 1.

Группа фасовки: 111, IV, V. VI. VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6. подкласс 6.1, черт. 66. классификационный шифр 6163); серийный номер ООН 2505.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов. действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие фтористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — 3 года со дня изготоатения.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

С. 7 ГОСТ 4518-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, В. Г. Брудзь, И. JI. Ротенберг, Е. Н. Яковлева, Т. К. Наллина, Л. В. Кндия-рова, С. А Назаров, В. II. Лопаткина, 3. Е. Северюхина, Л. Г. Волковая. Л. Ф. Булгакова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.09.75 № 2539

3.    Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4518-60

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. па который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а. 1

ГОСТ 6709-72

3.3.1

ГОСТ 61-75

3.9

ГОСТ 9656-75

3.5, 3.7. 3.8

ГОСТ 83-79

3.5, 3.8, 3.9

ГОСТ 10555-75

3.8

ГОСТ 1625-89

3.2.1

ГОСТ 10671.1-74

3.7

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.10.1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1. 4.1

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 4212-76

3.7

ГОСТ 17319-76

3.9

ГОСТ 4328-77

3.2.1, 3.10.1

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.10.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.10.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1, 3.10.1

ГОСТ 6563-75

3.2.1, 3.3.1, 3.6, 3.7, 3.8,

ГОСТ 27025-86

3.1а

3.9. 3.10.1

ГОСТ 27184-86

3.4

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 17.05.91 № 705

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 4-81, 6-86, 8-91)

Редактор В. И. Копысол Технический ре.ыкгор I). II. Прусакала Корректор О. Я. Черпецова Компьнмериаи верстка В. II. Романовой

И и. лиц. № 021007 oi 10.08.95. Сдано и набор 2S.06.9S. Подписано в печать 30.07.9S. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.77.

Тираж 172экз. С/Д 5961 Зак.616.

НПК ИздакльпИО стандартов, 107076. Москва. Колоде яш и пер.. 14. Набрано в Калужской пшографии стандартом на ПЭВМ. Калужская 1ипо1рафия стандарюв. ул. Московская. 256.

ПДР 040I3S

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ