ГОСТ 4659-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТКАНИ И ПРЯЖА ЧИСТОШЕРСТЯНЫЕ И ПОЛУШЕРСТЯНЫЕ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ГОСТ 4659-79

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 677.3.064:543.06:006.354 Группа М8У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р ТКАНИ И IIРЯЖА ЧИСТОШЕРСТЯНЫЕ И ПОЛУШЕРСТЯНЫЕ ГОСТ Методы химических испытаний 4659_79 АП-»оо1 ап(1 1к|11-чГОСТ 20566. 1. 1.2. Отбор проб пряжи - по ГОСТ 6611.0. 1.1 — 1.1.2. (Измененная редакция, Изм. .\? I). 1.2. Аппаратура, реактивы и материалы Для проведения испытания применяют: шкаф сушильный лабораторный; бюксы с притертой крышкой по ГОСТ 25336, тарированные: эксикатор по ГОСТ 25336; весы лабораторные с погрешностью взвешивания *1 мг: ножницы: баню водяную или нагреватель колб; бумаг}' фильтровальную по ГОСТ 12026; эфир этиловый или петролейный эфир, фракция 40—60 "С с двойной перегонкой: аппарат Сокслета по нормативно-технической документации. 1.3. Подготовка к испытанию Из всех отобранных точечных проб пряжи ножницами вырезают три элементарные пробы массой по 5 г каждая: две — для испытаний, одну — контрольную. Из каждой отобранной точечной пробы ткани ножницами вырезают три элементарные пробы массой по 5 г каждая: две — для испытаний, одну — контрольную. 1.4. Проведение испытания Элементарную пробу помешают в гильзу из фильтровальной бумаги, которую вставляют в Издание официальное Перепсчаска воспрещена С Издательство стандартов. 1979 65 ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 4659-79 экстрактор аппарата Сокслета так. чтобы верхний коней испытуемой пробы был не выше верхнего отверстия сифона. В колбу аппарата наливают эфир в количестве, превышающем в 1.5—2 раза объем эфира, необхолнмого для переливания черед сифон* Экстрагирование производят на горячей водяной бане или нагревателе колб с таким расчетом, чтобы происходило 10 переливаний растворителя из экстрактора в колбу, но не менее 2 ч. По окончании экстрагирования эфир из колбы отгоняют и оставшийся жир или масло в колбах и обезжиренную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (10514) "С до постоянно-сухой массы, затем выдерживают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают. 1.2—1.4. (Измененная редакция, Изм. .V 1, 2). 1.4.1. Проба считается высушенной, если расхождение в массе пробы между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0.001 г. 1.5. Обработка результатов Массовую долю жировых веществ в ткани или пряже (Л) в процентах вычисляют по формуле т. Х=>-!--100. Л|. + «а где тг — постоянно-сухая масса жировых вешеств, г; т2 — постоянно-сухая масса элементарной обезжиренной пробы, г. (Измененная редакция* Изм. № I* 2). 1.6. За результат испытания по каждой точечной пробе принимают среднее арифметическое результатов испытаний двух элементарных проб. При расхождении результата испытания точечной пробы с нормативом массовой доли жировых вешеств для данной ткани или пряжи более чем на 20 % испытывают контрольную элементарную пробу и за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний трех элементарных проб. 1.7. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний объединенной пробы. 1.6—1.7. (Измененная редакция, Изм. .V- I). 1.8. Подсчет результатов производят с точностью до 0,01 % и округляют до 0,1 %. 2, ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ШЕРСТЯНОГО ВОЛОКНА 2.1. Отбор проб — по п. 1.1. (Измененная редакция, Изм, X? 1). 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Дня проведения испытания применяют: колбы конические стеклянные по ГОСТ 25336 или фарфоровые стаканы по ГОСТ 9147, или стаканы термостойкие стеклянные В-1 -250 ТС по ГОСТ 25336; бюксы с притертой крышкой по ГОСТ 25336. тарированные: цилиндр мерный по ГОСТ 1770; термометр со шкалой 100 и 150'С; капельницу по ГОСТ 25336; палочки стеклянные; весы лабораторные с погрешностью взвешивания II мг; эксикатор по ГОСТ 25336: сетку металлическую № 063К и 056К по ГОСТ 6613; воронку Ьюхнера (без отсоса жидкости); баню водяную; едкий натр по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %; фенолфтатеии. спиртовой растворе массовой долей I %\ индикатор метиловый оранжевый; кислоту муравьиную по ГОСТ 584Я, раствор с массовой долей 85 %; кислоту серную но ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 60 %: ножнииы; шкаф сушильный лабораторный: аппарат Сокслета по нормативно-технической документации. (Измененная редакция, Изм, № I, 2).

ГОСТ 4659-79 С. 3 2.3. Подготовка к испытанию 2.3.1. Из всех отобранных точечных проб пряжи ножницами вырезают три элементарные пробы массой по 5 г каждая: две — для испытаний, одну — контрольную, И] каждой отобранной точечной пробы ткани ножницами вырезают, с учетом строения ткани, три элементарные пробы массой по 5 г каждая. Допускается использовать элементарные пробы после определения массовой доли жира и масла. 2.3.2. Пробы прел зрительно обезжиривают и высушивают до постоянно-сухой массы в соответствии с п. 1А Ткани, содержащие до I % жировых веществ, предварительно не обезжиривают* 2.3.1, 2*3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 2.4. Проведение испытания 2.4.1. Определение массовой дат шерстяного волокна в двухкомпонештюй и чистошерстяной смеси (Измененная редакция, Изм. № I). 2.4.1.1. Элементарную пробу помешают в конические стеклянные колбы или фарфоровые стаканы с раствором едкого натра с массовой долей 5 %. Обработку пробы производят едким натром при температуре (98±2) "С, если вторым компонентом является вискозное (или хлопок) волокно, и при температуре

С. 4 ГОСТ 4659-79 2.4.3.1. Ирм определении массовой доли шерстяного волокна в смеси, содержащей в своем составе шерсть, полиэфирное или полиакрилнитрильное, полиамидное и вискозное «или хлопок) волокна, вначале проводят анализ, как указано в п. 2.4.1 Л, а затем остатки пробы после растворения шерсти обрабатывают раствором муравьиной кислоты с массовой долей 85 % в течение 15 мин при комнатной температуре с целью растворения капрона. Раствор муравьиной кислоты берут при модуле ванны 1:40. 2.4.3.2. Оставшиеся волокна пробы собирают на металлической сетке или воронке Бюхнера, промывают раствором муравьиной кислоты с массовой долей .N5 % до удаления полимера, т. е. до прекращения помутнения промывного раствора при добавлении воды, и промывают холодной водой до удаления следов кислоты, т. е. до прекращения окрашивания промывных вод в розовый цвет при добаатеиии индикатора метилоранжа, затем переносят в тарированные бюксы, высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±4)*С до постоянно-сухой массы, затем выдерживают в эксикаторе в течение 45—60 мин и взвешивают в соответствии с п. 1.4.1. 2.4.3.3. Остатки пробы после растворения капрона обрабатывают раствором серной кислоты с массовой долей 60 % при температуре (40±2) *С с целью растворения вискозного волокна. Раствор серной кислоты берут при модуле ванны 1:40, затем оставшиеся полиэфирные или полиакриллит-рильные волокна пробы тщательно промывают на металлической сетке или воронке Бюхнера холодной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре (Ю5±4) "С до постоянно-сухой массы, затем выдерживают в эксикаторе в течение 45—60 мин и взвешивают в соответствии с п. 1.4.1. 2.4.3.1—2.4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Массовую долю шерстяного волокна в ткани из двухкомпопеитной смеси (Л,) в процентах вычисляют по формуле X. I-1--ДО. 14 Массовую долю шерстяного волокна в ткани из трехкомпонентной смеси (X, Л,» в процентах вычисляют по формуле т2 - (жд - ть) • К - ть • 1,02

ГОСТ 4659-79 С. 5 медиоаммиачного волокна — 1,034: хлорииового волокна — 1,0; полипропиленового волокна сурового и крашеного — 1Д При определении в многокомпонентной смеси только шерстяного волокна допускается использовать поправочный коэффициент, определенный как среднее арифметическое значение поправочных коэффициентов отдельных волокон, входящих в смесь. 2.5.3. Массовая доля шерстяного волокна в пряже (Л^) при расчете по кондиционной х,ассе в процентах вычисляют по формуле X - X Л ГОСТ 25336: цилиндр мерный и колбу мерную вместимостью 500 см4 по ГОСТ 1770; пипетку на 50 см3 по ГОСТ 1770; бюксы по ГОСТ 25336 тарированные: эксикатор по ГОСТ 25336; баню водяную; холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±1 мг: капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336; бумаг)* фильтровальную по ГОСТ 12026; фи кед нал 0.01 и. раствор щелочи натрия или калия: воду дистиллированную по ГОСТ 6709; индикатор фенолфталеиновый спиртовой раствор с массовой долей I %; ножницы. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 3.3. Подготовка к испытанию Из каждой отобранной точечной пробы ножницами вырезают в любом месте элементарную пробу массой 5 г.

С. 6 ГОСТ 4659-79 3.4. Проведение испытания Мелко нарезанную и высушенную до постоянно-сухой массы элементарную пробу помешают в коническую колбу вместимостью 350 см*, добавляют 150—200 см' дистиллированной воды и в течение 2 ч нагревают ее на водяной бане с обратным холодильником до температуры (75±4) *С. Полученную водную вытяжку сливают через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3, коническую колбу тщательно ополаскивают дистиллированной водой и промывную воду также сливают через фильтр в мерную колбу. Пробу на фильтре промывают горячей дистиллированной водой в четыре приема, наливая каждый раз около 60 см1 воды, затем доводят общий объем фильтрата в колбе после охлаждения до 500 см3. После тщательного перемешивания раствора в мерной колбе от него отбирают пипеткой в коническую колбу 50 см3, подогревают и титруют 0,01 И. водным раствором едкого натра или едкого калия в присутствии индикатора фенолфталеина. Титрование проводят не менее двух раз. 3.5. Обработка результатов Массовую долю свободной серной кислоты (Х^) в процентах вычисляют по формуле 0.00049 -500. V т ■ 50 где 0.00049 — количество серной кислоты .соответствующее I см3 0,01 н. раствора шелочи,г; К— количество 0.01 и. водного раствора щелочи,израсходованное на титрование,Ы; т — постоянно-сухая масса элементарной пробы,г. 3.6. За результат испытания по каждой точечной пробе принимают среднее арифметическое результатов титрования одной вытяжки. 3.7. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний объединенной пробы. 3.3—3.7. (Измененная редакция, Изм, Ле \)* З.К. Точность подсчета результатов — по п. 1.8. 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ 4.1. Отбор проб — по п. 1.1. 4.2. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют: бюксы по ГОСТ 25336 тарированные: колбу коническую вместимостью 500 см* по ГОСТ 25336; цилиндр мерный вместимостью не менее 200 см3 по ГОСТ 1770; микропипетку на 10 см* по ГОСТ 1770; колбу мерную вместимостью 500 см9 по ГОСТ 1770; воронку стеклянную по ГОСТ 25336; шкаф сушильный лабораторный; эксикатор по ГОСТ 25336; весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±1 мг; пиридин чистый по ГОСТ 13647; фнксанал 0,1 н. раствора едкого натра; воду дистиллированную по ГОСТ 6709; индикатор фенолфталеиновый, спиртовой растворе массовой долей I %\ ножницы. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.3. Подготовка к испытанию Из каждой отобранной к испытанию точечной пробы ножницами вырезают влюбом месте две элементарные пробы по 2 г каждая. 4.4. Проведение испытания Определение обшей массовой доли серной кислоты (свободной и связанной) производят модифицированным пиридиновым методом. Пробу помешают в коническую колбу вместимостью 500 см*, куда наливают 200 см7 дистиллированной воды и I см1 пиридина (обработку пиридином ведут в вытяжном шкафу). Колбу закрывают пробкой и оставляют на 2 ч при периодическом встряхивании. Раствор из колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\ а пробу промывают на воронке Бюхнера, помещенной пал мерной колбой, в три приема по 100 см9 свежей дистиллированной воды. Затем общий раствор 500 см1 титруют 0,1 п. раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора фенолфталеин.

ГОСТ 4659-79 С. 7 4.5. Обработка результатов Обшую массовую долю серной кислоты (Хь) в процентах вычисляют по формуле 4 т где 0.0049 — количество серной кислоты.соответствующее I см* 0,1 и- раствора едкого натра.г: К— количество 0.1 и. раствора едкого натра,израсходованное на титроваиие.сМ; т— постоянно-сухая масса элементарной пробы,г. 4.6. За результат испытания по каждой точечной пробе принимают среднее арифметическое результатов испытаний двух элементарных проб. 4.7. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний объединенной пробы. 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗНАЧЕНИЯ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ СРВДЫ 5.1. Отбор проб — по п. 1-1. 5.2. .Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют: колбу коническую вместимостью 200 см* по ГОСТ 25336; цилиндр мерный вместимостью 100 см-4 по ГОСТ 1770: воронку стеклянную по ГОСТ 25336: стаканчик стеклянный вместимостью 50 см1 по ГОСТ 25336: бумаг)' фильтровальную по ГОСТ 12026; воду дистиллированную по ГОСТ 6709: рН-метр лабораторный; весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±1 мг; ножницы. 5.3. Подготовка к испытанию Ил каждой отобранной пробы ножницами вырезают три элементарные пробы массой по 2 г каждая. 5.1—5.3. (Измененная редакция, Изм. Л" I). 5.4. Проведение испытания Измельченную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 200 см\ заливают ее 100 см3 свежей дистиллированной воды, встряхивают до тех пор, пока не намокнут все частички пробы, и остаазяют па I ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через воронку в стаканчик вместимостью 50 см1 и измеряют значение водного показателя с помощью лабораторного рН-метра. 5.5. Обработка результатов За результат испытания по каждой точечной пробе принимают среднее арифметическое результатов испытаний трех элементарных проб. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний объединенной пробы. (Измененная редакция, Изм. № I). 5.6. Точность подсчета результатов — по п. 1.8. 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ЭТИЛОВЫМ СПИРТОМ 6.1. Отбор проб — по п. 1.1. 6.2. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытания применяют: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; бюксы по ГОСТ 25336. тарированные; баню песчаную или нагреватель колб; эксикатор по ГОСТ 25336; весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±1 мг; шкаф сушильный лабораторный; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

С. 8 ГОСТ 4659-79 спирт этиловый по ГОСТ 18300. раствор с массовой долей 96 %: ножницы; аппарат Сокслета по нормативно-технической документации. 6.3. Подготовка к испытанию И 1 каждой отобранной точечной пробы ножницами вырезают две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Допускается использовать пробы после определения массовой доли жира* 6.4. Проведение испытания Элементарную пробу завертывают в фильтровальную бумагу, помешают в аппарат Сокслета и производят экстрагирование эфиром с последующей его отгонкой по п. 1.4- Затем пробу оставляют в аппарате Сокслета. а колбу с жиром, полученным при экстрагировании пробы эфиром, заменяют чистой тарированной колбой, после чего в аппарат Сокслета наливают раствор этилового спирта с массовой долей 96 % в количестве, большем в 1.5—2 раза того, которое требуется для переливания спирта через сифон аппарата Сокслета, и вещества экстрагируют при 10-разовом переливании спирта через экстрактор. Подогрев колбы производят на песчаной бане или нагревателе колб. Поете окончания экстрагирования спирт отгоняют из колбы, полученный остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±4)"С, затем выдерживают в эксикаторе в течение 45—60 мин и взвешивают в соответствии с п. 1.4.1. 6.5. Обработка результатов Массовую долю веществ, экстрагируемых этиловым спиртом (Х$, в процентах вычисляют по формуле к--Ь--.00 т + т + т. где тг — постоянно-сухая масса жира, г; т2 — постоянно-сухая масса элементарной пробы после обработки этиловым спиртом, г; /Ид — постоянно-сухая масса экстрагируемых этиловым спиртом веществ, г. 6.2—6.5. (Измененная редакция, Изм. № 2). 6.6. За результат испытания по каждой точечной пробе принимают среднее арифметическое результатов испытаний двух элементарных проб. 6.7. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытаний объединенной пробы. 6.6. 6.7. (Измененная редакция, Изм. Л" I >. 6.8. Точность подсчета результатов — по п. 1.8. Раздел 7. (Исключен, Изм. № 2)

ГОСТ 4659-79 С. 9 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.Л. Молоков, канд. техн. . ; ,!>.!!. Рожкова; Т.С. Лунькая. канд. техн. наук (руководители темы); Л.А. Резникова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.05.79 № 1636 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. Стандарт полиостью соответствует международным стандартам ИСО 3071—80 и ИСО 3073—75 5. Вэамм ГОСТ 4659-72 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ рыИ дана ссылка Поиср иукма.подпункта ОБоимчемис НТД.ыа Номер пунша.пошункта ГОСТ 1770-74 2.2.3.2.4.2.5.2 ГОСТ 9147-80 2.2 ГОСТ 4204-77 2.2 ГОСТ 12026-76 1.2.3.2.5.2.6.2 ГОСТ 4328-77 2.2 ГОСТ 13647-78 4.2 ГОСТ 5848-75 2.2 ГОСТ 18300-87 6.2 ГОСТ 6611.0-73 1.1.2 ГОСТ 20566-75 1.1.1 ГОСТ 6613-86 2.2 ГОСТ 25336-82 1.2; 2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2 ГОСТ 6709-72 3.2,4.2,5.2 7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94) 8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 3-85, 1-90)