ГОСТ 8421-79

му- ve

ил У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8421-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязно*, А. С. Мунькин. Т. Г Мановл, И. Л. Ротенберг. Л. Н. Серебрякова. 3. М. Рмнинэ, Л. В. Кидияроаа. А. М. Савельева, В. А. Макаров, Л. В. Сряник

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

V

Член Коллегии В. Ф. Ростуноо

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-венного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. N° 124

Редакги)! Л. С. Ншсничпт 1ехчичесм1Й рздиктир О. Н Никитичи Корректор О. М. Смирнова

Сдано n IUC гоог.тт» Подп. ■ иеч DI D.. 79 U.75 л. Л. 0.5» уч-И1Д. я. Ти?. 12ч«Х1 Цен.» . ков.

Орден.» «Лнак По^СТа» Иматпкпо стандартов. Москва. Д-ЗОТ. НопоарсспеасхиГ пео., э Тип. <Мое«ооск*П печатен*». Коскм. Ляли а пе|>., С Зак. 1СЙ

УДК ММГ151-41 : 00*^54 Группе Л» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ Технические условна К"ав;сп1&. СайпИшп 10(1 {Дс ЗрссШслНоп" Реактивы ГОСТ 8421-79 Винен ГОСТ 8421-71 Лостапсвлсиием Государственного комитете СССР по стандартам от 17 яивэра г. N° 124 «рои действия установлен Настоящий стандарт распространяется на реактив — йодистый кадм1№. Представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кристаллы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, аммиаке; слабо растворим в ацетоне. Формула Сй'г. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—306.21. 1.1. Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По фнз и ко-химическим показателям йодистый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1. с 01.01. 1960 г. до 01.01. 19В5 т. Несоблюдение стандарта преследуется по закону I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ Таблица 1 11Ч1И11 лая злил'» Чи пЦЙ 11.) 1ч. а. а.) 1. Массовая доля йодистого кадмия (СсМ»), %, не менее 2 Массовая доля нерастворимых п воде веществ, %. не более 99,8 О.ооз 99.3 II.01 '«'.■. официальное 2 Вм. юв Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1979

Стр. 2 ГОСТ 1421 79 Продолжение табл. / Чнсшп Чисти* ь_1 С-Л 3 Массовая доля свободного Аола н йода тов (ДО*). %. не более 4, Массовая доля сульфатов (5Ю4)» ис 0.0005 Не нормируется более 0,001 0.005 Б. Массоааа доля хлоридоп и бромидов *а-К+Ся+Мв). V не боле* 0.007 0,01 1} рН Мгиого раствора препарата, не инже 5.5 Не нормируете» 2. ТИИМАННЯ иЭОПАСНОСТИ 2Л, Все соединения кадмин ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, лир) и при попадании внутрь. Соединения хадыня относятся ко 2* ну классу опасности (ГОСТ 12,1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на С

ГОСТ 8431-79 Стр. 3 I ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правил* приемки —по ГОСТ 3885-73. 4. МСЮДЫ АНАЛИЗА 4.1. Пробы отбирают ло ГОСТ 3885--73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. 4.2. Определение массовой доли йодистого кадмия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5 г препарата втнешнвают с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют при перемешивании в 100 мл волы н далее определение проводят ком-плексономегрнческим методом. Для установления коэффициента молярносги 0,05М раствора трнлона Б допускается использовать кадмий марки Кл-ОА; масса навески кндмня для приготовления 1 л 0.05М раствора- 5,6200 г. Масс» йодистою кадмия, соответствующая 1 мл точно 0.05М раск.фа трнлона в—0.01831 г. 4.3. Определение массовой доли нершетворн -■ I в воде веществ 13.1. Реактивы и посуда Вола 11". ч»Ч1гч>и.(чная по ГОСТ 6709-72. Тсгель филы-лютни но ГОСТ 9775-69. тип» ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 1.3.2. Проведение анализа "ГОСТ 6709 —72. Кадмий йодистый, не содержащий йолатов. проверенный в условиях данной методики. Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69. х. ч.. 10%-ный раствор.

Стр. 4 ГОСТ 1411-19 1 * Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-иый раствор, свежеприготовленный. Раствор, содержащий .Ю); готовят по ГОСТ 4212-76. 4.4.2. Проведение анализа 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл золи, растворяют при перемешивании, прибавляют 10 мл раств^г": лимонной кислоты. I мл раствора крахмала и перемешиваю!. Препарат считают соответствующим требованиям настмшего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин енренезая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата) чистый для анализа 2 г подпетого кадмия, не содержащего йодатов. 0,01 мг гСъ. № мл раствора лимонной кислоты и 1 мл раствора крахмала. 4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5— 74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл {с меткой на 50 мл), растворяют в 40 мл воды н. если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводит внэуалыю-нефелометрнческнм методом (способ 3). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценцин анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценцин раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.05 мг $0*. для препарата чистый — 0,25 мг $0«. 1 мл 25%-нот раствора соляной КИСЛОТЫ и 3 мл раствора хлористого бария. 4.6. Определение массопой доли хлоридов и бромидов 4.6.1. Реактивы и растворы Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. х. ч.. 25%-ный расгвор. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. х. ч.. разбавленная 1:4. Натрий азотнетокнелый по ГОСТ 4197-74, х. ч.. дважды пере-кристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0.002%). 10%-ный раствор. Раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212-76. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор. 4.6.2. Проведение анализа 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 40 мл).

4 ГОСТ в«1— 79 Стр. 5 растворяют при; перемешивании в 20 мл волы, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты. 3 мл раствора азотнстокнслого натрия и кипятят до полного удаления окислов эзота и Йода (проба с Йодкрахмалыюй бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают еще 2 мл раствора азотнетокнелого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йод-крахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением волы. Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и. если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр, трижды промытый горячей водой. Затем прибзвляюг 2 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесцениия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесиенции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же обра- лля препарата чистый для ннллиза —О.015 мг С1. для препарата чистый —0,025 мг С1, 10 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора азотнетокнелого натрия. 2 мл раствора азотной кислоты и I мл раствора азотнокислого серебра. 4.7. Оп ре дел с о не массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1 г препарата взвешивают С погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалицнловыч методом. для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0.005 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 4.8. О п ре дел е и не массовой доли магния, медн и свинца 4.8.1. Приборы, реактивы и растворы Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Спектропроектор типа ПС-18. Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2. Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4. юм. в таких 1щого в тэком же объеме: Препара-стандарта, е им требованиям настоящего т превышать:

С»р. 6 ГОСТ 1411-79 Угли графнтированные для спектрального анализа марки ОС.Ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мы; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) — в виде цилиндра диаметром 4 ми. высотой 10 им. с цилиндрическим каналом диаметром 2 ми. глубиной 7 мм Фотопластинки спектральные типа II. чувствительностью 15 отн. ед. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773--72. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Гидрохинон (лараднокснбензол) по ГОСТ 19627-74, Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с инициальным нх содержанием, которое определяют методой добавок в условиях данной методики и учитывают прк построении градуировочного графика. Калий бромистый ло ГОСТ 4160-71. .Метол (пара-меттаминофенолсулъфат) по ГОСТ 5.1177-71. Натрий сернистокнслый 7-водный по ГОСТ 429-76. Натрий ссрнонатистокнслый (тиосульфат натрия) но СТ СЭВ 223-75. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76. Проявитель метолгнлрохиионовый. готовят следующим образом: раствор А—2 г -метола. 10 г гидрохинона и 104 г сернмсто-киоого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают м, если раствор мутный, ею фильтруют; раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-вод-ного углекислого натрия) н 2 г бромистого калия растворяют в иоде, доводят о бьем раствора до 1 л. перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и В смешивают в равных объемах. Фиксаж быстродействующий, тотовят следующий образом: 500 г серковатнстокислого натрия н 100 г хлористого аимония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л. перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют. Растворы, содержащие Ми. Си. РЬ; готовят по ГОСТ 4212 -76. 4.8.2. Подготовка к анализу 4.8.2.1. Приготоаление анализируемой пробы 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в ступку 1ч органического стекла н тщательно растирают. Подготовленную пробу набивают н кратер нижнего электрода. 4.8.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика Для приготовления каждого образца 10 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, взвешивают с погрешностью че более 0,01 г. помешают в кварцевую чашку вместимостью

ГОСТ Ы21-70 Стр. ; 100 мл и прибавляют указанные в табл. 2 количества Мр. Си н РЬ (в виде растворов с концентрацией 0.1 и 1 мг/мл). Содержимое чашки высушивают в сушильном шкафу при 200°С в течение 30 мин, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла и тщательно перемешивают в течение 4 ч. Каждый образен плотно набивают в кратер нижнего электрода. Таблиц* 2 Ни игр пбрааиа П.1.-1Ш1. р ■при'» добавок, и' » аии Махопаа зола прныгс(Н > па прешр.и. «к 1 Р1рГГ'1«1Я Си РЬ М( РЬ м« 1 2 3 4 0.05 0.1 0.2 0.4 0.2 0,5 1.0 2.0 0.05 0.1 0.2 0.1 0.0005 0.001 0,003 0.004 0.002 0,005 0.010 0.020 0.0005 0.00! 0.002 0.004 4.8.3. Проведение анализа Анализ проноднт в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже. Сила тока. А . - , . в±0Л Ширина щели спектрографа, мм...... 0.01 Высота диафрагмы ил средней лише конденсор но Й системы, мм........... 3,2 Луговой промежуток, мм ....... 2 Экспозиция, с........... 30 Спектры анализируемой пробы н образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги. 4.8.4. Обработка результатов Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фото метрироваине аналитических спектральных линий определяемых нрниесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабителя (им): Мр 279.55; Си- 327.39; РЬ—283.31. Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений а5 по формуле Л5 - 5.,-» —5Ф. где 5я+ф — почернение лннии+фона. 5* — почернение фона.

Ср. & ГОСТ 8431-7» По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Д5' для каждого элемента. По эначени-ям Л5' образцов для построения градунровочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочпый график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений ГОСТ 22001 —76 атомно-збеорбцнонным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом; I г анализируемого препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помешают н мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в поде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Тл&лнил 3 Н^>1с1> раствор] .п.,- и, амако Ш|50 мл Мл сезона ю* а ии ко я рл атворе {ерзасеин* в мрсоктс не пртяир». К 1 2 3 0.02 0.04 0.06 0,002 0.004 0,006 Затем в три мерные колбы вместимостью 50 мл каждая помещают по 1 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 мл воды и прибавляют указанные в табл. 3 количества цинка (в виде растворов с концентрацией 0,01 и 0,1 мг/мл). Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 4.10. Определение массовой доли натрия, калия и кальции 4.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (иди универсального монохромагора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 пли спектрофотометр типа «Сатурн» в эмиссионном режиме. Фотоумножители типа ФЭУ-22 и ФЭУ-17. Горелка газовая. Распылитель.

ГОСТ 8411-79 Стр. 9 Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевой дистилляторе, или вода деминерализованная. Воздух для пнтапия приборов по ГОСТ 11882-73. Раствор, содержащий N3, К и Са; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор с концентрацией по 0.1 иг/мл. Кадмий йодистый, не содержащий определяемых примесей; или с минимальным их содержанием, которое определяют метолом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика. Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. 4.10-2. Подготовка к анализу 4.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют а 50 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. >товление рапворов сравнения гения каждого раствора сравнения 5 г йодистого ж а теге определяемых примесей, взвешивают с более 0.01 г. помещают в мерную колбу вмести-1Створяют в 50 мл воды и прибавляют указанные на Ма. К и Са (в виде раствора с концентрацией ем растворы перемешивают, доводят объем каж-до метки и снова тщательно перемешивают. 4.10.2.2. Приг( Для приютов, кадмия, не содерж; погрешностью не бс мостью 100 мл, рает в табл. 4 количества по 0.1 мг/мл). Затем дого раствора волен Таблиц: Номер ВаменО «раствор срв*"«""« ■ •пле лобовое, чг'1СС н> ■ 1 - -1- .10*» 4,№М*П* 1 рИТЮрг (| п^"«« на препарат, ч растиара ернигян* М к Са Н» к с> 1 2 3 0.05 О.Ш 0,25 0.05 0.1О 0,25 0.05 0.10 0,25 0,001 0.002 0.005 0.001 0,002 0.005 0.001 0.002 0.005 4.10.3. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (им): N8—588.99—589,59; К—766,49—769.89 и Са—422.67, возникающих в спектре пламени ацетилен—воздух при введении в него анллщи-руемых растворов и растворов сравнения.

Сгр> 10 ГОСТ 6421-79 После подготовки лрнбора к анализу проводят фотометрнрова-ние спектра анализируемых растворов н растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрнрованне в обратной последовательности* начиная с максимального содержания примесей» и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду. 4.10.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят грэ-дуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в препарате находят то графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальиня и магния (определяют по п. 4.8) не будет превышать допускаемых норм. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко* торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины. 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид упаковки: Бо-К Бо-5п. Группа фасовки: III. IV. V. 5*2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом. 6.2. Гарантийный срок хранения препарата—три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта-

Изменений Л' I ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические усдо- Утверждсио н введено в действие Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 01.06.89 Л 1390 Под наименован ним стандарт проставить код; ОКП 26 2321 0150 02. Но всему тексту стандарта заменить единицу: мд на см', л на дм*. Вводная часть. Исключить слова «реактив^ «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категория Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.Ц: -4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86 При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деление 0.1 мг н 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг и ценой деления 10 мг идя 4.го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г н ценой селения 1 иг. Допускается применение импортной аппаратуры н лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных». Дата введения 01.01.90 качества». Пункт 1.2. Таблица дкза» — ОКП 26 2321 01 графа «Наименованн «II. рН раствора прспар: Пункт 2.4. ИСКЛЮЧИТ1 II изложить в попой редакции: не ниже» (Продолжение СМ. с. 194) 7 3» 1365 к»

(Продолжение изменения к ГОСТ 6421-79) Пункт 4 2. Первый абзац. Заменить слова: «0.5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г* и» «0,5000 г препарата»; второй, третий «бэаиы изложит* в новой редакции: «Для установления коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА кон ..м-раиии 0.05 моль(дм* допускается использовать кадмий марки Кд-ОА. Масса навески кадмия для приготовлення 1 дм' раствора концентрации 0,05 моль/дм' — 6.6200 г. Масса йодистого кздмия, соответствующая I си1 раствора да-Ма-ЭДТА коа-ШПрЯВВИ точно 0,05 ММО/ДНЛ раина 0,0)831 г»; дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов доу* параллельных определении, абсолютное моожленяе между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 02 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 10,5% при доверительной вероятности Р^-0,95». Пункт !I изложить в новой редакции: «4.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6705-72. Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 26336-82. Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25330-62. Цилиндр (1)3—250 по ГОСТ 1770-74». Пункт 4.32. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 си* горячен воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный во постоянной игесы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до (Продолжение см. с. 195)

(Продолжение юменени* к ГОСТ 8421-79) четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см* горячей воды н сушат п сушильном шкафу при 105—110 "С до постоянной массы»; дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» — ±25 %, для препарата «чистый» — ± 15 % прн довернтвльиой вероятности Р—0,96», Пункт 4.4.1. На именование изложить в новой редакции: «4.4.1. Реактивы, распоры и аппаратура*; третий — пятый абзацы изложить в новой редакцни: «Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х. д., раствор с массовой долей 10 %. Кряхмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4019.1-77. Раствор, содержащий йодаты (30)); готовят по ГОСТ 4212-76. соответству-юш.им разбавлением, получают раствор, массовой концентрации 0,01 мг/см' ,10»»; дополнить абзацами: «Пипетки 4(5)—2—)(2| и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74. Секундомер по ГОСТ 5072-79. Стакан В(Н)-2—100 ХС по ГОСТ 25336-83 Цилиндр ЦЗ)—25 по ГОСТ 1770-74». Пункт 4.1 2. Первый абзац Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0! г» на «2,00 г препарата»: исключить слова: «вместимостью 100 мл». Пункт 4.5. Первый абзац Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г» на «5,00 г препарата»; «плотный беззольмый фильтр» на «обеззодеяный фильтр «синяя леата»; последний абзац Заменить слова: «25 %-ного раствора соляной кислоты* ня 'раствора соляной кислоты с массовой долей 25 •*». Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции; • 4.6.1. Реалтаоы, растворы и аппаращра ' Бумага водкрвхмальиав; готовят по ГОСТ 4517-87. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. х.ч.. разбавленная 1:4. Нагрий а по; исток им ый по ГОСТ 4197-74. х.ч., дважды порекрнсталлкзован-ный (массовая доля хлоридов и бромидов о нем должна быть менее 0,002 %), раствор с массовой долей 10 V Раствор, содержашнй хлориды (С!), готовят по ГОСТ 4212-76; соответст-вуюшнм разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,0) мг/см1 С!, Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ((А^О»)1" -0.1 моль/дм' (0.1 и). Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7|—2—5(10) но ГОСТ 20292-74. Секундомер по ГОСТ 5072-79. Стакан В(Н)-1 (2)—100 ТХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(3)— 25 по ГОСТ 1770-74». Пункт 46.2. Первый абзац. Заменить слови: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помещают в стакан вместимостью 100 мл» на «0,50 г орепарата помещают в стачан»: второй абзац. Заменить слова: «плотный фильтр» на (Обеэзолеиныа фильтр «енния ленте». Пункт 47. Первый аб*ац. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл)» ва «1.00 г препарата помешают в мерную колбу»; «25 %-ного раствора соляной кислоты* на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %>. Пункт 4.8.1. Наименование наложить в новой редакции: «4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы»; десятый абзац наложить в новой редакции: «Кадмий йодистый, не содержа* ецнн примеси определяемых элементов или с минимальными нк массовыми дод*- (Продолжение см. с. 196) 7 ■ 19В

Продолжение изменения к ГОСТ 8471-79) ии. которые определяют методом добавок в условии миной методики щ учитывают при приготовлении образцов для построения граду ироночиосо графика*: двенадцатый—пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Метол {«-иетхламимофенал сульфат} по ГОСТ 25664—«3 Натрий сульфит 7-водиыв Натрий серяоватистелислий (натрия тиосульфат) 5 водный по ГОСТ хян-м Натрия углекислый во ГОСТ 83-79 млн натрий углекислый 10 вод»** во ГОСТ 64-76. ^ семнадцатый волан Заменить ело*»: «сериистокислого натрия» на ■7-иолиогс* сульфита натрию, исключить слово: «безводного». восемнадцатый абзац Замгнить слова- «серноват вею «к дог о натрия» на «5-•одиого серноват меток мс лого натрия*: последний иблац шло жить в новой редакции; «Расгворы. содержащие ма'ншй |Мв), мгдь (Си] н свиней (РЬ); готовят по ГОСТ 4212-76. сотаетствуккним разбавлением изучают растворы массовой концентрации 0,1 мп'см* Мц, Си а дополнить абзацами; «Пинетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292— -74. Секуидомср по ГОСТ 5072-79. Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.. Пункт 4.83.1. Заменить слов»: «2 г препарата вмешивают с погрешностью не более 0.01 г* на «2,00 г препарата*. Пункт 4.8.22 Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого образца 10.00 г Йодистого кадмия, не содержащего определяв мм.я сей. помешают в кварцевую нашу н прибавляют указанные в табл. 2 массы [, Сз и РЪ (в виде растворов массовой концентрации 0.1 и 1 мг/см' Мц. Си и РЬ)>; таблица 2. иг» на «Масса к Пункт 4.8.4. анализа приним; редсленнй. относ ими которых не Допускаема) 1вка. Заменить (ОС! ЧШВ0СТ1 бразец в виде добавок, о в образец, иг»; гакилн: «3* результат трех параллельных опил нчлющнмнея зизченн-вное 30 %. езультата анализа) Оп редел е- пая суммарная пот ±20 % при доверительной вероятности Р=0.95». Пункт 4.9. Первый абзац изложить в иовой редакиинт «4.9. ■не массовой доли цинка 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см*, расширяют в воде (ГОСТ 6709— 72), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают»; таблица 3. Головка. Заменить слова: «Введено в раствор сравнения цинка в виде добавок, мг/50 мл» на «Масса цинка (/п), введенного в 50 см1 растворе сравнения, иг» последний вместимостью вдего цинка, р( си цникв (в в ем каждого р; лее определени Пункт Л. 1С 1бцн жить ;ая пс >яий редакции «Заки в тра мерные '

(Продолжение изменения л ГОСТ 8421-79) Таблица 4 Номер Мае:- -л-хою К. Са). г-а#игч|«гп ■ |ц; {«■ рзгтвч ра гравагна* иг МйссГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации по 0,1 мг/см4 N8. К. Св»: девятый абзац. Заменить слове: «при построении градувровочного графика» на «при приготовлении растворов срявненн*»; дополнить абзацами: «Пипетки 4 (5)—2—1 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74. Колба 2-100—2 по ГОСТ 1770-74. Цилиндр | (3)—50 по ГОСТ 1770-74». Пункт 4.10 2.1. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с Погрешность*; не более 0,0) г» на «5,00 г препарата»; исключить слова: «вместимостью 100 ил» Пункт 4.10.2.2. Первый абзац изложить в вовой редакции: «Длч приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г Йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, пометают а мерную колбу, растворяют ■ 50 см' воды н прибавляют указанные в табл. 4 массы На, К н Са (в виде раствора массовой концентрации по 0.1 иг/см* каждого влемента). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждою раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают»; таблицу изложить в новой редакции:

(Продолжение изменения к ГОСТ 642/—79) Пункт 4.1(1.4. Первый, второй, последний абзацы изложить в новой редакции: «По полученный данных для растворов сравнения для каждого определяемого элемента строят градунровочный график, откладывай значение интенсивности излучения ва оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процента* — на оси абсцисс. Массовую долю каждой принеси в препарате находят по соответствующем у графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 V Допускаемая огноснгельяая суммарная погрешность результата анализа ± 10 Ч) при доверительной вероятности Р—0.95'. Раздел 4 дополнить пунктом — 4.11: «4.11, Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 % 5.00 г препарата помешают а колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82). растворяют в 95 см' цистнлиропэнной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87). отмеряя воду цилиндром 1(3) —100 (ГОСТ 17Г0-74). и измеряют рН раствора на универсальном нономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН>. Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции «Виз и тип тары: 5т-1, 2т-4>; дополнить абзацем: ГОСТ 19433-83 (класс б, подкласс 6.1. классификационный шифр 6162)». Раздел 6 изложить в новой редакции; «6. Гарантии изготовителя 6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении УСЛОВИЙ транспортировании к хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления». (ИУС № 8 1989 г.)