ГОСТ 3652-69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88)

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.477.1-41    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.70

Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается. Формулы:

эмпирическая Q.Hs07 • Н2О (моногидрат),

СбНкО? (безводная) структурная    НзС — СООН

I

НО - С - СООН Н₂0 (моногидрат)

I

Н₂С - СООН Н₂0 - СООН

I

НО - С - СООН

I

Н₂С — СООН (безводная)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 210.14 (моногидрат). 192,13 (безводная).

Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций: химически чистая (х.ч.) — purissimum (puriss);

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© ИГ1К Издательство стандартов. 1997 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3652-69

чистая для анализа (ч.д.а.) — pro analyst (р.а.);

чистая (ч.) — purum (pur.).

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

ГОСТ 3652-69 С. 3

Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами. указанными в скобках,допускается производить до 01.01.96. (Измененная редакция. Him. № 2).

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

la. 1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Определение массовой доли лимонной кислоты

Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.

С. 4 ГОСТ 3652-69

При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.

2.2.1.    Определение массовой дали лимонной кислоты потенциометрическим титрованием

2.2.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH)=(),5 моль/дм^- (0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).

Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:

входное сопротивление для стеклянного электрода — не менее 10⁹ Ом точность снятия показателей напряжения — не менее 10 мВ, система электродов — стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.

Бюретка 7-2-10-0.02 по НТД.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—25 по НТД.

Стаканчик для взвешивания СВ—14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

2.2.1.2.    Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В стакан вносят при помощи пипетки 25 см' полученного раствора, разбавляют водой до 100 см⁵, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0.1 см¹ и после каждой дозы отмечают потенциал £'.

2.2.1.3.    Обработка результатов

По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала Е и разность между двумя последующими значениями д£; отмечают последнее положительное значение разности Д£' (Д£_р) и первое отрицательное значение раз-

ГОСТ 3652-69 С. 5

пости д £ (Д£„). На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование до точки эквивалентности (V) в см³.

V-. К + Д V--—.    (И

⁰    л    а /„

где Уо — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм’ (0.5 п.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей АЕ_р, см³;

ДК— объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см ;

Д£, — последнее положительное значение разности Д£, мВ;

д£„ — первое отрицательное значение разности Д£, мВ.

П р и м е ч а н к с. Пример расчета объема титранга. израсходованного на титрование, приведен в приложении 1.

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (Л1) и безводной (Лз) в процентах вычисляют по формуле:

_х V- 0.035Q23 ■ 100 250.    ₍₂)

¹    т    •    25    ’

V - 0.032022 ■ 100 -250 т- 25

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм¹, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (I), см’; 0.035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая

1.00 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм’, г;

0.032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая

1.00 см’ раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм’, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-

С. 6 ГОСТ 3652-69

тагов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми пе должно превышать 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать±0,5 % при доверительной вероятности /*=0,95.

2.2.2. Алкаьгиметрическое титрование по феномртагеину

2.2.2.1.    Растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH)=0.5 моль/дм³ (0,5 п.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Ки—1—250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 2—2—25(50)—0,05(0,10) по ГОСТ 25336.

2.2.2.2.    Проведение анализа

Около 0.8000 г препарата помешают в колбу для титрования, растворяют в 50 см³ воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезаюшей розовой окраски.

2.2.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (Л|) и безводной (Лг) в процентах вычисляют по формулам:

_х _ У- 0,033023 100.    (4)

V■ 0.032022 ■ 100.    (5)

’ ~    т    ’

где V— объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм* (0,5 н.), израсходованный на титрование, см'; 0,035023 — масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая

1.00    см¹ раствора гидроксида натрия, г;

0.032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая

1.00    см¹ раствора гидроксида натрия, г; т — масса навески препарата, г.

ГОСТ 3652-69 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности /*=0.95.

2.2.    (Измененная редакция, Изм. Лё 2).

2.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

2.3.1.    Реактивы, посуди

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

2.3.2.    Проведение определения

50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см³ воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение I ч на кипяшей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см⁵ горячей воды и сушат при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:

для препарата х. ч. — 1 мг;

для препарата ч. д. а. — 2,5 мг;

для препарата ч. — 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30 % относительно среднего результата.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для квалификации х. ч., ±20 % для квалификации ч. д. а. и ±15 % для квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0,95.

2.3.    (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 271К4 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10.00 г.

С. 8 ГОСТ 3652-69

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата х. ч. — 1 мг, для препарата ч. д. а. — 1(2) мг, для препарата ч. — 2(4) мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для квалификаций х. ч. и ч. д. а., ±25 % для квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0.95.

2.5. Определение массовой доли оксалатов

2.5.1.    Реактивы. растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная.

Цинк гранулированный.

Фенилгидразнна хлорид по НТД. ч. д. а. раствор с массовой долей I %.

Калий железосинеродистый (калия гексапианоферрат 111) по ГОСТ 4206. раствор с массовой долей 5 %, готовят по ГОСТ 4517. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см\ готовят по ГОСТ 4212.

Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П 1-14(16. 21)— 120( 150. 200) ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 4—1(2)—1(2) по НТД.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

2.5.2.    Проведение ана.шза

1.00 г препарата растворяют в 4 см¹ дистиллированной воды, добаиляют 2 см соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение I мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см³ раствора солянокислого фенил гидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см³ раствора железосинеродистого калия, перемешипают и оставляют в покое на 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата х. ч. — 0,05 мг С2Н2О4,

ГОСТ 3652-69 С. 9

для препарата ч. д. а. — 0,5 мг С2Н2О4

и те же количества реактивов.

2.6. Определение массовой доли сульфатов

2.6.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5 %, готовят следующим образом: 5.0 г реактива растворяют в смеси 66.5 см³ воды и 28,5 см³ этанола.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=1 моль/дм¹, готовят по ГОСТ 25794.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4517.

Желатин, раствор с массовой долей 0,2 %.

Раствор с массовой концентрацией SO4 1 мг/см\ готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией SO4 0,01 ыг/см³.

Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0.1 см ' раствора с массовой концентрацией SO4 0.01 мг/см³. подкисляют 1 см³ раствора соляной кислоты, добавляют 3 см' раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин: раствор применяют свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300. высшего сорта.

Колба Кн—2—50—18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.

Пробирка П—1 — 14—120 по ГОСТ 25336.

Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6<7)—2—25 по Н ГД.

2.6.2.    Проведение анализа

2,50 г препарата квалификации х. ч. или 1.00 г препарата квалификации ч. д. а. или 0.50 г препарата квалификации ч. помешают в коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды. Добавляют I см³ раствора желатина (или 1 см раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см³ и тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через I ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0.025 мг SO*.

С. 10 ГОСТ 3652-69

для препарата ч. д. а. — 0,02(0.05) мг SO4.

для препарата ч. — 0.05 мг SO4

и те же количества реактивов.

2.4—2.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.7.    Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)

2.7.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Железо хлорное (железа (111) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка II 1 — 16(21)—150(200) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4—1(2)—2. 6—1(2)—5(10, 25) по НТД.

2.7.2.    Hpoee<)enue анализа

1,00 г растертого препарата для квалификации х. ч. или 0.50 г препарата для квалификации ч. д. а. помешают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см³ серной кислоты. Пробирку осторожно помешают в кипяшую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.

Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч. д. а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1.1 см³ раствора хлористого кобальта, 5,4 см³ раствора хлорного железа и 3,5 см³ воды.

2.8.    Определение массовой доли фосфатов

2.8.1.    Метод определения массовой дат <{юсфатов по окраске молибденовой сини

2.8.1.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой допей 20 % готовят по ГОСТ 4517.

Раствор с массовой концентрацией РО4 I мг/см³, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО4 0.01 мг/см³.

ГОСТ 3652-69 С. 11

Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.

Колба Ки-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Пробирка III-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.1.2.    Проведение аналиш

2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч. д. а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см" воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см³ раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см³. К раствору добавляют по 1 см³ растворов I и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60±2) "С. После охлаждения до комнатной температу ры объем раствора доводят водой до 25 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг РО<,

Д1Я препарата ч. д. а. — 0,02 мг РО4, для препарата ч. — 0,02 мг РО4 и те же количества реактивов.

2.8.2.    Метод определения массовой <)оли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

2.8.2.1. Реактивы, растворы, посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой дачей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088. Раствор с массовой концентрацией РО4 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией POj 0.01 мг/см³.

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

С. 12 ГОСТ 3652-69

Пипетка 4-1(2)-1(2), 6—(2)—10(25) по НТД.

Колба Ки—2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.2.2. Проведение ашииза

2.00 г препарата помещают п платиновую чашку, смешнпают с 0.5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см¹ воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400—500 *С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпарипают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого пвета. К остатку прибаатяют 2 см³ раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см¹ воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см⁵, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг РО<, для препарата ч. д. а. — 0,02 мг РО4. для препарата ч. — 0,04 мг РО4 и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнована-днево-молибденового комплекса.

2.9. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 5,00 г препарата квалификации х. ч. или ч. д. а. или 2.50 г препарата квалификации ч. помешают в коническую колбу и далее испытание проводят визуальио-нефелометрнческим методом по способу I.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесиенпия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготоатенного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата х. ч. — 0,01 мг CI, для препарата ч. д. а. — 0,025(0,05) мг С1,

ГОСТ 3652-69 С. 13

для препарата ч. — 0,05 мг С1 н те же количества реактивов.

2.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.

Мри разногласиях в опенке массовой дат железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.

2.10.1.    1,10-фенантролиповый метод

2.00    г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 1,00 г препарата

квалификации ч. помещают в мерную колбу    вместимостью    50    см³,

растворяют в 15 см³ волы, прибавляют раствор    аммиака    до    pH    5    по

универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать: для препарата х. ч. — 0.002 мг, для препарата ч. д. а. — 0,002(0.004) мг, для препарата ч. — 0.005(0.01) мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

2.10.2.    Роданидпый мешен)

2.00    г препарата помешают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды. Датее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсер-нокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать: для препарата х. ч. — 0.002 мг, для препарата ч. д. а. — 0,002(0.004) мг, для препарата ч. — 0,01(0.02) мг.

2.7.1—2.10.    (Измененная редакция. Изм. № 2).

2.10.2.1-2.11.2.    (Исключены. Изм. № 1, 2).

2.12. О п р е д е л е н и е массовой доли кальция Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2—100—1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)—1(2)—25 и 4—1(2)—1(2) по НТД.

5.00    г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см^J.доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

С. 14 ГОСТ 3652-69

Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0.001—0,03 % Са готовят следующим образом: в шесть мерных колб помешают по 25 см³ воды и указанные в табл. 2 массы Са, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Далее проводят определение по ГОСТ 26726.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа г!0 % доверительной вероятности /*=0,95.

2.12.    (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.12.1-2.12.8. (Исключен, Изм. № 2).

2.13.    Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением

диэтнлдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалифи капни х. ч. помешают в цилиндр с пришлифованной пробкой вмес тимосгью 100 см³, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты.5 см³ раствора трилона Б и 5 см³ раствора пнрофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают,или 1.00 г препарата квалификации ч. д. а. помешают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см⁵ воды,прибавляют I см' раствора соляной кислоты. 1 см³ раствора трилона Б.2 см³ раствора пирофосфата натрия и перемешивают.

К полученному раствору прибавляют 7 см³ нзоамилового спирта, два раза по 2 см³ раствора диэтнлдитиокарбамата натрия, перемеши-

ГОСТ 3652-69 С. 15

пая после каждого прибавления в течение I мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать: для препарата х. ч. — 0,0025 мг Си, для препарата ч. д. а. — 0.005 мг Си.

2.14.    О п р е д е л е н и е массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ I04S5 с применением бромнортутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2—3 мм.

5,00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: дпя препарата х. ч. — 0,0005 мг As и те же количества реактивов.

2.15.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тно-ацетамидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоаиетамидным методом фотометрически.

2.15.1. Сероводородный метод Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5.00 г препарата растворяют в 15 см³ воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см³ и далее проводят анализ сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,005 мг 1*Ь,

для препарата ч. д. а. — 0,015(0,025) мг 1*Ь.

С. 16 ГОСТ 3652-69

для препарата ч. — 0,05 мг РЬ и те же количества реактивов.

2.15.2. Тиоаи,етами<)ный метсм)

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10—15 см³ раствора аммиака, при необходимости доводят pH раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см' и далее проводят определение фотометрическим тиоаиетамилным методом или визуально-колориметрическим.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата х. ч. — 0,005 мг РЬ,

для препарата ч. д. а. — 0.015(0,025) мг РЬ.

для препарата ч. — 0.05 мг РЬ.

2.12—2.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРГИРОВАИИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соолютствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9. 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.

Группа фасовки:II, III, IV, V. VI. VII.

3.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

3.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1.    Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

4.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

ГОСТ 3652-69 С. 17

S. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

5.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

5.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей притом но- вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.

5.4.    Лимонная кислота негорючее и непожароопасиое вещество.

Разд. 4; 5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

С. 18 ГОСТ 3652-69

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Ввели в формулу полученные величины при АГ“1.021,вычисляют

1^= (8.3 ч- 0. J    ■ 1.021 =8,519.

Массовой доли лимонной кислоты (С₆Н_хО, - Н,0) (Л) в процентах вычисляют по формуле

^    35.024    К.519 ™_ot>

^Х= 2.W75

(Измененная редакция. Им. № 2).

Приложение 2. (Исключено, Иш. № 2).

ГОСТ 3652-69 С. 19 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Манова, JI.B. Кидиярова, ИЛ. Ротенберг, Е.Д. Шнгина. Т.М. Сас, Н.Н. Никонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 № 704

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394—88.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2—83 в части квалификации чл.а.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С. 20 ГОСТ 3652-69

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89)

ГОСТ 3652-69 С. 21

Редактор А9.И. Максимам Технический редактор В.IS. Прухакста Корректор Е.Ю. Мит^офаноаа Компьютерная перст у.л С.В. Ряошой

Инд. лиц. St 021007 от 10.0S.95. Сдано б набор 27.01.97. Подписано в печать 18.02.97. Усл.иечл. 1,40. Уч.-иядл. 1.30. Тираж 188 эк». С163. Зак. 126.

И ПК И аддтельство стандартов 107076. Москва, Кололсаиый пер.. 14.

Набрано и Идщтльетвв на ПЭВМ Филиал И Л К Издательство стандартов — тип. * Московский печатник

Москва. Лялин пер., 6.