Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 3652-69

Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

Заменяет ГОСТ 3652-51 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1970 г.", Издательство комитета стандартов 1970

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 3652-69» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1970
19.06.1969 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88)

Издание официальное

S6 11 ГЯ


ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.477.1-41    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous Specifications

ОКП 26 3451 026008

ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88)


Дата введения 01.01.70

Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается. Формулы:

эмпирическая Q.Hs07 • Н2О (моногидрат),

СбНкО? (безводная) структурная    НзС — СООН

I

НО - С - СООН Н20 (моногидрат)

I

Н2С - СООН Н20 - СООН

I

НО - С - СООН

I

Н2С — СООН (безводная)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 210.14 (моногидрат). 192,13 (безводная).

Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций: химически чистая (х.ч.) — purissimum (puriss);

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© ИГ1К Издательство стандартов. 1997 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3652-69

чистая для анализа (ч.д.а.) — pro analyst (р.а.);

чистая (ч.) — purum (pur.).

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма

Наименование покаителя

химически чистый (Х.Ч.1 26 3451 026305

чистый ДЛИ аими'-м (чл.а.) 26 3451 026206

ЧИС1ЫЙ (ч.)

26 3451 026107

1. Массовая ДОЛЯ ЛИМОННОЙ

кислоты (СбНаО; • HjO или C(,Hs07).%,hc менее

99.8

99.8

99,5

(99.0)

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не

более

0.002

0.005

0,01

3. Массовая доля остатка

после прокаливания (в виде

0,01

0.02

сульфатов), %. не более

0.01

<0,02)

(0.04)

4. Массовая доля оксататов (C;0.j),%,hc более

0.005

0,05

Не

нормируется

S. Массовая доля сульфатов (S04),%,hc более

0,001

0,002

(0.005)

0.01

6. Испытание на вещества.

обугливаемые серной кисло-

Должен выдерживать

Не

той (винная кислота и другие)

испытание но и. 2.7

нормируется

7. Массовая доля фосфатов

(РО«),%,не более

0.0005

0,001

0.002

8. Массовая доля хлоридов (С1),Я».не более

0.0002

0.0005

(0,001)

0.002

9. Массовая доля железа

0,0001

0.0005

(Fc),^.»ie более

0.0001

(0.0002)

(0.001)

10. Массовая доля кальция

(Са),%.не более

0,001

0.002

0.02

ГОСТ 3652-69 С. 3

Продолжение таб.т. /

Норма

Наименование показателя

химически чистый (к.ч.) 26 3451 02630S

ЧИСТЫЙ XIII аиалита (ч.д.а.) 26 3*51 026206

ЧИС1ЫЙ (ч.)

26 3451 026107

11. Массовая доля меди <Си).%,нс более

0.00005

0.0005

Не

нормируется

12. Массовая доля мышьяка (As),%,hc более

0.00001

Не нормируется

13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ).%,не более

0.0001

0.0003

(0.0005)

0.001

Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами. указанными в скобках,допускается производить до 01.01.96. (Измененная редакция. Him. № 2).

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

la. 1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Определение массовой доли лимонной кислоты

Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.

С. 4 ГОСТ 3652-69

При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.

2.2.1.    Определение массовой дали лимонной кислоты потенциометрическим титрованием

2.2.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH)=(),5 моль/дм- (0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).

Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:

входное сопротивление для стеклянного электрода — не менее 109 Ом точность снятия показателей напряжения — не менее 10 мВ, система электродов — стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.

Бюретка 7-2-10-0.02 по НТД.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—25 по НТД.

Стаканчик для взвешивания СВ—14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

2.2.1.2.    Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В стакан вносят при помощи пипетки 25 см' полученного раствора, разбавляют водой до 100 см5, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0.1 см1 и после каждой дозы отмечают потенциал £'.

2.2.1.3.    Обработка результатов

По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала Е и разность между двумя последующими значениями д£; отмечают последнее положительное значение разности Д£' (Д£р) и первое отрицательное значение раз-

ГОСТ 3652-69 С. 5

пости д £ (Д£„). На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности (V) в см3.

V-. К + Д V--—.    (И

0    л    а /„

где Уо — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм’ (0.5 п.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей АЕр, см3;

ДК— объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см ;

Д£, — последнее положительное значение разности Д£, мВ;

д£„ — первое отрицательное значение разности Д£, мВ.

П р и м е ч а н к с. Пример расчета объема титранга. израсходованного на титрование, приведен в приложении 1.

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (Л1) и безводной (Лз) в процентах вычисляют по формуле:

х V- 0.035Q23 ■ 100 250.    (2)

1    т    •    25    ’

V - 0.032022 ■ 100 -250 т- 25

(3)

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм1, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (I), см’; 0.035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая

1.00 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм’, г;

0.032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая

1.00 см’ раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм’, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-

С. 6 ГОСТ 3652-69

тагов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми пе должно превышать 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать±0,5 % при доверительной вероятности /*=0,95.

2.2.2. Алкаьгиметрическое титрование по феномртагеину

2.2.2.1.    Растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH)=0.5 моль/дм3 (0,5 п.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Ки—1—250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 2—2—25(50)—0,05(0,10) по ГОСТ 25336.

2.2.2.2.    Проведение анализа

Около 0.8000 г препарата помешают в колбу для титрования, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезаюшей розовой окраски.

2.2.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (Л|) и безводной (Лг) в процентах вычисляют по формулам:

х _ У- 0,033023 100.    (4)

V■ 0.032022 ■ 100.    (5)

’ ~    т    ’

где V— объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм* (0,5 н.), израсходованный на титрование, см'; 0,035023 — масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая

1.00    см1 раствора гидроксида натрия, г;

0.032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая

1.00    см1 раствора гидроксида натрия, г; т — масса навески препарата, г.

ГОСТ 3652-69 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности /*=0.95.

2.2.    (Измененная редакция, Изм. Лё 2).

2.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

2.3.1.    Реактивы, посуди

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

2.3.2.    Проведение определения

50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см3 воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение I ч на кипяшей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см5 горячей воды и сушат при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:

для препарата х. ч. — 1 мг;

для препарата ч. д. а. — 2,5 мг;

для препарата ч. — 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30 % относительно среднего результата.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для квалификации х. ч., ±20 % для квалификации ч. д. а. и ±15 % для квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0,95.

2.3.    (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 271К4 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10.00 г.

С. 8 ГОСТ 3652-69

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата х. ч. — 1 мг, для препарата ч. д. а. — 1(2) мг, для препарата ч. — 2(4) мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для квалификаций х. ч. и ч. д. а., ±25 % для квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0.95.

2.5. Определение массовой доли оксалатов

2.5.1.    Реактивы. растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная.

Цинк гранулированный.

Фенилгидразнна хлорид по НТД. ч. д. а. раствор с массовой долей I %.

Калий железосинеродистый (калия гексапианоферрат 111) по ГОСТ 4206. раствор с массовой долей 5 %, готовят по ГОСТ 4517. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см\ готовят по ГОСТ 4212.

Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П 1-14(16. 21)— 120( 150. 200) ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 4—1(2)—1(2) по НТД.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

2.5.2.    Проведение ана.шза

1.00 г препарата растворяют в 4 см1 дистиллированной воды, добаиляют 2 см соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение I мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см3 раствора солянокислого фенил гидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см3 раствора железосинеродистого калия, перемешипают и оставляют в покое на 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата х. ч. — 0,05 мг С2Н2О4,

ГОСТ 3652-69 С. 9

для препарата ч. д. а. — 0,5 мг С2Н2О4

и те же количества реактивов.

2.6. Определение массовой доли сульфатов

2.6.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5 %, готовят следующим образом: 5.0 г реактива растворяют в смеси 66.5 см3 воды и 28,5 см3 этанола.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=1 моль/дм1, готовят по ГОСТ 25794.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4517.

Желатин, раствор с массовой долей 0,2 %.

Раствор с массовой концентрацией SO4 1 мг/см\ готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией SO4 0,01 ыг/см3.

Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0.1 см ' раствора с массовой концентрацией SO4 0.01 мг/см3. подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 3 см' раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин: раствор применяют свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300. высшего сорта.

Колба Кн—2—50—18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.

Пробирка П—1 — 14—120 по ГОСТ 25336.

Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6<7)—2—25 по Н ГД.

2.6.2.    Проведение анализа

2,50 г препарата квалификации х. ч. или 1.00 г препарата квалификации ч. д. а. или 0.50 г препарата квалификации ч. помешают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды. Добавляют I см3 раствора желатина (или 1 см раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см3 и тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через I ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0.025 мг SO*.

С. 10 ГОСТ 3652-69

для препарата ч. д. а. — 0,02(0.05) мг SO4.

для препарата ч. — 0.05 мг SO4

и те же количества реактивов.

2.4—2.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.7.    Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)

2.7.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Железо хлорное (железа (111) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка II 1 — 16(21)—150(200) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4—1(2)—2. 6—1(2)—5(10, 25) по НТД.

2.7.2.    Hpoee<)enue анализа

1,00 г растертого препарата для квалификации х. ч. или 0.50 г препарата для квалификации ч. д. а. помешают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см3 серной кислоты. Пробирку осторожно помешают в кипяшую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.

Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч. д. а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1.1 см3 раствора хлористого кобальта, 5,4 см3 раствора хлорного железа и 3,5 см3 воды.

2.8.    Определение массовой доли фосфатов

2.8.1.    Метод определения массовой дат <{юсфатов по окраске молибденовой сини

2.8.1.1.    Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой допей 20 % готовят по ГОСТ 4517.

Раствор с массовой концентрацией РО4 I мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО4 0.01 мг/см3.

ГОСТ 3652-69 С. 11

Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.

Колба Ки-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Пробирка III-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.1.2.    Проведение аналиш

2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч. д. а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см" воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см3 раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см3. К раствору добавляют по 1 см3 растворов I и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60±2) "С. После охлаждения до комнатной температу ры объем раствора доводят водой до 25 см3 и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг РО<,

Д1Я препарата ч. д. а. — 0,02 мг РО4, для препарата ч. — 0,02 мг РО4 и те же количества реактивов.

2.8.2.    Метод определения массовой <)оли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

2.8.2.1. Реактивы, растворы, посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой дачей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088. Раствор с массовой концентрацией РО4 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией POj 0.01 мг/см3.

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

С. 12 ГОСТ 3652-69

Пипетка 4-1(2)-1(2), 6—(2)—10(25) по НТД.

Колба Ки—2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.2.2. Проведение ашииза

2.00 г препарата помещают п платиновую чашку, смешнпают с 0.5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см1 воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400—500 *С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпарипают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого пвета. К остатку прибаатяют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см1 воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см5, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг РО<, для препарата ч. д. а. — 0,02 мг РО4. для препарата ч. — 0,04 мг РО4 и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнована-днево-молибденового комплекса.

2.9. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 5,00 г препарата квалификации х. ч. или ч. д. а. или 2.50 г препарата квалификации ч. помешают в коническую колбу и далее испытание проводят визуальио-нефелометрнческим методом по способу I.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесиенпия анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготоатенного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата х. ч. — 0,01 мг CI, для препарата ч. д. а. — 0,025(0,05) мг С1,

ГОСТ 3652-69 С. 13

для препарата ч. — 0,05 мг С1 н те же количества реактивов.

2.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.

Мри разногласиях в опенке массовой дат железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.

2.10.1.    1,10-фенантролиповый метод

2.00    г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 1,00 г препарата

квалификации ч. помещают в мерную колбу    вместимостью    50    см3,

растворяют в 15 см3 волы, прибавляют раствор    аммиака    до    pH    5    по

универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать: для препарата х. ч. — 0.002 мг, для препарата ч. д. а. — 0,002(0.004) мг, для препарата ч. — 0.005(0.01) мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

2.10.2.    Роданидпый мешен)

2.00    г препарата помешают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Датее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсер-нокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать: для препарата х. ч. — 0.002 мг, для препарата ч. д. а. — 0,002(0.004) мг, для препарата ч. — 0,01(0.02) мг.

2.7.1—2.10.    (Измененная редакция. Изм. № 2).

2.10.2.1-2.11.2.    (Исключены. Изм. № 1, 2).

2.12. О п р е д е л е н и е массовой доли кальция Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2—100—1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)—1(2)—25 и 4—1(2)—1(2) по НТД.

5.00    г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 смJ.доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

С. 14 ГОСТ 3652-69

Т а б л и ц а 2

Номер раствора сравнения

Масса Са. наеденная и раствор сраннеиип. mi

Массовая доля Са и пересчете на препарат. %

1

0.05

0.001

2

0.1

0.002

3

0,25

0.005

4

0,5

0.01

5

1,0

0.02

6

1,5

0.03

Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0.001—0,03 % Са готовят следующим образом: в шесть мерных колб помешают по 25 см3 воды и указанные в табл. 2 массы Са, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Далее проводят определение по ГОСТ 26726.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа г!0 % доверительной вероятности /*=0,95.

2.12.    (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.12.1-2.12.8. (Исключен, Изм. № 2).

2.13.    Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением

диэтнлдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалифи капни х. ч. помешают в цилиндр с пришлифованной пробкой вмес тимосгью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.5 см3 раствора трилона Б и 5 см3 раствора пнрофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают,или 1.00 г препарата квалификации ч. д. а. помешают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см5 воды,прибавляют I см' раствора соляной кислоты. 1 см3 раствора трилона Б.2 см3 раствора пирофосфата натрия и перемешивают.

К полученному раствору прибавляют 7 см3 нзоамилового спирта, два раза по 2 см3 раствора диэтнлдитиокарбамата натрия, перемеши-

ГОСТ 3652-69 С. 15

пая после каждого прибавления в течение I мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать: для препарата х. ч. — 0,0025 мг Си, для препарата ч. д. а. — 0.005 мг Си.

2.14.    О п р е д е л е н и е массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ I04S5 с применением бромнортутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2—3 мм.

5,00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: дпя препарата х. ч. — 0,0005 мг As и те же количества реактивов.

2.15.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тно-ацетамидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоаиетамидным методом фотометрически.

2.15.1. Сероводородный метод Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5.00 г препарата растворяют в 15 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см3 и далее проводят анализ сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,005 мг 1*Ь,

для препарата ч. д. а. — 0,015(0,025) мг 1*Ь.

С. 16 ГОСТ 3652-69

для препарата ч. — 0,05 мг РЬ и те же количества реактивов.

2.15.2. Тиоаи,етами<)ный метсм)

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10—15 см3 раствора аммиака, при необходимости доводят pH раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см' и далее проводят определение фотометрическим тиоаиетамилным методом или визуально-колориметрическим.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата х. ч. — 0,005 мг РЬ,

для препарата ч. д. а. — 0.015(0,025) мг РЬ.

для препарата ч. — 0.05 мг РЬ.

2.12—2.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРГИРОВАИИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соолютствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9. 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.

Группа фасовки:II, III, IV, V. VI. VII.

3.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

3.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1.    Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

4.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

ГОСТ 3652-69 С. 17

S. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

5.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

5.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей притом но- вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.

5.4.    Лимонная кислота негорючее и непожароопасиое вещество.

Разд. 4; 5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

С. 18 ГОСТ 3652-69

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

Объем ти троьлииого растпора NaOH. см

Пол у чем мы я потенциал £'. мВ

Рааиость между двумя последующими величинами Е. «В

Разность между последующими пеличниами ДЕ, мВ

8.2

639

77

+ 126

8.3

716

203

8.4

919

-159

44

8,5

963

Ввели в формулу полученные величины при АГ“1.021,вычисляют

1^= (8.3 ч- 0. J    ■ 1.021 =8,519.

Массовой доли лимонной кислоты (С6НхО, - Н,0) (Л) в процентах вычисляют по формуле

^    35.024    К.519 ™ot>

Х= 2.W75

(Измененная редакция. Им. № 2).

Приложение 2. (Исключено, Иш. № 2).

ГОСТ 3652-69 С. 19 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Манова, JI.B. Кидиярова, ИЛ. Ротенберг, Е.Д. Шнгина. Т.М. Сас, Н.Н. Никонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 № 704

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394—88.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2—83 в части квалификации чл.а.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который длил ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.2.1.1. 2.5.1. 2.7.1, 2.12

ГОСТ 3118-77

2.5.1, 2.6.1. 2.7.1

ГОСТ 3885-73

la.l, 2.1, 3.1

ГОСТ 4108-72

2.6.1

ГОСТ 4147-74

2.7.1

ГОСТ 4204-77

2.7.1, 2.8.1.1

ГОСТ 4206-75

2.5.1

ГОСТ 4212-76

2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1. 2.8.2.1

ГОСТ 4328-77

2.2.1.1, 2.2.2.1

ГОСТ 4461-77

2.8.2.1

ГОСТ 4517-87

2.5.1, 2.6.1, 2.7.1. 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 4525-77

2.7.1

ГОСТ 4919.1-77

2.2.2.1

ГОСТ 6563-75

2.8.1.1. 2.8.2.1

С. 20 ГОСТ 3652-69

Продолжение

Обозначение К1ТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 6709-72

2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1.

2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 10163-76

2.6.1

ГОСТ 10485-75

2.14

ГОСТ 10554-74

2.13

ГОСТ 10555-75

2.10, 2.10.1, 2.10.2

ГОСТ 10671.7-74

2.9

ГОСТ 11088-75

2.8.1.1. 2.8.2.1

ГОСТ 14871—76

2.7.1

ГОСТ 17319-76

2.15. 2.15.1, 2.15.2

ГОСТ 18300-87

2.2.2.1, 2.6.1

ГОСТ 22180-76

2.5.1

ГОСТ 25336-82

2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1. 2.5.1, 2.6.1.

2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 25794.1-83

2.2.1.1, 2.2.2.1. 2.6.1

ГОСТ 26726-85

2.12

ГОСТ 27025-86

2.1а

ГОСТ 27184-86

2.4

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89)

ГОСТ 3652-69 С. 21

Редактор А9.И. Максимам Технический редактор В.IS. Прухакста Корректор Е.Ю. Мит^офаноаа Компьютерная перст у.л С.В. Ряошой

Инд. лиц. St 021007 от 10.0S.95. Сдано б набор 27.01.97. Подписано в печать 18.02.97. Усл.иечл. 1,40. Уч.-иядл. 1.30. Тираж 188 эк». С163. Зак. 126.

И ПК И аддтельство стандартов 107076. Москва, Кололсаиый пер.. 14.

Набрано и Идщтльетвв на ПЭВМ Филиал И Л К Издательство стандартов — тип. * Московский печатник

Москва. Лялин пер., 6.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ