ГОСТ 9212-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ СОЮЗ А ССР

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ХРОМА ГОСТ 9212-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 675.031.2:546.76-31.06:006.354 Группа М29 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ШКУРКИ МЕХОВЫЕ 11 ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ ГОСТ Методы определения содержания окиси хрома 9212 77 I ш" чкш\ ли! Гиг сол. Ме1ЬоО"ГОСТ 9209. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ 2.1. Для проведения анализа должны применяться: электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 С; плитки электрические по ГОСТ 14919; весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и иеной деления ОД мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой: колориметр фотоэлектрический лабораторный: шт.ш фарфоровые низкие по ГОСТ 9147; ступка фарфоровая по ГОСТ 9147; воронки стеклянные по ГОСТ 25336; колбы плоскодонные круглые вместимостью 250 и 500 см' по ГОСТ 25336: колбы конические вместимостью 100 и 500 см* по ГОСТ 25336; стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 500 см1 по ГОСТ 25336; бюретка вместимостью 25 см' по ГОСТ 29251; пипетка вместимостью 25 см' по ГОСТ 29227; цилиндры вместимостью 25 см' по ГОСТ 1770; колбы мерные вместимостью 100 см' по ГОСТ 1770: вода дистиллированная по ГОСТ 6709; натрий углекислый безводный по ГОСТ КЗ: калий углекислый по ГОСТ 4221; окись магния по ГОСТ 4526: кислота серная по ГОСТ 4204: калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой долей йодистого калия 10 %; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 2706Я. раствор концентрации с (№?ЦО5)=0Л моль/дм' (ОД и. раствор); крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой долей крахмала 0,5 %\ калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220. раствор концентрации с (К2Сг2От)=0Д моль/дм' (ОД н. раствор); Иианнс официальное 11срсп1*чатка вшпрешена ★ 4) И здательство стандартов. 1977 © ИПК Издательство стандартов, 199Х Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 9212-77 кислота щавелевая, раствор массовой долей щавелевой кислоты 4,5 %; кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная; кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40 %\ перекись водорода но ГОСТ 177; калий хлорнокислый; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры медленнофнльтрующме с синей лентой; бумага Йодокрахмальная по ГОСТ 4517; палочки стеклянные; стекла часовые; гольевой порошок иехромированный или кохевая ткань недубленая. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3), 3, ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3-1. Подготовка пробы кожевой ткани к анализу — по ГОСТ 9209. 3.2. Анализ производится по двум параллельным определениям. 3.3. Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы смешивают и осторожно растирают в ступке до полной однородности массы. ЗА Для сжигания навески без озоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см1 хлорной кислены с массовой долей 40 % и 35 см3 концентрированной серной кислоты. (Измененная редакция* Изм. X? 2), 4, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Метод сплавления 4.1.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 2,0—2.5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в тигель и изоляют по ГОСТ 17631. Полученную золу тщательно переме-шивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равной массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631. Тигель ставят п слабо нагретую муфельную лечь и температуру печи постепенно повышают до 800 X. Содержимое тигля сплавляют 4—8 ч до приобретения желтого цвета. По окончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помешают в химический стакан, обрабатывают 100—150 мл горячей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения сплава. Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 с\г\ Стакан, тигель и фильтр хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату1. Раствор охлаждают до комнатной температуры. 4.1.2. Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окисление хрома, то фильтр подсушивают, помешают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь, сплавляют и растворяют сплав, как указано в п. 4.1.1. Окислительной смеси в этом случае берут 1,0—1,2 г. Полученный раствор фильтруют, присоединяют к первому фильтрату* и охлаждают до комнатной температуры. Для окисления хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор, пока ивет раствора из желтого перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еще 20 см' серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4. 4.1.3. К полученному раствору прибавляют 20смг* раствора Йодистого калия массовой долей 10 %. Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5—7 мин, затем взбалтывают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0.1 моль/дм3 до тех пор, пока окраска раствора не станет слабо-желтой. Затем прибавляют 5 см1 раствора крахмала с массовой долей 0,5 % и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. 4.1.4. Лля проверки применяемых реактивов на чистоту ставит контрольны» опыт. Смешивают такие же количества серной кислоты и Йодистого калия, которые расходуются на проведение анализа, и прибавляют 5 см3 раствора крахмала массовой долей 0,5 %.

ГОСТ 9212-77 С. 3 Окрашивание раствора в синий цвет показывает, чю реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм' необходимое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом. 4,КЗ, 4.-1*4. (Измененная редакция, II Ле 2). 4.2. Метод окисления хлорной кислотой 4.2.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой около I г взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г. помещают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют К см5 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовлеиной, как указано в п. 3.4. или 6 г хлорнокислого калия, К см* азотной кислота и 12 см:* концентрированной серной кислоты. Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней влаги. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу. Вначале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного исчезновения бурых паров окислов азота и перехода зеленого цвета раствора в оранжевый. С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают кипение еще 2—3 мин. Полученный раствор после окисления должен иметь оранжевую окраску. Раствор охлаждают и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см\ Колбу, в которой проводилось сжигание, промывают 100 см3 дистиллированной воды и промывные воды присоединяют к раствору. (Измененная редакция, 11 ш. .V 3). 4.2.2. (Исключен. Иэн. № 3). 4.2.3. В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до исчезновения синей окраски при пробе на йод крахмальную бумагу- Раствор охлаждают, прибавляют 10 см1 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4, или соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, и определяют содержание хрома, как указано в п. 4.1.3. 4.3. Фотоколориметрический метод 4.3.1. Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимостью 250 см* отмеривают последовательно из бюретки 2,0; 5,0; 10.0; 15.0; 20.0; 25.0, 30.0 и 35,0 см3 точно раствора двухромовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3. В каждую колбу прибаапяют по 25 си3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и по '/ю части раствора недубленой кожевой ткани или нехромировапного гольевого порошка. Раствор готовят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромировапного гольевого порошка, к которым прибавляют 300 см3 перекиси водорода или 160 см* азотной кислоты и 400 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4. осторожно нагревают при взбалтывании ло растворения. Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют. Содержимое колб кипятят в течение 4—5 мин, переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, колбы дважды промывают и промывные воды присоединяют к соответствующим растворам в мерных колбах. Растворы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Растворы должны быть прозрачными. (Измененная редакция, Изм. .V? 2). 4.3.2. Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку прибора и измерение оптической плотности производят с контрольным раствором, при этом используют нейтральный светофильтр № 0 и кювету4 с тол шиной рабочего слоя 30 мм. 4.3.3. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично стандартным растворам, но без добавления раствора двухромовокислого калия или берут 2,9 г недубленой кожевой ткани или иехромнроваиного гольевого порошка, прибавляют 40 см3 перекиси водорода или 8 см* азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4. Раствор нагревают до растворения. Прибавляют 65 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4.5 % и кипятят в течение 4—5 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. 4.3.4. По данным измерения оптической плотности стандартных растворов строят градуиро-вочную кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс — концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр. 4.3.3. 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 4 ГОСТ 9212-77 4.3.5. Навеску измельченной кожевой ткани массой около I г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помешают в круглую плосколонную колбу вместимостью 250 см*. Прибавляют 15—20 см3 перекиси водорода или Я см3 азотной кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4, осторожно при взбалтывании нагревают до полного растворения. (Измененная редакция, Изм. Л? 3), 4.3.6. К раствору прибавляют 25 см3 раствора шавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и кипятят в течение 4—5 мин. Содержимое колбы охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу дважды промывают дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствор доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через склалча-гый фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность. По градуировочной кривой находят концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. При определении хрома методом сплаазения или окисления хлорной кислотой массовую долю хрома в пересчете на окись хрома X %, вычисляют по формуле К- К-0,00253- 100 Л" т где У — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, за вычетом израсходованного при контрольном опыте по п. 4.1.4. см3; К— поправка к раствору тиосульфата натрия концентрации 0.1 моль/дм3; 0,00253 — масса окиси хрома, соответствующая I см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм ; т — масса навески кожевой ткани, г. 5.2. При определении хрома фотоколориметрическим методом массовую долю хрома в пересчете на окись хрома Х{щ %, вычисляют по формуле „ = д- 100 100 1 т - 1000 * где а — концентрация окиси хрома на градунровочиой кривой, г/дм3; т — масса навески кожевой ткани, г. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм, № 1. 2). 5.3. Результат каждого определения подсчитывается с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,10 % — при содержании окиси хрома до 2,00 % и 0,20 % — при содержании окиси хрома более 2,00 %. 5.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака. 5.5. Пересчет результатов испытания на абсолютно сухое вещество — по ГОСТ 938.1.

ГОСТ 9212-77 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1, РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ: А.Н. Бсседнн, К.С. Загородннкова. Г.С. Григорьева. Д.И. Плюснина, Р.Ж. Мустафнна 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стащи ртов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2738 Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95) Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС№ 1805 За принятие проголосовали: Иаииокшуннг юсу»решу 11 ■::м . 1.: 11К1К&1Ы1Ш11 органу ПИ 1 I .1 | .:■ ■ | ,. |. . и Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова М олл о наста нд арт Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Тацж и кгосст а н да рт Туркменистан Главная государствен пая инспекция Туркменистана Украина Госстандарт Украины 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 9212-59 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обоимл' Номер пункта ГОСТ 83-74 2.1 ГОСТ 9147-й! 2.1 ГОСТ 177-88 2.1 ГОСТ 9209-77 1.1.3.1 ГОСТ 938.1-67 5.5 ГОСТ 10163-76 2.1 ГОСТ 1770-74 2.1 ГОСТ 12026-76 2.1 ГОСТ 4204-77 2.1 ГОСТ 14919-83 2.1 ГОСТ 4220-75 2.1 ГОСТ 17631-72 4.1.1 ГОСТ 4221-76 2.1 ГОСТ 25336-82 2.1 ГОСТ 4232-74 2.1 ГОСТ 24104-88 2.1 ГОСТ 4461-77 2.1 ГОСТ 27068-86 2.1 ГОСТ 4517-87 2.1 ГОСТ 29227-91 2.1 ГОСТ 4526-75 2.1 ГОСТ 29251-91 2.1 ГОСТ 6709-72 2.1 6. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударствегнгого Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями №1,2, 3, утвержденными в августе 1982 г., декабре 1987 г., нюне 1996 г. (ИУС 12-82. 2-88, 10-96)

Редактор Т.П. Ш а типа Технический релак\opB.H. Прусакоша Коррскюр С.Н. Фирсона Коми 1.к> те риал nepctKл В.If. Гритепко

И ад. лип. N1021007 01 10.08.95. Сдано п набор I7.03.9S. Подписано и печать 10.04.95 Уел. исч. я. 0.93. Уч.-над. я. 0.60.    Тира* 132 ш. С/Д 3676. Зак. 827.

ИПК Иад ательеibo стлндарюи, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издатсльстс на ПЭВМ Филиал ИПК Издательстно сгандарюв — тип. “Московский печашнк*

Москва, Лилин пер.. 6.

Плр № 080102